本发明涉及化工制造技术领域,尤其涉及一种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺。
背景技术:
氯乙醛缩二甲醇,又名2-氯-1,1-二甲氧基乙烷,无色至浅黄色液体。有芳香气味。用作农药、医药、有机合成原料,也用于液晶的合成。用于生产纸张、纸板的增强剂和淀粉改质剂等。
技术实现要素:
本发明要解决上述现有技术存在的问题,提供一种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,合成收率高。
本发明解决其技术问题采用的技术方案:这种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,包括如下步骤:
第一步,原料选取,选取乙酸乙烯酯作为合成氯乙醛缩二甲醇的原料;
第二步,氯乙醛缩二甲醇的合成,在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入17.4g~24.2g的乙酸乙烯酯,然后再加入8.2g~10.3g的氯化钾,接着再加入80ml~90ml的95%乙醇溶液,最后再加入3.5g~4.2g的聚乙二醇、20ml的30%盐酸溶液,然后逐渐升温至110℃~130℃,反应1h,接着再升温至140℃~160℃反应2h,反应结束后降至室温,最后再减压蒸馏获得最终产品氯乙醛缩二甲醇。
进一步的,第二步中聚乙二醇的用量为3.8g。
进一步的,第二步中在110℃~130℃反应时的压力为0.7mpa。
进一步的,第二步中在140℃~160℃反应时的压力为0.8mpa。
进一步的,第二步中乙醇溶液的用量为85ml。
本发明的氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,第一步进行原料选取,选取乙酸乙烯酯作为合成氯乙醛缩二甲醇的原料,第二步进行氯乙醛缩二甲醇的合成,在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入17.4g~24.2g的乙酸乙烯酯,然后再加入8.2g~10.3g的氯化钾,接着再加入80ml~90ml的95%乙醇溶液,最后再加入3.5g~4.2g的聚乙二醇、20ml的30%盐酸溶液,然后逐渐升温至110℃~130℃,反应1h,接着再升温至140℃~160℃反应2h,反应结束后降至室温,最后再减压蒸馏获得最终产品氯乙醛缩二甲醇,在该步骤中,采用氯化钾和聚乙二醇,能够提高合成收率,减少副产物的产生,提高产品纯度。
本发明有益的效果是:本发明的氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,工序简单方便,操作简便,合成收率高,纯度高,原料易得,适合于大规模生产,无需通入氯气,减少环境污染,环保效果好,利于推广。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明:
实施例一:
这种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,包括如下步骤:
第一步,原料选取,选取乙酸乙烯酯作为合成氯乙醛缩二甲醇的原料;
第二步,氯乙醛缩二甲醇的合成,在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入17.4g的乙酸乙烯酯,然后再加入8.2g的氯化钾,接着再加入80ml的95%乙醇溶液,最后再加入3.5g的聚乙二醇、20ml的30%盐酸溶液,然后逐渐升温至110℃,反应1h,接着再升温至140℃反应2h,反应结束后降至室温,最后再减压蒸馏获得最终产品氯乙醛缩二甲醇。
实施例二:
这种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,包括如下步骤:
第一步,原料选取,选取乙酸乙烯酯作为合成氯乙醛缩二甲醇的原料;
第二步,氯乙醛缩二甲醇的合成,在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入18.6.2g的乙酸乙烯酯,然后再加入8.8g的氯化钾,接着再加入85ml的95%乙醇溶液,最后再加入3.8g的聚乙二醇、20ml的30%盐酸溶液,然后逐渐升温至120℃,反应1h,接着再升温至150℃反应2h,反应结束后降至室温,最后再减压蒸馏获得最终产品氯乙醛缩二甲醇。
实施例三:
这种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,包括如下步骤:
第一步,原料选取,选取乙酸乙烯酯作为合成氯乙醛缩二甲醇的原料;
第二步,氯乙醛缩二甲醇的合成,在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入19.2g的乙酸乙烯酯,然后再加入9.3g的氯化钾,接着再加入85ml的95%乙醇溶液,最后再加入3.8的聚乙二醇、20ml的30%盐酸溶液,然后逐渐升温至120℃,反应1h,接着再升温至150℃反应2h,反应结束后降至室温,最后再减压蒸馏获得最终产品氯乙醛缩二甲醇。
实施例四:
这种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,包括如下步骤:
第一步,原料选取,选取乙酸乙烯酯作为合成氯乙醛缩二甲醇的原料;
第二步,氯乙醛缩二甲醇的合成,在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入20.2g的乙酸乙烯酯,然后再加入9.6g的氯化钾,接着再加入90ml的95%乙醇溶液,最后再加入4.2g的聚乙二醇、20ml的30%盐酸溶液,然后逐渐升温至130℃,反应1h,接着再升温至160℃反应2h,反应结束后降至室温,最后再减压蒸馏获得最终产品氯乙醛缩二甲醇。
实施例五:
这种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,包括如下步骤:
第一步,原料选取,选取乙酸乙烯酯作为合成氯乙醛缩二甲醇的原料;
第二步,氯乙醛缩二甲醇的合成,在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入23.2g的乙酸乙烯酯,然后再加入8.9g的氯化钾,接着再加入90ml的95%乙醇溶液,最后再加入4.2g的聚乙二醇、20ml的30%盐酸溶液,然后逐渐升温至130℃,反应1h,接着再升温至150℃反应2h,反应结束后降至室温,最后再减压蒸馏获得最终产品氯乙醛缩二甲醇。
实施例六:
这种氯乙醛缩二甲醇的合成工艺,包括如下步骤:
第一步,原料选取,选取乙酸乙烯酯作为合成氯乙醛缩二甲醇的原料;
第二步,氯乙醛缩二甲醇的合成,在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入24.2g的乙酸乙烯酯,然后再加入10.3g的氯化钾,接着再加入90ml的95%乙醇溶液,最后再加入4.2g的聚乙二醇、20ml的30%盐酸溶液,然后逐渐升温至130℃,反应1h,接着再升温至160℃反应2h,反应结束后降至室温,最后再减压蒸馏获得最终产品氯乙醛缩二甲醇。
选取本发明实施例的氯乙醛缩二甲醇的合成工艺与常规的氯乙醛缩二甲醇的合成工艺进行对比,对比结果如下:
从上表可知,本发明实施例的氯乙醛缩二甲醇的合成工艺优于常规的氯乙醛缩二甲醇的合成工艺。
本发明实施例的特点是:工序简单方便,操作简便,合成收率高,纯度高,原料易得,适合于大规模生产,无需通入氯气,减少环境污染,环保效果好,利于推广。
虽然本发明已通过参考优选的实施例进行了描述,但是,本专业普通技术人员应当了解,在权利要求书的范围内,可作形式和细节上的各种各样变化。