一种4-亚硝基二苯基胺的合成方法

文档序号:24784713发布日期:2021-04-23 09:47阅读:68来源:国知局

1.本发明涉及一种对亚硝基二苯基胺的合成方法,属于化工技术领域,具体为由n-碳酰苯胺与硝基苯合成对亚硝基二苯基胺的新工艺。


背景技术:

2.对亚硝基二苯基胺,又名4-亚硝基二苯基胺;中文别名4-亚硝基二苯胺、对亚硝基二苯胺;英文名称:4-nitrosodifenylamin、p-nitrosodifenylamin。对亚硝基二苯基胺可用作橡胶硫化促进剂、抗氧剂和偶氮染料的中间体,如对氨基二苯基胺。
3.目前制备对亚硝基二苯基胺的方法有二步合成法,即二苯胺,在酸存在下,用亚硝酸钠作亚硝化剂亚硝化反应得到n-亚硝基二苯胺,然后在溶剂中,于无水氯化氢存在下重排,亚硝基移到苯环的对位,得到对亚硝基二苯基胺。因n-亚硝基二苯胺为致癌物,所以又而出现了一步法合成4-亚硝基二苯基胺新工艺,该方法由二苯胺一步法合成对亚硝基二苯基胺,具体为二苯胺在亚硝酸钠及溶剂中,边搅拌边缓慢滴加氯化氢正丁醇溶液,反应结束后用naoh溶液中和,调节反应液ph值后静置分层,有机相在真空下蒸馏回收溶剂。然后加水搅拌、结晶、过滤,滤饼用水洗涤除去无机盐后,经干燥得成品。该法显然三废问题较大,不适合现代社会要求。


技术实现要素:

4.本发明的目的是针对现有技术不足,而开发了一种使用nsah反应的方法。具体为n-碳酰苯胺在合适的碱和溶剂存在下与硝基苯与反应,制备对亚硝基二苯基胺的新工艺。
5.本发明所述nsah反应,是指对氢进行亲核芳香性取代的方法,可以替代有害物质的方法。
6.本发明所述碱为普通碱,如碱金属和碱土金属即可。
7.本发明所述溶剂包括但不限于极性有机溶剂,或根据n-碳酰苯胺的溶解度及与碱的混溶性来选择。
8.本发明采用具有优异反应性和选择性的n-碳酰苯胺与硝基苯反应、采用较廉价的碱金属和碱土金属和极性有机溶剂。且工艺过程简单,无副产物,产率高,无腐蚀性废水,减少环境污染。无含氯废水,可削除腐蚀设备的因素。
具体实施方式
9.实施例1打开冷凝器冷却水的阀门,接通冷却水。按2.5:12.5:1:27.5的比例在反应釜中分别加入n-碳酰苯胺、硝基苯、氢氧化钠、二甲基亚砜,在氧气条件下边加热边搅拌,在60℃下保持4h,经分离的产物经色谱分析计算得其产率97.3%。
10.实施例2打开冷凝器冷却水的阀门,接通冷却水。按2.5:12.5:1:27.5的比例在反应釜中分别加
入n-碳酰苯胺、硝基苯、氢氧化钾、二甲基亚砜,在氧气条件下边加热边搅拌,在60℃下保持4h,其产物经色谱分析计算得其产率81.2%。
当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1