一种对甲砜基苯甲醛的合成方法与流程

文档序号:20159459发布日期:2020-03-24 20:53阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种对甲砜基苯甲醛的合成方法,其特征是,包括以下步骤:

第一步、取一反应器,向其中加入甲硫醇钠水溶液、有机溶剂、对氯苯甲醛和相转移催化剂,升温至50℃~90℃并保温反应,反应结束后将反应产物静置分层,取有机层并脱除有机溶剂,得对甲硫基苯甲醛;

第二步、取另一反应器,向其中加入第一步所得的对甲硫基苯甲醛、以及水;先将温度控制在0℃~20℃,再向反应器中滴加过氧乙酸水溶液,滴加过程中将温度控制在0℃~30℃,滴加结束后于0℃~40℃保温反应;之后,向反应器中滴加氢氧化钠水溶液调节ph值至7~12;将反应产物抽滤并取固体,将固体漂洗后烘干,所得类白色固体为对甲砜基苯甲醛。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是,第一步中,所得对甲硫基苯甲醛的纯度为99.0%以上;第二步中,所得对甲砜基苯甲醛的纯度为99.0%以上。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是,第一步中,所述保温反应的反应时间为4-10小时;第二步中,所述保温反应的反应时间为至少0.5小时。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是,第二步中,滴加过氧乙酸水溶液时保持匀速滴加,且滴加过程的持续时间为至少3.5小时。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是,第一步中,对氯苯甲醛的重量:甲硫醇钠水溶液的重量:相转移催化剂的重量=1:2.0~4.0:0~0.2,其中相转移催化剂的重量>0;或者,对氯苯甲醛的重量:甲硫醇钠水溶液的重量:相转移催化剂的重量=1:2.5~3.5:0.05~0.15;

所述甲硫醇钠水溶液中甲硫醇钠的重量百分比为20±5%。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是,第二步中,对甲硫基苯甲醛与过氧乙酸水溶液的重量比为1:2.0~10.0,或者,对甲硫基苯甲醛与过氧乙酸水溶液的重量比为1:5.0~10.0;

所述过氧乙酸水溶液中过氧乙酸的重量百分比为5~40%,或者,所述过氧乙酸水溶液中过氧乙酸的重量百分比为10~20%。

7.根据权利要求1至6任一项所述的合成方法,其特征是,第一步中,所述有机溶剂为甲苯、环己烷、甲基环己烷、或甲基异丁基酮;所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、peg400、或三乙基苄基氯化铵。

8.根据权利要求1至6任一项所述的合成方法,其特征是,第二步中,所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的重量百分比为15±5%;向反应器中滴加氢氧化钠水溶液调节ph值至8~10;调节ph后继续搅拌至少0.5小时。

9.根据权利要求1至6任一项所述的合成方法,其特征是,第一步中,所述有机溶剂的重量是对氯苯甲醛重量的1.2-3倍;第二步中,所述水的重量是对甲硫基苯甲醛重量的0.3-1.5倍。

10.根据权利要求1至6任一项所述的合成方法,其特征是,第一步和第二步中,所述反应器为四口烧瓶;第一步中,有机层脱除有机溶剂时采用减压浓缩并回收有机溶剂。

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