本发明涉及化妆品领域,具体涉及一种具有祛眼袋功效的天然提取物。
背景技术：
眼袋是指下睑部组织臃肿，呈袋状垂挂。框内脂肪容量与下睑支持性结构在正常情况下维持平衡状态，当这种平衡由于眶内脂肪堆积过多或下睑支持结构变薄弱而发生改变时，眶内脂肪突破下睑的限制突出于眶外，即形成下睑袋状畸形。临床表现为下睑皮肤松弛、堆积，眶内脂肪脱出垂挂呈袋状，外眦位置下移，下睑缘与眼球贴合不紧密，下睑缘弧度增加，下泪点外移溢泪，面部骨骼的老化吸收导致下睑支持结构继发松弛，是眼袋形成的主要原因。
脐橙，又名：橙、脐橙、香橙，橙子。拉丁文名：citrussinensis(l.)osbeck双子纲无患子目，芸香科常绿小乔木，小枝无毛，枝刺短或无。叶椭圆形或卵形，全缘或有不显钝齿；叶柄有狭翅，顶端有关节。脐橙是世界各国竞相栽培的柑桔良种。目前，我国各地也栽培很多优质脐橙。脐橙营养丰富，含有人体所必需的各类营养成份。脐橙含有大量维生素c和胡萝卜素，有助于抑制致癌物质的形成，还能软化和保护血管，促进血液循环，有助于降低胆固醇和血脂，降低患心脏病的可能，预防胆囊疾病。脐橙含有丰富的维生素，能够预防坏血病的发生。
我国脐橙产销量很高，脐橙皮资源十分丰富，南方地区每年都有大量的脐橙鲜果上市，但是脐橙皮的利用率却一直偏低。研究表明，脐橙皮重约占柚果重的5-10%，并且还含有丰富的果胶提取物物质。目前，大量的脐橙皮白白浪费掉，对环境也造成了一定污染。因此，大力开发脐橙皮果胶提取物，摸索出切实可行的生产工艺，不仅能为我国食品加工领域广泛地应用优质果胶提取物提供理论依据，还能改善脐橙皮大量浪费带来的环境污染问题，更能为推动国产果胶提取物生产的发展，提高我国果胶提取物生产企业在国际竞争中的地位做出贡献。
传统酸法的果胶提取物提取方法，由于提取液中酸浓度过高而造成由果胶提取物质水解得到的果胶提取物进一步脱酯裂解，且过滤时易随溶液而滤掉，产品的收率降低，同时也使果胶提取物色泽加深，并有小黑点出现，增加后阶段的脱色工序难度；这是因为酸量的增加会导致部分纤维素、半纤维素分解，使果胶提取物中己糖和戊糖含量增加，从而影响果胶提取物质量。并且由于提取过程中使用盐酸，不可避免的引起酸性废水所带来的环境污染问题。
技术实现要素：
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种具有祛眼袋功效的脐橙皮果胶提取物，本发明提供的脐橙皮果胶提取物以脐橙皮为提取原料。
一种脐橙皮果胶提取物,其制备方法包括以下步骤：
（1)将脐橙削皮，获得脐橙皮，清洗干净；
（2)对清洗后的脐橙皮进行微波脱酶处理；
（3)对微波处理后得脐橙皮进行干燥、粉碎，得皮粉料；
（4)在120～180℃、10-20mpa条件下，皮粉料在水中浸提20-30min后收集提取液；
（5)提取液过滤得滤液，滤液经浓缩、醇沉后所得沉淀物为脐橙皮果胶提取物。
在其中一些实施例中，步骤（2)中所述微波处理的微波功率为2-2.5kw/kg，微波处理时间为8～10min。
在其中一些实施例中，步骤（4)中的浸提料液比为1:10～20g/ml。
在其中一些实施例中，步骤（5)中醇沉时使用质量百分比浓度为95％的乙醇，醇沉时乙醇用量为所述浓缩液体积的2-4倍。
在其中一些实施例中，步骤（5)中所述缩为浓缩至滤液体积的1/5-1/3。
本发明所述脐橙皮果胶提取物可以作为添加成分，应用于化妆品的生产。可按照化妆品工业中已知的方法将本发明的脐橙皮果胶提取物添加入化妆品中制成外用制剂，如溶液、悬浮液、膏霜类、乳液类、凝胶类、喷剂等化妆品剂型。
本发明所述脐橙皮果胶提取物可作为祛眼袋护肤剂在制备化妆品中的应用，本发明优选的实施例中仅以其在制备祛眼袋精华液进行举例，但不限制在其他化妆品中的应用。
本发明制备方法得到的含有护肤功效成分的脐橙皮果胶提取物作为祛眼袋护肤剂在化妆品中的应用，脐橙皮果胶提取物的用量，按质量百分比计算，其添加量占化妆品总质量的1-10wt％。
一种含有上述脐橙皮果胶提取物的祛眼袋精华液，由如下质量百分含量的组分组成：
透明质酸钠0.01-0.1%，
丁二醇1-5%，
聚山梨醇酯-200.01-0.1%，
丙二醇1-5%，
甘油1-10%，
甘油聚丙烯酸酯0.1-0.5%，
水解贝壳硬蛋白0.1-1%，
水解玉米蛋白0.1-1%，
β-葡聚糖0.1-3%，
1,2-戊二醇0.1-1%，
羟苯基丙酰胺苯甲酸0.01-0.1%，
卡波姆0.1-0.3%，
edta二钠0.01-0.05%，
精氨酸0.01-0.1%，
羟乙基纤维素0.1-0.3%，
糖类同分异构体0.1-1%，
本发明所述脐橙皮果胶提取物1-10%，
水余量。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1.本发明利用脐橙皮通过微波脱酶处理，再经高温高压条件下浸提，提取液过滤得滤液，滤液经浓缩、醇沉等工艺从脐橙果皮中提取了果胶。对原料进行微波加热预处理脱酶，充分消除了果胶酶对于后期提取果胶的影响，另一方面增加了最终的果胶提取物提取得率；以水提法提取脐橙皮中果胶提取物，缩短了提取时间，提取介质为蒸馏水，不会破坏果胶的分子结构，对于后续果胶提取物成品的稳定性以及功能特性具有良好的保护作用；
2.本发明制备方提取得到的脐橙皮果胶提取物具有改善局部血液循环不良、活血通络等作用，可应用于祛眼袋护肤品中；
3.本发明可以充分利用传统食品行业脐橙加工后剩余果皮，缓解了脐橙深加工产生大量下脚料，特别是解决了脐橙皮得不到利用，造成环境污染的问题，有利于我国的环保事业。
4.本发明所述的脐橙皮果胶提取物制备方法对比现有工业生产果胶提取物的酸法，避免了提取液中酸浓度过高而造成由果胶提取物质水解得到的果胶提取物进一步脱酯裂解，且过滤时易随溶液而滤掉，产品的收率降低的问题，并且解决了由于提取过程中使用盐酸，不可避免的引起酸性废水所带来的环境污染问题。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述,但本发明的实施方式不限于此,对于未特别注明的工艺参数或条件,可参照常规技术进行。
实施例1
一种脐橙皮果胶提取物，选取脐橙皮作为原料，经过以下步骤提取得到：
（1)清洗：将脐橙削皮，获得脐橙皮，将脐橙皮用50℃蒸馏水冲洗3次，去除脐橙皮中的可溶性杂质；
（2)微波脱酶处理：以步骤1)所得的原料放入微波加热装置中进行微波预处理，微波处理功率为2kw/kg，微波处理时间为8min；
（3)粉碎：以步骤2)所得脐橙皮经100℃烘干后用粉碎机粉碎，通过40目筛网过筛后得皮粉末，备用；
（4)以步骤3)所得的皮粉末为原料，与蒸馏水按一定料液比加入高温高压反应釜中提取果胶提取物，提取料液比为1:10g/ml，提取温度为120℃，提取时间为20min，提取转速为120r/min，提取压力为10mpa，所述提取时间为在设定压力和温度下的提取时间，不包括升温升压以及降温降压所用时间；
（5)将步骤4)所得提取液经过滤，浓缩至1/3滤液体积后，用2倍浓缩液体积的质量百分比浓度为95％乙醇进行醇沉5min，醇沉后进行离心分离，转速设定在3000rpm，收集沉淀后用85％乙醇清洗除杂，于-10℃，进行真空冷冻干燥，得果胶提取物固体。后经研磨制成果胶提取物粉末。经此实施例得到的果胶提取物，得率为15.7％。
实施例2
一种脐橙皮果胶提取物，选取脐橙皮作为原料，经过以下步骤提取得到：
（1)清洗：将脐橙削皮，获得脐橙皮，将脐橙皮用40℃蒸馏水冲洗3次，去除脐橙皮中的可溶性杂质；
（2)微波脱酶处理：以步骤1)所得的原料放入微波加热装置中进行微波预处理，微波处理功率为2.5kw/kg，微波处理时间为10min；
（3)粉碎：以步骤2)所得脐橙皮经100℃烘干后用粉碎机粉碎，通过10目筛网过筛后得皮粉末，备用；
（4)以步骤3)所得的皮粉末为原料，与蒸馏水按一定料液比加入高温高压反应釜中提取果胶提取物，提取料液比为1:20g/ml，提取温度为180℃，提取时间为30min，提取转速为120r/min，提取压力为20mpa，所述提取时间为在设定压力和温度下的提取时间，不包括升温升压以及降温降压所用时间；
（5)将步骤4)所得提取液经过滤，浓缩至1/5滤液体积后，用4倍浓缩液体积的质量百分比浓度为95％乙醇进行醇沉5min，醇沉后进行离心分离，转速设定在3000rpm，收集沉淀后用85％乙醇清洗除杂，于-10℃，进行真空冷冻干燥，得果胶提取物固体。后经研磨制成果胶提取物粉末。经此实施例得到的果胶提取物，得率为16.3％。
实施例3
一种脐橙皮果胶提取物，选取脐橙皮作为原料，经过以下步骤提取得到：
（1)清洗：将脐橙削皮，获得脐橙皮，将脐橙皮用60℃蒸馏水冲洗2次，去除脐橙皮中的可溶性杂质。
（2)微波脱酶处理：以步骤1)所得的原料放入微波加热装置中进行微波预处理，微波处理功率为2.3kw/kg，微波处理时间为9min。
（3)粉碎：以步骤2)所得脐橙皮经100℃烘干后用粉碎机粉碎，通过20目筛网过筛后得皮粉末，备用。
（4)以步骤3)所得的皮粉末为原料，与蒸馏水按一定料液比加入高温高压反应釜中提取果胶提取物，提取料液比为1:15g/ml，提取温度为150℃，提取时间为25min，提取转速为120r/min，提取压力为15mpa，所述提取时间为在设定压力和温度下的提取时间，不包括升温升压以及降温降压所用时间。
（5)将步骤4)所得提取液经过滤，浓缩至1/4滤液体积后，用3倍浓缩液体积的质量百分比浓度为95％乙醇进行醇沉5min，醇沉后进行离心分离，转速设定在3000rpm，收集沉淀后用85％乙醇清洗除杂，于-10℃，进行真空冷冻干燥，得果胶提取物固体。后经研磨制成果胶提取物粉末。经此实施例得到的果胶提取物，得率为18.1％。
对比例1
一种脐橙皮果胶提取物，选取脐橙皮作为原料，经过以下步骤提取得到：
（1)清洗：将脐橙削皮，获得脐橙皮，将脐橙皮用60℃蒸馏水冲洗2次，去除脐橙皮中的可溶性杂质。
（2)粉碎：以步骤1)所得脐橙皮经100℃烘干后用粉碎机粉碎，通过20目筛网过筛后得皮粉末，备用。
（3)以步骤2)所得的皮粉末为原料，与蒸馏水按一定料液比加入高温高压反应釜中提取果胶提取物，提取料液比为1:15g/ml，提取温度为150℃，提取时间为25min，提取转速为120r/min，提取压力为15mpa，所述提取时间为在设定压力和温度下的提取时间，不包括升温升压以及降温降压所用时间。
（4)将步骤3)所得提取液经过滤，浓缩至1/4滤液体积后，用3倍浓缩液体积的质量百分比浓度为95％乙醇进行醇沉5min，醇沉后进行离心分离，转速设定在3000rpm，收集沉淀后用85％乙醇清洗除杂，于-10℃，进行真空冷冻干燥，得果胶提取物固体。后经研磨制成果胶提取物粉末。最终果胶提取物提取得率为7.2％。由于此实施实例中，未进行微波预处理，残留果胶提取物酶等会对果胶提取物的提取造成一定影响。
对比例2
一种脐橙皮果胶提取物，选取脐橙皮作为原料，经过以下步骤提取得到：
（1)清洗：将脐橙削皮，获得脐橙皮，将脐橙皮用60℃蒸馏水冲洗2次，去除脐橙皮中的可溶性杂质。
（2)微波脱酶处理：以步骤1)所得的原料放入微波加热装置中进行微波预处理，微波处理功率为2.3kw/kg，微波处理时间为9min。
（3)粉碎：以步骤2)所得脐橙皮经100℃烘干后用粉碎机粉碎，通过20目筛网过筛后得皮粉末，备用。
（4)以步骤3)所得的皮粉末为原料，加入一定量的蒸馏水与盐酸，使盐酸的浓度为0.1mol/l，提取料液比为1:15g/ml，将其置于微波处理功率为2.3kw/kg的环境下进行酸提，提取时间为25min。
（5)将步骤4)所得提取液经过滤，浓缩至滤液体积1/4后,用2倍浓缩液体积的质量百分比浓度为95％乙醇进行醇沉5min，醇沉后进行离心分离，转速设定在3000rpm，收集沉淀后用85％乙醇清洗除杂，于-10℃，进行真空冷冻干燥，得果胶提取物固体。后经研磨制成果胶提取物粉末。所得果胶提取物的提取得率经测定为8.4％。本对比例采用微波辅助传统酸法的提取方法，得率明显低于本发明所运用的水提法提取技术。并且由于提取过程中使用盐酸，不可避免的引起酸性废水所带来的环境污染问题。
实验1脐橙皮果胶提取物纯度的检测
称取本发明提取方法得到的果胶提取物0.5g(准确至0.0001g)于250ml烧杯中，加150ml水煮沸1h(煮沸过程应不断添加水，使其体积不变)溶解，移入250ml容量瓶，并稀释至刻度。取溶液25ml至500ml烧杯中，加入0.1mol/lnaoh溶液100ml，放置0.5h。再加入50ml1mol/l的醋酸溶液，5min后加入50ml1mol/lcacl2溶液，放置1h，煮沸5min，立即趁热过滤，并用热水洗涤至无cl－(过滤用滤纸应在105℃下烘干至恒重)。把沉淀放在预先在105℃下烘干至恒重的称量瓶内，于105℃烘干至恒重。实验如表1所示。果胶(%)={(0.9235×m1)/［m×(25/250)］}×100
上式中:m为样品的质量(g);m1为沉淀质量(g);0.9235为果胶酸钙换算为果胶的系数。
表1果胶提取物纯度的检测结果表
由上表数据分析得知，本发明实施例1-3果胶提取物提取方法，纯度可以达到93.54-96.35%之间，与未进行微波脱酶预处理的对比例1果胶提取物提方法以及采用微波辅助传统酸法的对比例2果胶提取物提取方法相比，纯度更高。
实施例4
制备如表2所示组成的祛眼袋精华液1-3和对比组1-2，由以下质量百分含量的组分组成：
表2
实验2人群试用测试
人群入选标准:均有不同程度的眼袋症状。
按照以上人群入选标准，选择病例150例。男90例，女60例；年龄在18～45岁，平均28.5岁，随机均分为5组。
使用方法:各组分别涂抹本发明祛眼袋精华液1-3和对比组1-2制得的样品,1天3次，每次用量为0.1g/10cm2。
观察方法:4周后观察疗效，使用样品前后在同一环境下拍照对比，眼袋完全消除为治愈；眼袋消减为有效。眼袋无变化或加重为无效。
结果如表3所示：
表3人群试用结果统计表
由表3记录的数据可知，本发明制备得到的祛眼袋精华液1-3涂抹患处，经使用4周后，都显出有效果，治愈率达70%以上（22/30*100%）。与添加未进行微波预处理制得果胶提取物的对比组1以及添加采用微波辅助传统酸法制得果胶提取物的对比组2相比，治愈率更高。
据受试者反应，使用本发明祛眼袋精华液，安全无刺激，无不良反应,据治愈患者反应，眼周处皮肤变得柔嫩光洁，显示本发明精华液有改善局部血液循环不良、活血通络等作用，能活化肌肤。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。