一种高介电常数低介电损耗复合材料的制备方法与流程

【技术领域】

本发明涉及电子材料这一技术领域，特别涉及到高介电常数低介电损耗的三相介电复合材料的制备。

【技术背景】

随着科技的发展，高性能介电材料在可穿戴设备、介电弹性体、超级电容器等电子器件行业具有极大的应用市场和前景。由于传统的陶瓷类介电材料密度大、加工性差、破坏强度低等方面的缺陷已不能满足当今社会对介电材料的需求。因此复合型介电材料应运而生，高介电填料聚合物基介电材料，制备方法简单。然而却发现，一方面高含量的介电填料颗粒虽然可以得到比较理想的介电性能，但会导致聚合物本身的柔韧性破坏严重，且高的填料量使材料成本大大提高；另一方面导电填料聚合物及复合材料在较低填料量下便可得到极高的介电常数，但是体系的介电损耗会随之增大，介电损耗过高，影响材料的实际应用效果。有文章曾报道过外场取向对于提高导电填料聚合物基复合材料介电方面的研究，但存在取向后导电通路的形成所出现的漏电流极为严重和导致了介电损耗的增大等问题。(guoy,chen,yuwei,wang,enmin,etal.roll-to-rollcontinuousmanufacturingmultifunctionalnanocompositesbyelectric-field-assisted“z”directionalignmentofgraphiteflakesinpoly(dimethylsiloxane)[j].acsapplmaterinterfaces,2017,9(1):919-929.)

技术实现要素：

[要解决的问题]

本发明的目的在于提供一种高介电常数低介电损耗复合材料的制备方法。

本发明可通过以下技术方案实现：

一种高介电常数低介电损耗复合材料的制备方法，包括几个组分：导电填料、陶瓷填料和聚合物基体。

将一定量的两种填料粒子与具有流动性的聚合物基体混合均匀。

将混合液倒入所用模具中，在外场调控下粒子在基体中进行取向。

在取向过程中通过适合的方式将聚合物基体固化或交联，例如加热固化，光辐射交联。

【有益效果】

取向所形成的链串结构中含有大量的微型电容器结构，该结构的存在极大的提高了材料的的介电常数。

取向所形成的链串结构中掺杂有高介电的陶瓷粒子，阻断了导电通路，使材料的介电损耗降低。

根据所选基体不同可以制备柔性介电材料。

综上所述，该方法所制备的介电材料具有高的介电常数和低的介电损耗，在电子产品领域具有广阔的应用前景。

【附图说明】

图一为所制备的取向与未取向的三相介电复合膜的断面sem。

图二为所制备样品的介电常数与介电损耗对比图。

图三为机理解释图。

【具体实施方式】

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。所述实施例仅为本发明的优先实施例，并不用于限制本发明，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等均应包含在本发明的保护范围之内。

本实施例以12000目石墨作为导电填料，以钛酸钡作为陶瓷填料，基体为道康宁184聚二甲基硅氧烷(pdms)，所选用的外场为电场。

配制石墨质量分数为2.5％，钛酸钡的质量分数为5％的石墨/钛酸钡/pdms混合液，为了达到均匀混合并脱出气泡的目的，采用非介入式均质机进行3min搅拌处理。

将样品导入有ito导电玻璃所制备的模具中，同时ito导电玻璃也作为上下电极连接电场设备提供电场。电场设备由任意波形发生器、高压放大器、示波器组成，电场可任意调节波形，电压，频率等。本实施例采用2000vp-p/mm，10hz的正弦电场。

将模具放在热台上，开启电场设备5min后开始加热，温度设为90℃，加热30min。

关闭电场设备，开模取出复合膜。

未取向的复合膜未经电场取向过程，将样品加入模具后直接加热固化制得。

图一所示的扫描电子显微镜图由jeol公司的7500f扫描电子显微镜测得。

实施例中取向与未取向复合膜的介电性能由图2分析可知，石墨取向后介电常数为302，但其介电损耗也上升至400，无法作为介电材料使用；钛酸钡取向或者石墨/钛酸钡/pdms未取向所制备的复合膜介电损耗低，但介电常数仅为2.2、3.5，也无法作为介电材料使用。而通过取向所得到的三相介电材料，介电常数为73.5时，介电损耗仅为0.19。这也表明了该发明所述的方法是行之有效的。以上所述的介电性能由德国novocontrl公司的alpha-a型宽频介电阻抗谱仪测得。

图三为取向后介电性能提高的机理图，取向后形成的链串结构中存在大量的微型电容器结构，这种结构的存在能够极大的提高材料的介电常数，且链串结构中钛酸钡的存在，阻断了石墨链串所形成的导电通路，可以降低体系的漏电流，达到降低材料介电损耗的目的。

技术特征：

1.一种高介电常数低介电损耗复合材料的制备方法，其特征在于：将导电填料和陶瓷填料混入聚合物基体中，通过外场辅助粒子在基体中排列得到有序的取向结构。

2.根据权利要求1所述的导电填料，其特征在于：可以为金属粒子，碳材料，也可以为导电高分子。其尺寸可以为纳米级或微米级，其形状可为片状、棒状、粒状的绝大多数导电填料。

3.根据权利要求1所述的陶瓷填料，其特征在于：尺寸在纳米或者微米级的片状、棒状、粒状的陶瓷粒子。

4.根据权利要求1所述的外场，包括外加电场、磁场、剪切场。

5.根据权利要求1所述的基体材料，其特征在于能够使粒子在其中进行定向排列的运动，并能够将取向结构固定在材料中。

技术总结
本发明涉及了一种通过外场辅助粒子排列制备高性能介电材料的方法，目的是为了提高材料的相对介电常数，同时降低介电损耗或者维持介电损耗在较低的范围。该方法将导电填料和高介电的陶瓷填料混入聚合物基体中，通过外场(如：电场、磁场、剪切场等)作用辅助粒子在基体中运动得到定向排列的取向结构。其中，发生取向的导电填料所形成的大量微型电容器极大的提高了材料的介电常数，并且取向结构中掺杂的陶瓷粒子又降低了材料的介电损耗。该方法所制备的高性能介电材料在可穿戴设备、介电弹性体、超级电容器等领域有巨大的应用前景。

技术研发人员：陈玉伟;刘玉红;杨吉颖;胡振东;吴韦菲;王泉;张白浪;段咏欣;张建明
受保护的技术使用者：青岛科技大学
技术研发日：2019.07.29
技术公布日：2019.11.22