本发明属于纤维素醚的改性合成
技术领域：
，尤其涉及一种高悬浮、强流变、防泌水的纤维素醚的制备方法。
背景技术：
：在砂浆和混凝土中，纤维素醚作为一种必不可少的添加剂，凭借其优异的保水和增稠性能，广泛应用在砂浆和混凝土中，纤维素醚在砂浆和混凝土中，不仅能起到保水增稠的效果，还能够防止砂浆离析沉降泌水，提高砂浆的施工性及和易性，而对于流动性要求比较高的产品，例如自流平、灌浆料、压浆剂以及高性能混凝土等，使用的是粘度较低的纤维素醚，但自流平、灌浆料、压浆剂以及高性能混凝土等产品在生产使用过程中由于使用骨料较粗，以及流动性要求高等特点，施工时往往会造成较粗骨料下沉，细料上浮，浆体离析泌水，上下分层，水泥硬化后导致表面强度粉化，表层与内部强度不一致问题，严重降低产品性能，影响到砂浆尤其是混凝土的强度、稳定性及耐久性，会对工程质量造成极大的安全隐患；目前低粘度纤维素醚由于粘度过低，增稠效果有限，无法有效改善这个问题，而高粘度纤维素醚虽然具有明显的增稠效果，但是由于粘度过大，会造成自流平、灌浆料、压浆剂以及高性能混凝土流不动，影响其泵送性和流平性，因此，对低粘度纤维素醚进行流变改性，以改善自流平、灌浆料中存在的沉砂、泌水、分层等问题，使这些高流动态的砂浆和混凝土既能有出色的流动性能，而且不会离析、沉浆，避免在使用过程中产生质量问题亟需解决。技术实现要素：本发明的目的是提供一种高悬浮、强流变、防泌水的纤维素醚的制备方法，使得低粘度纤维素醚在保留常规保水、增稠性能的同时具有优异的悬浮、触变、抗沉降性能，为自流平、灌浆料、压浆剂以及高性能混凝土等流动性能要求高的产品带来极佳的施工性和稳定性，完美解决施工时出现的沉砂、泌水、分层等问题，避免工程质量出现问题。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高悬浮、强流变、防泌水的纤维素醚的制备方法，包括以下步骤：（1）制备粘度为400-1000mpa.s的纤维素醚：将精制棉用浓度为40%的naoh溶液浸渍1h，然后于30℃温度下进行碱化处理，再将反应釜密闭抽真空，加入醚化剂，其中棉纤维与醚化剂质量比为1：1.5-2.0，然后缓慢升温至40℃反应2h，继续升温于70℃反应1.5h即得；（2）对步骤（1）制备得到的纤维素醚进行改性取代处理：将步骤（1）制备得到的纤维素醚投入反应釜中，将反应釜快速升温至80℃，再向反应釜中加入水溶性流变聚合改性单体，然后再加入引发剂、催化剂，其中引发剂、催化剂加入量分别为纤维素醚质量1%、2%，低速60r/min搅拌，充分反应2h即得改性处理的纤维素醚。进一步的，所述步骤（1）中制得的纤维素醚为羟丙基甲基纤维素醚或羟乙基甲基纤维素醚中的至少一种，醚化剂为的氯甲烷、环氧丙烷、氯甲烷、环氧乙烷中的一种。进一步的，所述步骤（2）中纤维素醚与水溶性流变聚合改性单体的质量比为1-3：1。进一步的，所述步骤（2）中水溶性流变聚合改性单体为有机高分子类单体，有机高分子类单体为氧化乙烯单体、丙烯酰胺单体、乙烯吡咯烷酮单体、丙烯酰基二甲基牛磺酸单体、丙烯酸甲酯磺酸钠单体中的至少一种，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸钠中的至少一种，所述催化剂为二氧化锑或三氯化铁的至少一种。本发明的反应机理为：因为经氧化乙烯单体和丙烯酰胺单体取代后的纤维素醚分散性和溶解性得到极大提升，同时增稠性、悬浮性和稳定性改善，具有流变特性的单体聚合反应后在浓度低时形成低粘度的溶胶,接近牛顿流体，浓度升高形成高粘度溶胶，则呈非牛顿流体，当施加剪切力后，网络被破坏，而剪切力消除后，网络又能迅速恢复，从而起到增稠、触变和防沉降的作用，同时聚合取代反应后，分子通过搭桥和重组，以类似空间矩阵的方式均匀地隔离、分散水泥浆体，从而提高抗离析、抗泌水性能，应用于水泥砂浆后，可吸附多余的水分，并形成三维的网状卡屋结构，提高砂浆的和易性。本发明具有的优点是：针对低粘度纤维素醚在自流平、灌浆料、压浆剂以及高性能混凝土中无法有效解决沉砂、泌水、分层等问题，对低粘度纤维素醚进行改性，使得低粘度纤维素醚保留常规保水、增稠性能特点的同时还具有优异的悬浮、触变、抗沉降性能，为自流平、灌浆料、压浆剂以及高性能混凝土等流动性能要求高的产品中带来极佳的施工性和稳定性，完美解决施工时出现的沉砂、泌水、分层等问题，避免工程质量出现问题。具体实施方式实施例1一种高悬浮、强流变、防泌水的纤维素醚的制备方法，包括以下步骤：（1）制备粘度为400-1000mpa.s的纤维素醚：将精制棉用浓度为40%的naoh溶液浸渍1h，然后于30℃温度下进行碱化处理，再将反应釜密闭抽真空，加入一定量醚化剂，醚化剂为的氯甲烷、环氧丙烷、氯甲烷、环氧乙烷中的一种，其中棉纤维与醚化剂质量比为1：1.5-2.0，然后缓慢升温至40℃反应2h，继续升温于70℃反应1.5h即得，制得的纤维素醚为羟丙基甲基纤维素醚或羟乙基甲基纤维素醚中的至少一种，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸钠中的至少一种；（2）对步骤（1）制备得到的纤维素醚进行改性取代处理：将步骤（1）制备得到的纤维素醚投入反应釜中，将反应釜快速升温至80℃，下向反应釜中加入水溶性流变聚合改性单体，其中水溶性流变聚合改性单体为氧化乙烯单体与丙烯酰胺单体1:1进行混合取代，纤维素醚与水溶性流变聚合改性单体的质量比为1：1然后再加入引发剂、催化剂，其中引发剂、催化剂加入量分别为纤维素醚量1%、2%，低速60r/min搅拌，所述催化剂为二氧化锑或三氯化铁的至少一种，充分反应2h即得改性处理的纤维素醚，制备的纤维素粘度为420mpa.s。实施例2实施例2与实施例1的不同之处在于：进行流变改性处理时，各组分的比例大致为纤维素醚与水溶性流变聚合改性单体的质量比为2:1，其中水溶性流变聚合改性单体为氧化乙烯单体与丙烯酰胺单体1:1进行混合取代，制备的纤维素粘度为430mpa.s。实施例3实施例3与实施例1的不同之处在于：进行流变改性处理时，各组分的比例大致为纤维素醚与水溶性流变聚合改性单体的质量比为3:1，其中水溶性流变聚合改性单体为氧化乙烯单体与丙烯酰胺单体1:1进行混合取代，制备的纤维素粘度为450mpa.s。实施例4实施例4与实施例1的不同之处在于：进行流变改性处理时，各组分的比例大致为纤维素醚与水溶性流变聚合改性单体的质量比为1:1，其中水溶性流变聚合改性单体为氧化乙烯单体与丙烯酰胺单体3:2进行混合取代，制备的纤维素粘度为430mpa.s。应用及对比将实施例1-实施例4制备的纤维素醚运用到自流平水泥中，其中自流平水泥的配方见表1。表1取一组未经改性处理的低粘度纤维素醚加入到表1所述的自流平水泥中作为对照组，同时将实施例1-实施例4制备的纤维素醚运用到自流平水泥中，根据jc/985-2005标准测试选取性能对比测试该改性后的纤维素醚对自流平性能，主要是流动度、泌水沉砂情况以及强度的影响，见表2未改性低粘度纤维素醚实施例1改性低粘度纤维素醚实施例2改性低粘度纤维素醚实施例3改性低粘度纤维素醚实施例4改性低粘度纤维素醚jc/985-2005标准要求加水量26%26%26%26%26%-初始流动度/mm140145146142146≧13030min流动度/mm133140143140139≧1305min后是否泌水、沉砂泌水、沉砂严重无沉砂、无泌水无沉砂、无泌水无沉砂、无泌水无沉砂、无泌水无泌水、沉砂磨耗值/g2.530.220.310.220.30≤0.528d抗折强度/mpa5.26.57.06.86.6≧6.028d抗压强度/mpa22.326.225.826.026.4≧2528d粘结强度/mpa0.851.181.141.091.17≧1.0表2。当前第1页12