一种2-氨基-5-氯三氟甲苯的制造方法与流程

本发明涉及化合物合成技术领域，尤其涉及一种2-氨基-5-氯三氟甲苯的制造方法。

背景技术：

5-氯-2-氨基三氟甲又称4-氯-2-三氟甲基苯胺，它是一种化工中间体，其分子式为c7h6clfo2s。目前制造工艺生产效率低下，费时的同时还容易导致环境污染问题。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种2-氨基-5-氯三氟甲苯新的制造方法，该方法生产效率高，中间产物经转化后不会导致环境污染。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种2-氨基-5-氯三氟甲苯的制造方法，包括以下步骤：

第一步，将间氯三氟甲苯、硫酸以及硝酸混合在一起进行硝化反应；

第二步，将第一步中硝化后的混合物进行分离，收集反应混合物，同时除去废酸；

第三步，向第二步收集的反应混合物中加入纯碱和水进行中和；

第四步，将第三步中中和后的混合物加入乙醇进行重结晶；

第五步，将第四步中重结晶后的混合物进行烘干；

第六步，对第五步中烘干后的混合物加入氢气和催化剂进行还原；

第七步，对第六步中还原后的混合物进行减压蒸馏，即得成品；

第八步，对第七步得到的成品进行包装。

进一步地，所述第一步中间氯三氟甲苯、硫酸以及硝酸的摩尔比为2-3:2-4:5-7。

进一步地，所述第一步中的反应温度为110℃-150℃，反应压力为0.5～2mpa。

进一步地，第四步中乙醇质量含量60％～90％的乙醇水溶液作为重结晶溶剂。

进一步地，所述第五步中的烘干温度为：50℃-70℃。

进一步地，所述第六步中的催化剂为季铵阳离子结构的离子液体。

更进一步地，所述第七步中的蒸馏温度小于100℃。

本发明的技术效果和优点：生产效率高，中间产物经转化后不会导致环境污染。

附图说明

图1为本发明2-氨基-5-氯三氟甲苯的制造方法流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1所示，一种2-氨基-5-氯三氟甲苯的制造方法，包括以下步骤：

第一步，将间氯三氟甲苯、硫酸以及硝酸混合在一起进行硝化反应；间氯三氟甲苯、硫酸以及硝酸的摩尔比为2:2:5；反应温度为110℃，反应压力为2mpa；

第二步，将第一步中硝化后的混合物进行分离，收集反应混合物，同时除去废酸；

第三步，向第二步收集的反应混合物中加入纯碱和水进行中和；

第四步，将第三步中中和后的混合物加入乙醇进行重结晶；

第五步，将第四步中重结晶后的混合物进行烘干；烘干温度为：50℃；

第六步，对第五步中烘干后的混合物加入氢气和催化剂进行还原；

第七步，对第六步中还原后的混合物进行减压蒸馏，即得成品；

第八步，对第七步得到的成品进行包装。

进一步地，第四步中乙醇质量含量60％～90％的乙醇水溶液作为重结晶溶剂。

进一步地，所述第六步中的催化剂为季铵阳离子结构的离子液体。

更进一步地，所述第七步中的蒸馏温度小于100℃。

实施例2

一种2-氨基-5-氯三氟甲苯的制造方法，包括以下步骤：

第一步，将间氯三氟甲苯、硫酸以及硝酸混合在一起进行硝化反应；间氯三氟甲苯、硫酸以及硝酸的摩尔比为3:4:7；反应温度为150℃，反应压力为0.5mpa；

第二步，将第一步中硝化后的混合物进行分离，收集反应混合物，同时除去废酸；

第三步，向第二步收集的反应混合物中加入纯碱和水进行中和；

第四步，将第三步中中和后的混合物加入乙醇进行重结晶；

第五步，将第四步中重结晶后的混合物进行烘干；烘干温度为：70℃；

第六步，对第五步中烘干后的混合物加入氢气和催化剂进行还原；

第七步，对第六步中还原后的混合物进行减压蒸馏，即得成品；

第八步，对第七步得到的成品进行包装。

进一步地，第四步中乙醇质量含量60％～90％的乙醇水溶液作为重结晶溶剂。

进一步地，所述第六步中的催化剂为季铵阳离子结构的离子液体。

更进一步地，所述第七步中的蒸馏温度小于100℃。

最后应说明的几点是：首先，在

本技术：
的描述中,需要说明的是,除非另有规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,可以是机械连接或电连接,也可以是两个元件内部的连通,可以是直接相连,“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变，则相对位置关系可能发生改变；

其次：本发明公开实施例附图中，只涉及到与本公开实施例涉及到的结构，其他结构可参考通常设计，在不冲突情况下，本发明同一实施例及不同实施例可以相互组合；

最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种2-氨基-5-氯三氟甲苯的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：

第一步，将间氯三氟甲苯、硫酸以及硝酸混合在一起进行硝化反应；

第二步，将第一步中硝化后的混合物进行分离，收集反应混合物，同时除去废酸；

第三步，向第二步收集的反应混合物中加入纯碱和水进行中和；

第四步，将第三步中中和后的混合物加入乙醇进行重结晶；

第五步，将第四步中重结晶后的混合物进行烘干；

第六步，对第五步中烘干后的混合物加入氢气和催化剂进行还原；

第七步，对第六步中还原后的混合物进行减压蒸馏，即得成品；

第八步，对第七步得到的成品进行包装。

2.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯三氟甲苯的制造方法，其特征在于：所述第一步中间氯三氟甲苯、硫酸以及硝酸的摩尔比为2-3:2-4:5-7。

3.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯三氟甲苯的制造方法，其特征在于：所述第一步中的反应温度为110℃-150℃，反应压力为0.5～2mpa。

4.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯三氟甲苯的制造方法，其特征在于：第四步中乙醇质量含量60％～90％的乙醇水溶液作为重结晶溶剂。

5.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯三氟甲苯的制造方法，其特征在于：所述第五步中的烘干温度为：50℃-70℃。

6.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯三氟甲苯的制造方法，其特征在于：所述第六步中的催化剂为季铵阳离子结构的离子液体。

7.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯三氟甲苯的制造方法，其特征在于：所述第七步中的蒸馏温度小于100℃。

技术总结
本发明公开了2‑氨基‑5‑氯三氟甲苯制造方法，属于化合物合成技术领域，包括以下步骤：第一步，将间氯三氟甲苯、硫酸以及硝酸混合在一起进行硝化反应；第二步，将第一步中硝化后的混合物进行分离，收集反应混合物，同时除去废酸；第三步，向第二步收集的反应混合物中加入纯碱和水进行中和；第四步，将第三步中中和后的混合物加入乙醇进行重结晶；第五步，将第四步中重结晶后的混合物进行烘干；第六步，对第五步中烘干后的混合物加入氢气和催化剂进行还原；第七步，对第六步中还原后的混合物进行减压蒸馏，即得成品；第八步，对第七步得到的成品进行包装。本发明的有益效果，生产效率高，中间产物经转化后不会导致环境污染。

技术研发人员：杨桦;孙德明;罗汇;吴德文
受保护的技术使用者：江苏永创医药科技股份有限公司
技术研发日：2019.12.30
技术公布日：2020.05.08