本发明涉及一种光稳定剂n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺的制备方法，属于光稳定剂制备领域。
背景技术：
：n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺，是一种新型的受阻胺类光稳定剂。n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺是聚烯烃特效的光稳定剂，尤其适用于厚壁聚丙烯pp模塑制品，聚丙烯pp纤维、聚苯乙烯、abs树脂、hdpe及尼龙等塑料，与颜料具有较好的相容性，与苯甲酸类紫外线吸收剂、受阻酚类抗氧剂具有较好的协同作用，可以提高pp、hdpe的耐候性和色牢度。由于n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺的合成国内文献报道极少，因此研究n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺的制备方法具有非常重要的工业应用价值。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种环境污染小、成本低、产品收率高的复合型光稳定剂n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺的制备方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种光稳定剂的，其结构式为：。一种光稳定剂的制备方法，制备工艺的合成路线为：。作为本发明的一种改进，步骤如下：以n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二醛基-1,6-己二胺、丙二酸二甲酯为原料，在催化剂、溶剂存在的条件下进行反应，反应结束后，加入碱进行碱洗、脱色、过滤，过滤后的有机相，回流分水后降温至8-10℃，结晶完全，过滤，即得n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺。作为本发明的一种改进，所述n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二醛基-1,6-己二胺、丙二酸二甲酯、催化剂、溶剂、碱的用量比例按质量计为：1:0.586-0.733:0.038-0.191:0.444-1.331:0.009-0.053。作为本发明的一种改进，所述催化剂为对甲基苯磺酸、胺基磺酸、苯磺酸中任意一种。作为本发明的一种改进，所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯中任意一种。作为本发明的一种改进，所述碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾中任意一种。作为本发明的一种改进，所述反应温度为105-110℃，反应时间为6-9h。由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：本发明用n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二醛基-1,6-己二胺、丙二酸二甲酯为原料合成n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到94%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。具体实施方式下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。实施例1：在装有温度计及冷凝管的500ml的四口烧瓶中，加入甲苯20g，n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二醛基-1,6-己二胺45.0g、丙二酸二甲酯26.6g，对甲基苯磺酸1.8g，升温至105℃时，反应时间6h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入氢氧化钠1.0g，水30g，升温至85℃进行碱洗，分出水相，再用30g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，加入活性炭脱色过滤，过滤后的有机相进行回流分水后降温至10℃，结晶完全，过滤，即得n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺产品，产品收率为94.18%。实施例2：在装有温度计及冷凝管的500ml的四口烧瓶中，加入甲苯20g，n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二醛基-1,6-己二胺45.0g、丙二酸二甲酯28.5g，对甲基苯磺酸2.5g，升温至107℃时，反应时间9h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入氢氧化钠1.5g，水40g，升温至85℃进行碱洗，分出水相，再用40g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，加入活性炭脱色过滤，过滤后的有机相进行回流分水后降温至8℃，结晶完全，过滤，即得n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺产品，产品收率为94.84%。实施例3：在装有温度计及冷凝管的500ml的四口烧瓶中，加入甲苯40g，n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二醛基-1,6-己二胺45.0g、丙二酸二甲酯28.5g，对甲基苯磺酸3.0g，升温至108℃时，反应时间7h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入氢氧化钠2.0g，水40g，升温至85℃进行碱洗，分出水相，再用40g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，加入活性炭脱色过滤，过滤后的有机相进行回流分水后降温至9℃，结晶完全，过滤，即得n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺产品，产品收率为95.08%。实施例4：在装有温度计及冷凝管的500ml的四口烧瓶中，加入甲苯50g，n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二醛基-1,6-己二胺45.0g、丙二酸二甲酯33.0g，对甲基苯磺酸5.0g，升温至110℃时，反应时间8h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入氢氧化钠1.5g，水40g，升温至85℃进行碱洗，分出水相，再用40g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，加入活性炭脱色过滤，过滤后的有机相进行回流分水后降温至9℃，结晶完全，过滤，即得n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺产品，产品收率为94.68%。实施例5：在装有温度计及冷凝管的500ml的四口烧瓶中，加入甲苯60g，n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二醛基-1,6-己二胺45.0g、丙二酸二甲酯30.0g，对甲基苯磺酸3.8g，升温至109℃时，反应时间6h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入氢氧化钠2.4g，水40g，升温至85℃进行碱洗，分出水相，再用40g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，加入活性炭脱色过滤，过滤后的有机相进行回流分水后降温至10℃，结晶完全，过滤，即得n,n’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-n,n’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺产品，产品收率为94.91%。取10kg聚丙烯，添加3‰（30g）上述实施例五制备出的产物，再取30g光稳定剂770加入到10kg的聚丙烯中、30g光稳定剂3853加入到10kg聚丙烯中，分别混合均匀，再分别在150、160、175、200、210、210、210、210、200、180℃（从下料段到模嘴）温度下挤出造粒后拉丝。在老化设备uv-313分别老化200h、400h，测试扁丝老化前后性能，结果如下表：老化前断裂最大力（n）200h老化后断裂最大力（n）400h老化后断裂最大力（n）200h断裂最大力保留率%400h断裂最大力保留率%空白组73.147.540.564.454.83‰产物75.266.561.288.681.33‰光稳定剂77076.764.257.181.675.43‰光稳定剂385374.563.160.483.279.2以上实施例均反映出目标产物具备很强的防老化效果，且效果优于一些现有的光稳定剂，如光稳定剂770和光稳定剂3853从200h和400h老化后的保留率来看，目标产物作为光稳定剂的长效性能很好，客观反映出其具备一定的耐析出性。上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。当前第1页12