本发明涉及化工产品的合成,尤其涉及一种乙酰丙酮镧的备方法。
背景技术:
我国稀土资源丰富,是目前世界上储量最多的国家。其中乙酰丙酮稀土配合物,在新型发光材料,萃取化学,位移试剂,特别是塑料加工稳定剂等方面都具有广泛的应用前景。
以往乙酰丙酮镧生产工艺采用溶液析出法和溶液萃取法两种,这两种方法既消耗溶剂,又影响收率和功能配合物的性能,在实际生产过程中复杂难于控制,产品不稳定,消耗大成本高昂。并且生成的副产品与废水废料造成环境的污染严重,不符合当今环保趋势。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种乙酰丙酮镧的备方法,以解决上述问题。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种乙酰丙酮镧的备方法,包括以下步骤:
步骤1、在反应釜中加入适量的水,对水进行加热并搅拌,保持水温在20°-35°;
步骤2、停止搅拌、然后在水中依次加入氧化镧和催化剂,然后继续搅拌均匀且保持水的温度为30°-35°,当水、氧化镧和催化剂发生剧烈反应时停止搅拌,剧烈反应完成后连续搅拌均匀成水化反应物;
步骤3、将水化反应物分别以1l/min,2l/min,10l/min的速度加入到水化反应物的反应釜中,缓慢搅拌下连续滴加乙酰丙酮,保持水化反应物的反应釜中的温度为40°-80°,直至滴加结束,保温反应2-5小时后得到乙酰丙酮镧物料;
步骤4、将乙酰丙酮镧物料冷却到室温,然后放料过滤;
步骤5、将过滤好的物料放入烘箱中,保持烘箱温度在100°-150°,时长136小时烘干,将烘干好的物料进行粉碎,得到成品乙酰丙酮镧。
其中,所述步骤2中水和氧化镧的摩尔比为3.0:4.5~5.5:9.9。
其中,所述步骤2中搅拌方式为顺时针搅拌。
其中,所述步骤3中搅拌方式为:当水化反应物的加入速度为1l/min,搅拌方式为顺时针搅拌;当水化反应物的加入速度为2l/min,搅拌方式为逆时针搅拌;
当当水化反应物的加入速度为10l/min,搅拌方式为先顺时针搅拌3min,然后再逆时针搅拌3min,交替搅拌。
其中,所述步骤4中乙酰丙酮镧物料冷却到室温25°-30°,过滤时采用离心机进行过滤。
本发明的有益效果:本发明提出的一种乙酰丙酮镧的备方法,以氧化镧和乙酰丙酮为原料,添加催化剂合成乙酰丙酮镧,反应过程简单、生产成本低,可使生产成本大幅度下降,产品质量稳定;同时滤液可多次回收再利用,无废水排放,符合国家环保要求,而且节约能源。
具体实施方式
实施例1
乙酰丙酮镧的备方法,包括以下步骤:
步骤1、在反应釜中加入适量的水,对水进行加热并搅拌,保持水温在20°;
步骤2、停止搅拌、然后在水中依次加入氧化镧和催化剂,催化剂选用烧碱,然后继续顺时针搅拌均匀且保持水的温度为30°,水和氧化镧的摩尔比为3.0:5.5,当水、氧化镧和烧碱发生剧烈反应时停止搅拌,剧烈反应完成后连续顺时针搅拌均匀成水化反应物;
步骤3、将水化反应物以1l/min的速度加入到水化反应物的反应釜中,顺时针缓慢搅拌下连续滴加乙酰丙酮,保持水化反应物的反应釜中的温度为55°,直至滴加结束,滴加时保持每分钟滴15滴,保温反应2-5小时后得到乙酰丙酮镧物料;
步骤4、将乙酰丙酮镧物料冷却到25°,然后放料利用离心机过滤;
步骤5、将过滤好的物料放入烘箱中,保持烘箱温度在120°,时长136小时烘干,将烘干好的物料进行粉碎,得到成品乙酰丙酮镧。
实施例2
乙酰丙酮镧的备方法,包括以下步骤:
步骤1、在反应釜中加入适量的水,对水进行加热并搅拌,保持水温在25°;
步骤2、停止搅拌、然后在水中依次加入氧化镧和催化剂,催化剂选用甲酸,然后继续顺时针搅拌均匀且保持水的温度为33°,水和氧化镧的摩尔比为4:6.5,当水、氧化镧和甲酸发生剧烈反应时停止顺时针搅拌,剧烈反应完成后连续顺时针搅拌均匀成水化反应物;
步骤3、将水化反应物2l/min速度加入到水化反应物的反应釜中,逆时针缓慢搅拌下连续滴加乙酰丙酮,保持水化反应物的反应釜中的温度为60°,直至滴加结束,滴加时保持每分钟滴20滴,保温反应3小时后得到乙酰丙酮镧物料;
步骤4、将乙酰丙酮镧物料冷却到25,然后放料后采用离心机过滤;
步骤5、将过滤好的物料放入烘箱中,保持烘箱温度在140°,时长136小时烘干,将烘干好的物料进行粉碎,得到成品乙酰丙酮镧。
实施例3
乙酰丙酮镧的备方法,包括以下步骤:
步骤1、在反应釜中加入适量的水,对水进行加热并搅拌,保持水温在35°;
步骤2、停止搅拌、然后在水中依次加入氧化镧和催化剂,然后继续顺时针搅拌均匀且保持水的温度为35°,水和氧化镧的摩尔比为4.5:9.9。当水、氧化镧和催化剂发生剧烈反应时停止搅拌,剧烈反应完成后连续顺时针搅拌均匀成水化反应物;
步骤3、将水化反应物10l/min的速度加入到水化反应物的反应釜中,先顺时针搅拌3min,然后再逆时针搅拌3min,交替缓慢搅拌连续滴加乙酰丙酮,保持水化反应物的反应釜中的温度为80°,直至滴加结束,保温反应5小时后得到乙酰丙酮镧物料;
步骤4、将乙酰丙酮镧物料冷却到室温30°,然后放料采用离心机过滤;
步骤5、将过滤好的物料放入烘箱中,保持烘箱温度在150°,时长136小时烘干,将烘干好的物料进行粉碎,得到成品乙酰丙酮镧。
以上内容仅为本发明的较佳实施例,对于本领域的普通技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。