一种无溶剂法制备4-异丁基吡咯烷酮的制备方法与流程

文档序号:20159471发布日期:2020-03-24 20:53阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种无溶剂法制备4-异丁基吡咯烷酮的制备方法,其特征在于:以r型、s型或消旋的3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸为起始原料,经霍夫曼降解反应制备得到3-氨甲基-5-甲基己酸,再经无溶剂反应制备得到r型、s型或消旋的4-异丁基吡咯烷酮产品。

2.根据权利要求1所述的一种无溶剂法制备4-异丁基吡咯烷酮的制备方法,其特征在于:所述3-氨甲基-5-甲基己酸的制备是在次卤酸盐作用下进行的。

3.根据权利要求2所述的一种无溶剂法制备4-异丁基吡咯烷酮的制备方法,其特征在于:所述次卤酸盐为次溴酸钠或次氯酸钠。

4.根据权利要求2或3所述的一种无溶剂法制备4-异丁基吡咯烷酮的制备方法,其特征在于:所述次卤酸盐优选为次溴酸钠,所述次溴酸钠是在3-氨甲基-5-甲基己酸制备反应过程中由溴素和氢氧化钠制备而成。

5.根据权利要求4所述的一种无溶剂法制备4-异丁基吡咯烷酮的制备方法,其特征在于:所述3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸与溴素、氢氧化钠的投料摩尔比为1:1:2-1:2:4。

6.根据权利要求1所述的一种无溶剂法制备4-异丁基吡咯烷酮的制备方法,其特征在于:所述3-氨甲基-5-甲基己酸的制备反应温度为0-100℃。

7.根据权利要求6所述的一种无溶剂法制备4-异丁基吡咯烷酮的制备方法,其特征在于:所述3-氨甲基-5-甲基己酸的制备反应温度优选为5-60℃。

8.根据权利要求1所述的一种无溶剂法制备4-异丁基吡咯烷酮的制备方法,其特征在于:所述3-氨甲基-5-甲基己酸的制备反应过程中选用异丁醇或叔丁醇作为萃取溶剂。

9.根据权利要求1所述的一种无溶剂法制备4-异丁基吡咯烷酮的制备方法,其特征在于:所述4-异丁基吡咯烷酮的制备过程是将3-氨甲基-5-甲基己酸在无溶剂条件下加热至熔融,经保温反应、冷却步骤后加入乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸叔丁酯、正己烷或甲苯进行打浆。

10.根据权利要求9所述的一种无溶剂法制备4-异丁基吡咯烷酮的制备方法,其特征在于:所述加热至熔融的温度范围为190-210℃。

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