一种环保型阻燃硅芯管的生产方法与流程

本发明涉及一种环保型阻燃硅芯管的生产方法，属硅芯管生产工艺技术领域。

背景技术：

近年来，随着国民经济的高速发展，特别是电力、电子通讯、交通及信息化行业的发展尤为迅猛，使得与之配套的阻燃护管用量急剧增加。由于人们对环保、安全的要求越来越高，传统的pvc护套虽然具有价格低廉、容易加工的特点；但其存有燃烧时会释放大量的卤化氢气体和浓烟，造成火灾的“二次”伤害的特性，因此其对人体健康及环境污染损害的风险很大。

目前市场上，已经出现的阻燃硅芯管，虽然在一定程度上解决现有管道出现的上述问题。但现有的阻燃硅芯管，如授权公告号cn1212349c,名称为《无卤阻燃硅芯管专用料及其制备方法》的发明专利，其公开的组分中含有25-45%的复合无卤阻燃剂（型号为ant-6/mg(oh)2），该复合无卤阻燃剂的主要成分是呈粉状的金属水合物，其属于矿物质一种；由于呈粉状的矿物质存有分散不好的特性；因此其作为主要组分添加到硅芯管中后，会因为无卤阻燃剂在组分中分散不均，导致阻燃硅芯管成品存有机械性能差、硬度高和脆度大的问题。

此外现有阻燃硅芯管的配方中，如申请号为2018109669851，名称为《一种耐腐蚀高阻燃硅芯管的制作方法》的专利申请文件中，指出其组分中含有氯化石蜡、萘酸锌和聚丙烯酸三种组分；该三种组分具备润滑、表面处理和增强阻燃剂分散性能的作用；但其存有受热容易分解成卤化气体、萘气等特性；这些气体为窒息气体和强致癌物质，能够对人体产生巨大的伤害，不能满足人们的使用要求；因此，有必要研发一种新的环保型阻燃硅芯管，以解决现有阻燃硅芯管存有的上述问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于：提供一种环保型低烟无卤阻燃硅芯管的生产方法，以解决现有阻燃硅芯管存在的机械物理性差和受热时易产生有毒气体的问题；以满足人们的使用需求。

本发明的技术方案是：

一种环保型阻燃硅芯管的生产方法,其特征在于：环保型阻燃硅芯管的生产步骤如下：

一、基础复合材料的制备：

（1）、在常温常压下，按重量份称取下列各组分原料：

hdpe树脂70份

ldpe树脂　10份

llpe树脂10份

乙烯-醋酸乙酯　10份

马来酸酐接枝　　2份

（2）、将步骤（1）中的各组分原料，依次放入到ø1500mm的卧式搅拌机中，在常温下以５０－60转/分钟的速度匀速搅拌25分钟后，放入储料罐，制成混合主料；

（3）、将步骤（2）制得的混合主料加入长径比为l:d=40:1的平行双螺杆挤出机，然后将平行双螺杆挤出机的工作温度设定为180-220℃，使其通过融熔改性的方式挤出造粒，制成颗粒大小２*３*４ｍｍ的颗粒状基础复合材料。

二、阻燃复合材料的制备：

（1）、在常温常压下，按重量份称取下列各组分原料：

经微化处理后的金属镁水合物材料25份

经微化处理后的金属铝水合物材料50份

聚烯烃ldpe材料10份

pe蜡1.5份

固体石蜡破碎颗粒2份，

硅烷偶联材料2份

硬脂酸1.5份

硅油2份

复合抗氧材料b2253份

聚磷酸胺材料4份

（2）、将步骤（1）中的经微化处理后的金属镁水合物材料、经微化处理后的金属铝水合物材料、pe蜡，固体石蜡破碎颗粒，硅烷偶联材料、硅油依次加入捏合锅，捏合锅加温至100-105℃，以600转/分钟的速度高速搅拌5-8分钟，充分捏合后；放入ø1500mm的卧式搅拌机，同时加入聚烯烃ldpe材料，硬脂酸，复合抗氧材料b225，聚磷酸胺材料，以每分钟60转的速度再次搅拌15分钟，然后将混合材料自然冷却至40-60℃制得混合料辅料；

（3）、将步骤（2）制得混合料辅料通过加料斗陆续加入同向平行的双螺杆挤出机，将双螺杆挤出机的温度设定为160-180℃，转速设定为：60-80转/分钟，通过捏合融熔改性造粒，制得２*３*４ｍｍ的颗粒状的阻燃复合材料。

三、环保型阻燃硅芯管的制备：

（1）、在常温常压下，称取基础复合材料75份，称取阻燃复合材料25份，称取色母粒2.5份、称取消泡剂1份；

（2）、将步骤（1）中称取的各组份材料依次放入ø1500mm的立式搅拌机，以每分钟60转的速度匀速搅拌25-30分钟，随后通过储料斗陆续加入到长径比l:d=25:1的单螺杆挤出机中，并将单螺杆挤出机的挤出温度设置在170-185℃之间；然后按照普通硅芯管生产方式挤出制管，即可制得环保型阻燃硅芯管。

本发明的优点在于：

该环保型阻燃硅芯管的生产方法，是将呈粉状具备阻燃性能的经微化处理后的金属镁水合物材料和经微化处理后的金属铝水合物材料加入其它组分后配置成呈颗粒状的阻燃复合材料；随后将阻燃复合材料作为主要成分用于阻燃硅芯管的生产；在这一过程中，经微化处理后的金属镁水合物材料和经微化处理后的金属铝水合物材料先时分散到阻燃复合材料中，然后随着阻燃复合材料分散到阻燃硅芯管中，由此增强了微化处理后的金属镁水合物材料和经微化处理后的金属铝水合物材料分散性能，从而解决了现有硅芯管直接加入金属化合物时存有分散性差导致成品机械性能差的问题；此外本环保型阻燃硅芯管的组分中并未含有的氯化石蜡、萘酸锌和聚丙烯酸等受热产生有毒物质的组分，从而解决了现有阻燃硅芯管存在的机械物理性差和受热时易产生有毒气体的问题；满足了人们使用的需要。

附图说明：

图1：为采用本发明方法生产的环保型阻燃硅芯管的样品进行阻燃性能试验时的视图；

图2：为采用本发明方法生产的环保型阻燃硅芯管的样品进行阻燃性能试验时，酒精喷灯撤离时的视图；

图3：为采用本发明方法生产的环保型阻燃硅芯管的样品进行阻燃性能试验时，酒精喷灯撤离后，样品自动熄灭时的视图。

具体实施方式

该环保型阻燃硅芯管的生产方法,包括以下步骤：

一、基础复合材料的制备：

（1）、在常温常压下，按重量份称取下列各组分原料：

型号为ｐｎ－０４９的hdpe树脂70份、

型号为6098的ldpe树脂　10份、

型号为7042的llpe树脂10份、

乙烯-醋酸乙酯　　10份、

马来酸酐接枝　2份

（2）、将步骤（1）中的各组分原料，依次放入到ø1500mm的卧式搅拌机中，在常温下以５０－60转/分钟的速度匀速搅拌25分钟后，放入储料罐，制成混合主料。由于各组分材料存有密度不一的特性，当卧式搅拌机高速运转时，各组分因密度不同会发生组分分层的问题；而当卧式搅拌机转速过低时，则会出现各组分混合不均的问题。因此在５０－60转/分钟的速度下，各组分混合效果最佳，最能满足生产使用要求。

（3）、将步骤（2）制得的混合主料加入长径比为l:d=40:1的平行双螺杆挤出机，然后将平行双螺杆挤出机的工作温度设定温度为180-220℃，使其通过融熔改性的方式挤出造粒，制成颗粒大小２*３*４ｍｍ的颗粒状基础复合材料。在这一过程中平行双螺杆挤出机的工作温度是根据混合主料的特性进行设定的，当温度设定过高时会发生混合主料碳化的问题；当温度设定过低时会影响塑化效果，当将双螺杆挤出机的工作温度设定温度为180-220℃时最为合适。

在基础复合材料的组分中乙烯-醋酸乙酯属于增韧剂和粘合剂、马来酸酐接枝属于相溶剂；在乙烯-醋酸乙酯和马来酸酐接枝的作用下，hdpe树脂、llpe树脂和ldpe树脂能够相互参合、融合在一起，并经双螺杆挤出机的融熔改性作用后形成颗粒状的基础复合材料。基础复合材料组分中的hdpe树脂占比最大，其具备强度大而延伸率低的特性；llpe树脂属于线性树脂存有不容易断裂的特性；ldpe树脂有延伸率大强度低的特性；如此基础复合材料在三组树脂的作用下，具备三种树脂的各自特性，即具备强度大、延伸率大和不容易老化的特性。而且基础复合材料的的各组分在步骤（1）中的比例情况下，综合性能最为突出。

二、阻燃复合材料的制备：

（1）、在常温常压下，按重量份称取下列各组分原料：

经微化处理后的金属镁水合物材料25份、

经微化处理后的金属铝水合物材料50份、

聚烯烃ldpe材料10份、

pe蜡1.5份、

固体石蜡破碎颗粒2份，

硅烷偶联材料2份、

硬脂酸1.5份、

硅油2份、

复合抗氧材料b2253份、

聚磷酸胺材料4份

（2）、将步骤（1）中的经微化处理后的金属镁水合物材料、经微化处理后的金属铝水合物材料、pe蜡，固体石蜡破碎颗粒，硅烷偶联材料、硅油依次加入捏合锅，捏合锅加温至100-105℃，以800转/分钟的速度高速搅拌5-8分钟，充分捏合团粒后；放入ø1500mm的卧式搅拌机，同时加入聚烯烃ldpe材料、硬脂酸、复合抗氧材料b225、聚磷酸胺材料，以每分钟60转的速度再次搅拌15分钟，然后将混合材料自然冷却至40-60℃制得混合料辅料。

在混合料辅料的制备过程中，由于经微化处理后的金属镁水合物材料、经微化处理后的金属铝水合物材料、pe蜡，固体石蜡破碎颗粒，硅烷偶联材料均为粉状料，因此其必须通过硅油润滑经捏合锅加热捏合、炒制后才能团粒呈颗粒状，进而才能与聚烯烃ldpe材料、硬脂酸、复合抗氧材料b225、聚磷酸胺材料充分混合。

（3）、将步骤（2）制得混合料辅料通过加料斗陆续加入同向平行的双螺杆挤出机，将双螺杆挤出机的温度设定为160-180℃，转速设定为60-80转/分钟，通过捏合融熔改性造粒，制得２*３*４ｍｍ的颗粒状的阻燃复合材料；双螺杆挤出机的温度是根据混合料辅料的特性进行设定的，当温度设定过高时会发生混合主料碳化的问题；当温度设定过低时会影响塑化效果，当将双螺杆挤出机的工作温度设定温度为160-180℃时最为合适。

在阻燃复合材料的组分当中，聚烯烃ldpe材料为主要载体。经微化处理后的金属镁水合物材料和经微化处理后的金属铝水合物材料为主要的阻燃物质，其为粉状体、存有分散性差的特征，其在pe蜡和固体石蜡破碎颗粒的润滑分散作用下，才能制成阻燃复合材料。而阻燃复合材料中，还包含硅烷偶联材料、硬脂酸、硅油、聚磷酸胺材料和复合抗氧材料b225；其中硅烷偶联材料为表面处理剂，能够促进各组分相容稳定；硬脂酸和硅油具备润滑促进的作用；而复合抗氧材料b225具备抗氧化和抗老化的性能，将其加入到阻燃复合材料中后，最终会使成品阻燃管具备抗氧化和抗老化的性能。此外聚磷酸胺材料是良好的无卤阻燃材料，其具有生烟量低，热稳定性好、不产生卤化氢的优点，但其造价高昂；将其与经微化处理后的金属镁水合物材料和经微化处理后的金属铝水合物材料组合后，即能使阻燃复合材料保持良好的阻燃性能，又在一定程度上降低了造价。

三、环保型阻燃硅芯管的制备：

（1）、在常温常压下，称取基础复合材料75份，称取阻燃复合材料25份，称取色母粒2.5份、称取消泡剂1份；

其中色母粒属于塑料着色剂，具有多种颜色；人们可根据需要选择颜色，制成各种不同颜色的管材；其中消泡剂属于干燥剂，其主要能够防止各种材料颗粒受潮，发生影响加工管材的光洁度和产生的气泡麻点的问题，进而保证了成品管材的外观。

（2）、将步骤（1）中称取的各组份材料依次放入ø1500mm的立式搅拌机，以每分钟60转的速度匀速搅拌25-30分钟，随后通过储料斗陆续加入到长径比l:d=25:1的单螺杆挤出机中，并将单螺杆挤出机的挤出温度设置在170-185℃之间；螺杆转速为50-70转/分钟，然后按照普通硅芯管生产方式挤出制管，如此即可制得环保型阻燃硅芯管。

在环保型阻燃硅芯管成型过程中，将单螺杆挤出机的挤出温度设定过高时，阻燃复合材料容易分解存有降低阻燃性能的问题；将单螺杆挤出机的挤出温度设定过低时，单螺杆挤出机不能朔化制管，因此将其温度设置在170-185℃之间时，最为合适。

该环保型阻燃硅芯管的组份中包含经微化处理后的金属镁水合物材料和经微化处理后的金属铝水合物材料；经微化处理后的金属镁水合物材料受热后存有分解成氧化镁和水的特性；而经微化处理后的金属铝水合物材料受热后存有分解成氧化铝和水的特性；因此当该环保型阻燃硅芯管遇到火灾受热时，会产生氧化镁、氧化铝和水；生成的水具备吸热阻燃的作用；而生成的氧化镁和氧化铝会包覆在硅芯管的表面，使其与外界空气隔绝，进而达到阻燃的作用。

传统的阻燃硅芯管是将呈粉状的金属水合物，直接添加到阻燃硅芯管成品的生产中去的，其虽然也利用了金属水合物受热易分解成金属氧化物和水的特征达到了阻燃效果；但由于金属水合物呈粉状，且其存有分散不好的特性，将其直接添加到硅芯管的生产中后，会使其不能均匀分散到管道中，从而导致传统的阻燃硅芯管存有机械性能差、硬度高和脆度大的问题。而本申请的阻燃硅芯管的生产方法中，是将经微化处理后的金属镁水合物材料和经微化处理后的金属铝水合物材料作为主要组分，在其它组份的配合下塑化制成阻燃复合材料；然后将阻燃复合材料作为主要组分配合基础复合材料制得环保型阻燃硅芯管；如此经微化处理后的金属镁水合物材料和经微化处理后的金属铝水合物将通过阻燃复合材料分散到环保型阻燃硅芯管的成品中；进而达到了使其逐级分散到阻燃硅芯管成品中的目的，增强了分散性，从而解决了直接将金属水合物加入到阻燃硅芯管生产过程中，导致了成品管质量差的问题。

此外本申请中并未含有的氯化石蜡、萘酸锌和聚丙烯酸等受热产生有毒物质的组分，从而解决了现有阻燃硅芯管存受热时易产生有毒气体的问题；进而避免了火灾发生时，由硅芯管引发的“二次伤害”。

典型案例：

该环保型阻燃硅芯管的生产方法,包括以下步骤：

（1）、在常温常压下，按重量份称取下列各组分原料：

型号为ｐｎ－０４９的hdpe树脂70kg、

型号为6098的ldpe树脂　10kg、

型号为7042的llpe树脂10kg、

乙烯-醋酸乙酯　　10kg、

马来酸酐接枝　　2kg

（2）、将步骤（1）中的各组分原料，依次放入到ø1500mm的卧式搅拌机中，在常温下以５０－60转/分钟的速度匀速搅拌25分钟后，放入储料罐，制成混合主料。

（3）、将步骤（2）制得的混合主料加入长径比为l:d=40:1的平行双螺杆挤出机，然后将平行双螺杆挤出机的工作温度设定温度为180-220℃，使其通过融熔改性的方式挤出造粒，制成颗粒大小２＊３＊４ｍｍ的颗粒状基础复合材料。

（4）、在常温常压下，按重量份称取下列各组分原料：

经微化处理后的金属镁水合物材料25kg、

经微化处理后的金属铝水合物材料50kg、

聚烯烃ldpe材料10kg、

pe蜡1.5kg、固体石蜡破碎颗粒2kg，

硅烷偶联材料2kg、硬脂酸1.5kg、

硅油2kg、复合抗氧材料b2253kg、

聚磷酸胺材料4kg

（5）、将步骤（4）中的经微化处理后的金属镁水合物材料、经微化处理后的金属铝水合物材料、pe蜡，固体石蜡破碎颗粒，硅烷偶联材料、硅油依次加入捏合锅，捏合锅加温至100-105℃，以800转/分钟的速度高速搅拌5-8分钟，充分捏合团粒后；放入ø1500mm的卧式搅拌机，同时加入聚烯烃ldpe材料、硬脂酸、复合抗氧材料b225、聚磷酸胺材料，以每分钟60转的速度再次搅拌15分钟，然后将混合材料自然冷却至40-60℃制得混合料辅料。

（5）、将步骤（4）制得混合料辅料通过加料斗陆续加入同向平行的双螺杆挤出机，将双螺杆挤出机的温度设定为160-180℃，转速设定为60-80转/分钟，通过捏合融熔改性造粒，制得２*３*４ｍｍ的颗粒状的阻燃复合材料；

（6）、在常温常压下，称取基础复合材料75份，称取阻燃复合材料25份，称取色母粒2.5份、称取消泡剂1份。

（7）、将步骤（6）中称取的各组份材料依次放入ø1500mm的立式搅拌机，以每分钟60转的速度匀速搅拌25-30分钟，随后通过储料斗陆续加入到长径比l:d=25:1的单螺杆挤出机中，并将单螺杆挤出机的挤出温度设置在170-185℃之间；螺杆转速为50-70转/分钟，然后按照普通硅芯管生产方式挤出制管，如此即可制得环保型阻燃硅芯管。

验证实验：

（一）、外壁硬度试验

试验样品：采用本申请方法生产的型号为φ32/26，长度为100mm的环保型阻燃硅芯管样品5根。

试验过程：将环保型阻燃硅芯管样品紧密套在外径适当的金属棒上，放置在d型邵氏硬度计正下方，按gb/t2411规定的方法，读取试验的瞬时硬度为测量结果，共进行五次，取其算术平均值为测量结果。试验结果如下：

从上表可以得出，环保型阻燃硅芯管样品的外壁硬度的平均值为52.8，因此其符合gb/t24456-2009的使用需求。

（二）、拉伸屈服强度及断裂伸长率试验

试验样品：采用本申请方法生产的型号为φ32/26，长度为100mm的环保型阻燃硅芯管样品3根。样品形状应符合gb/t8804.3-2003中类型2的规定。

试验过程：试验按gb/t8804.1—2003的步骤进行，试验速度为（100±5）mm/min。取三个有效试验的算术平均值作为测试结果。

注：若无明显屈服点时，以最大拉伸强度为试验结果。试验结果如下：

从上表可以看出，环保型阻燃硅芯管样品的拉伸屈服强度的平均值为21.2，因此其符合gb/t24456-2009的使用需求。

（三）、最大牵引负荷的试验

试验样品：采用本申请方法生产的型号为φ32/26，长度为200±5mm的环保型阻燃硅芯管样品3根，样品两端应垂直切平。

试验过程：将3根环保型阻燃硅芯管样品用专用夹具将样品夹持在试验机上，然后试验机以（450±10）mm/min的拉伸速度拉伸样品，直至样品屈服时,读取试验的屈服负荷为试验结果。若样品在夹具边缘断裂，则试验无效，应重新更换样品。取三个有效试验的算术平均值为测试结果。试验结果如下：

从上表可以看出，环保型阻燃硅芯管样品的最大牵引负荷的试验的平均值为5087，因此其符合gb/t24456-2009使用需求。

（四）、阻燃性能试验

试验样品：采用本申请方法生产的型号为φ32/26，长度为200±5mm的环保型阻燃硅芯管样品3根。

试验器械：酒精喷灯、样品固定架、喷灯支架、量尺

试验过程：

（1）、试验前使用量尺对环保型阻燃硅芯管样品的长度进行精确测量并进行记录。

（2）、环保型阻燃硅芯管样品长度测量完毕后，采用样品固定架从一端将样品呈水平状固定；而后将酒精喷灯放置在喷灯支架上，使酒精喷灯的的中心轴与水平面近似形成45°；随后开启酒精喷灯等待5分钟，使其达到稳定状态后，通过喷灯支架移动酒精喷灯，使其火焰外焰部分对环保型阻燃硅芯管样品一端进行加热时停止移动喷灯支架，并按下计时器（参见说明书附图1）；

（3）、待酒精喷灯对环保型阻燃硅芯管样品加热达到30s±1s时，移开酒精喷灯，使其停止对环保型阻燃硅芯管样品进行加热（参见说明书附图2）；随后继续对保型阻燃硅芯管样品进行观察计时，当环保型阻燃硅芯管样品停止燃烧后记录其燃烧时间；而后对环保型阻燃硅芯管样品的完好部分的长度进行测量。

（4）、根据上述实验过程，计算出环保型阻燃硅芯管样品的损毁长度和余焰时间；其计算方法如下：

损毁长度=样品长度-实验后完好部分的长度；

余焰时间=样品燃烧全程时间-酒精喷灯加热时间。

（5）、根据上述实验步骤重复进行5项实验，实验结果如下：

从上表可以看出，其符合gb/t2048-2008标准，具备良好的阻燃性能。

从上述实验可得，采用本发明方法制得的环保型阻燃硅芯管具备物理性能好，阻燃效果佳的优点，解决了决现有阻燃硅芯管存在的机械物理性差和受热时易产生有毒气体的问题；满足了人们的使用需求。