一种氟化反应后含氟化氢有机相的处理装置的制作方法

本实用新型属于精细化工生产技术领域，具体涉及一种氟化反应后含氟化氢有机相的处理装置。

背景技术：

含氟吡啶有机物为重要的农药中间体，氟化试剂一般为氟化钾和无水氟化氢；无水氟化氢吡啶络合物为吡啶溶剂又兼具氟化剂的功能，大部分氟化反应都应用无水氟化氢作为反应氟化剂。

氯代吡啶化合物的氟化反应投的氟化氢量一般都是大过量，达到反应理论量3倍以上；氟化氢所参与氟化反应一般为高温高压反应，同时有钨、钼等催化剂参与；反应后大部分氟化氢同氯化氢等通过尾气吸收；但有机相中依然残留催化剂以及部分氟化氢，直接影响后续处理工段。加热排放不仅无法完全排出、而且会导致过度氟化，所以选择后续中和掉残留氟化氢。

考虑到催化剂以及氟化氢与吡啶的溶解关系，单纯中和会导致水相与油相溶为一体，且非常浑浊，很难直接将氟化氢与含氟吡啶产品分离；同时产生的含氟盐水中由于催化剂以及部分有机物存在，三效蒸发至水分低到60％左右时，就物料变得粘稠无法流动，导致三效系统瘫痪无法处理；部分含氟盐会与有机层中水同时进入下一工序，对后续设备和产品质量造成影响。

技术实现要素：

针对现有技术问题，本实用新型的目的在于提供一种有机氟化反应后含氟化氢有机相的处装置，该装置用于氯代吡啶化合物氟化后含氟化氢有机层的处理，尤其是能将有机层中的氟化氢与催化剂分离、废水回收利用，废盐最小量化全部回收。

为了实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：

一种氟化反应后含氟化氢有机相的处理装置，包括氟化反应釜、中和釜、水汽蒸馏釜和废盐干燥单元，所述中和釜的进料口与氟化反应釜出料口相连接，所述中和釜的出料口与水汽蒸馏釜的进口通过管道连通，所述水汽蒸馏釜的出口与废盐干燥单元的进口通过管道连通，所述中和釜顶部连接有碱水滴加罐，所述碱水滴加罐上装设有调节阀，所述中和釜顶部还连接有ph在线监测仪。

优选的，所述中和釜内连接有第一搅拌器、所述中和釜外壁连接有中和釜夹套。

优选的，所述水汽蒸馏釜包括水蒸冷凝器、分水器、有机相接收罐和回用水罐，所述的水汽蒸馏釜外壁还连接有有水蒸釜夹套、所述水蒸冷凝器通过第一管道连接在水汽蒸馏釜顶部，所述水蒸冷凝器出口与分水器进口相连，所述有机相接收罐的进口与分水器的出口相连，所述分水器的分水口分别通过第二管道和第三管道与回用水罐和水汽蒸馏釜相连，所述水汽蒸馏釜内还连接有第二搅拌器。

优选的，所述回用水罐出口通过第四管道和第五管道分别连接有水补足罐和氟化反应吸收水罐，所述有机相接收罐的出口通过第六管道连接有有机相纯化单元。

优选的，所述第四管道通过连通管与水汽蒸馏釜连通。

优选的，所述废盐干燥单元包括耙式干燥机、冷凝器、水接收罐、真空缓冲罐和真空机组，所述耙式干燥机进口与水汽蒸馏釜出口通过第七管道连通，所述耙式干燥机还通过第八管道与回用水罐顶部连通，所述真空缓冲罐与真空机组相连，所述耙式干燥机顶部通过第九管道连接有冷凝器，所述冷凝器出口与水接收罐进口相连，所述水接收罐的出气口与真空缓冲罐的进气口相连，所述水接收罐的出口与真空缓冲罐的出水口均与回用水罐进口相连，所述耙式干燥机外壁连接有干燥机夹套。

优选的，所述耙式干燥机的出料口安装有吨包包装机构。

与现有技术相比，本实用新型提供了一种氟化反应后含氟化氢有机相的处理装置，具备以下有益效果：

1、该氟化反应后含氟化氢有机相的处理装置，2、3-二氯-5-三氯甲基吡啶与无水氟化氢以六氯化钨做催化剂在120℃、8mpa以上压力下合成2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶；过量的氟化氢通过排压尾气排放至水吸收系统一部分、剩余的氟化氢与2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶相互溶解残留有机相内，催化剂全部溶解在有机相内，氟化氢与2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶进入中和釜、开启中和釜的搅拌与夹套循环水降温，通过碱计量罐滴加naoh溶液，中和釜上的ph在线监测仪与碱水滴加管道上的调节阀连锁、ph接近7时调节阀开度自动调小、ph＞7时立即停止滴加，滴加完毕后，中和釜内全部物料转至水汽蒸馏釜，向水汽蒸馏釜加入与反应液等体积的自来水或者回用水罐内的回用水，水汽蒸馏釜开启搅拌加热，关闭分水器底阀与回用水罐的阀、开启第三管道回水汽蒸馏釜的侧口阀，温度达到100℃时水与2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶同时进入分水器，分水器满液后上层的水溢流回水汽蒸馏釜、等到整个分水器充满2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶时打开分水器底阀将2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶放入有机相接收罐，放到快到水界面时关闭底阀，然后依次循环直到分水器中不再有2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，过程后期可以根据采收的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶量将水层分至回用水罐中；踩出水量约为投入的60％时、保证釜内液体可以流动的情况下放至耙式干燥机，适当可以氮气加压，盐水转入耙式干燥机后、先开启第二搅拌器搅拌、启动真空机组、然后开始加热，当气相温度达到70℃时、开始由耙式干燥机取样、当样品由粘稠膏状变为干燥粉末后、关闭真空，氮气破空后打开耙式干燥机底部放料阀，在搅拌开启的状态下将粉末状的氟盐打包包装，水接收罐采收的水转入回用水罐，回用水罐的回用水返回水汽蒸馏釜套用，不足从水补足罐补足，超量排至氟化反应吸收水罐中。

附图说明

图1为本实用新型提出的一种氟化反应后含氟化氢有机相的处理装置的中和釜与水汽蒸馏单元的连接结构示意图；

图2为本实用新型提出的一种氟化反应后含氟化氢有机相的处理装置的废盐干燥单元的结构示意图。

图中：1、氟化反应釜；2、中和釜；201、碱水滴加罐；202、调节阀；203、中和釜夹套；3、水汽蒸馏釜；301、水蒸冷凝器；302、分水器；303、有机相接收罐；304、回用水罐；305、水蒸釜夹套；306、第二搅拌器；4、废盐干燥单元；401、冷凝器；402、水接收罐；403、真空缓冲罐；404、真空机组；405、干燥机夹套；406、耙式干燥机；5、有机相纯化单元；6、氟化反应吸收水罐；7、水补足罐；8、ph在线监测仪。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制,此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通；对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

实施例1：

参照图1-2，一种氟化反应后含氟化氢有机相的处理装置，包括氟化反应釜1、中和釜2、水汽蒸馏釜3和废盐干燥单元4，中和釜2的进料口与氟化反应釜1出料口相连接，中和釜2的出料口与水汽蒸馏釜3的进口通过管道连通，水汽蒸馏釜3的出口与废盐干燥单元4的进口通过管道连通，中和釜2顶部连接有碱水滴加罐201，碱水滴加罐201上装设有调节阀202，中和釜2顶部还连接有ph在线监测仪8，中和釜2与氟化反应釜1相连、氟化反应液转入中和釜2后、通过碱水滴加罐201滴加碱水调节ph、中和釜2上的ph在线监测仪8与碱水滴加管道上的调节阀202连锁、ph接近7时调节阀202开度自动调小、ph＞7时立即停止滴加，滴加完毕后，全部转入水汽蒸馏釜3、加一定量的水、开启搅拌水汽蒸馏釜3通过加热升温到100℃、水蒸汽将有机层带出、蒸汽进入水蒸冷凝器301冷却得到水层和有机层，通过分器302将水层和有机层分开，水层前期回水汽蒸馏釜3、有机层直接进入有机相接收罐303，后期釜内有机相较少时将水层分至回用水罐304，直到分水器302内不再有有机层，水汽蒸馏釜3内的水继续往回用水罐304采收一部分转入耙式干燥机406；

中和釜2内连接有第一搅拌器、中和釜2外壁连接有中和釜夹套203；

水汽蒸馏釜3包括水蒸冷凝器301、分水器302、有机相接收罐303和回用水罐304，的水汽蒸馏釜3外壁还连接有有水蒸釜夹套305、水蒸冷凝器301通过第一管道连接在水汽蒸馏釜3顶部，水蒸冷凝器301出口与分水器302进口相连，有机相接收罐303的进口与分水器302的出口相连，分水器302的分水口分别通过第二管道和第三管道与回用水罐304和水汽蒸馏釜3相连，水汽蒸馏釜3内还连接有第二搅拌器306，回用水罐304出口通过第四管道和第五管道分别连接有水补足罐7和氟化反应吸收水罐6，有机相接收罐303的出口通过第六管道连接有有机相纯化单元5；

第四管道通过连通管与水汽蒸馏釜3连通；

废盐干燥单元包括耙式干燥机406、冷凝器401、水接收罐402、真空缓冲罐403和真空机组404，耙式干燥机406进口与水汽蒸馏釜3出口通过第七管道连通，耙式干燥机406还通过第八管道与回用水罐304顶部连通，真空缓冲罐403与真空机组404相连，耙式干燥机406顶部通过第九管道连接有冷凝器401，冷凝器401出口与水接收罐402进口相连，水接收罐402的出气口与真空缓冲罐403的进气口相连，水接收罐402的出口与真空缓冲罐403的出水口均与回用水罐304进口相连，耙式干燥机406外壁连接有干燥机夹套405，耙式干燥机406的出料口安装有吨包包装机构，含氟化氢氟化反应液先转入中和釜2中和、中和后的物料转入水汽蒸馏釜3水汽蒸馏、水汽蒸馏后剩余的盐水进入废盐干燥单元4进行减压干燥，干燥后的废盐打包处理；

2、3-二氯-5-三氯甲基吡啶与无水氟化氢以六氯化钨做催化剂在120℃、8mpa以上压力下合成2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶；过量的氟化氢通过排压尾气排放至水吸收系统一部分、剩余的氟化氢与2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶相互溶解残留有机相内，催化剂全部溶解在有机相内，氟化氢与2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶进入中和釜2、开启中和釜2的搅拌与夹套循环水降温，通过碱计量罐201滴加naoh溶液，中和釜2上的ph在线监测仪8与碱水滴加管道上的调节阀202连锁、ph接近7时调节阀202开度自动调小、ph＞7时立即停止滴加，滴加完毕后，中和釜2内全部物料转至水汽蒸馏釜3，向水汽蒸馏釜3加入与反应液等体积的自来水或者回用水罐304内的回用水，水汽蒸馏釜3开启搅拌加热，关闭分水器302底阀与回用水罐304的阀、开启第三管道回水汽蒸馏釜3的侧口阀，温度达到100℃时水与2、3-二氯-5-三氯甲基吡啶同时进入分水器302，分水器302满液后上层的水溢流回水汽蒸馏釜3、等到整个分水器302充满2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶时打开分水器302底阀将2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶放入有机相接收罐303，放到快到水界面时关闭底阀，然后依次循环直到分水器302中不再有2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，过程后期可以根据采收的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶量将水层分至回用水罐304中；踩出水量约为投入的60％时、保证釜内液体可以流动的情况下放至耙式干燥机4，适当可以氮气加压，盐水转入耙式干燥机4后、先开启第二搅拌器306搅拌、启动真空机组404、然后开始加热，当气相温度达到70℃时、开始由耙式干燥机406取样、当样品由粘稠膏状变为干燥粉末后、关闭真空，氮气破空后打开耙式干燥机406底部放料阀，在搅拌开启的状态下将粉末状的氟盐打包包装，水接收罐402采收的水转入回用水罐304，回用水罐304的回用水返回水汽蒸馏釜3套用，不足从水补足罐7补足，超量排至氟化反应吸收水罐6中。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。