一种生物基本征型阻燃环氧树脂的制备方法与流程

文档序号:20913975发布日期:2020-05-29 13:17阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种生物基本征型阻燃环氧树脂,其特征在于,香草酸和间苯二酚在催化条件下发生傅-克酰基化反应,再与表氯醇发生取代反应,得到二苯甲酮环氧单体,与固化剂dds在加热条件下混合固化得到生物基本征型阻燃环氧树脂。

2.权利要求1所述的一种生物基本征型阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于,香草酸和间苯二酚在催化条件下发生傅-克酰基化反应,再与表氯醇发生取代反应,得到二苯甲酮环氧单体,与固化剂dds在加热条件下混合固化得到生物基本征型阻燃环氧树脂。

3.根据权利要求2所述的一种生物基本征型阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的二苯甲酮环氧单体,合成步骤如下:

(1)制备产物da:香草酸、间苯二酚和三氟化硼乙醚,加热反应充分后,冷却至室温后,倒入醋酸钠缓冲溶液,静置,过滤得到产物,洗净后重结晶纯化,真空干燥,得到产物da,反应过程如式(a)所示:

(2)制备二苯甲酮环氧单体:产物da置于n2环境下,表氯醇在室温下加入烧瓶,加热反应,缓慢加入naoh溶液,反应混合物在此温度下保温反应,冷却至室温后,过滤得到产物,用溶剂清洗,然后真空干燥得到二苯甲酮环氧单体,反应过程如式(d)所示:

4.根据权利要求3所述的一种生物基本征型阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于,香草酸和间苯二酚的摩尔比为0.7~1.5:1,香草酸和三氟化硼乙醚的摩尔比为1:3~8,香草酸和醋酸钠的摩尔比为1:20~50,醋酸钠缓冲溶液的质量分数为5~25%。

5.根据权利要求3所述的一种生物基本征型阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于,重结晶溶剂为四氢呋喃,丙酮,甲醇,二氯甲烷中的一种。

6.根据权利要求3所述的一种生物基本征型阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于,表氯醇与da的摩尔比为3~11:1,naoh与da的摩尔比为3~12:1,naoh溶液质量分数为10~40%。

7.根据权利要求3所述的一种生物基本征型阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于,所用的清洗溶剂为二甲苯,乙醇,丁酮,二氯甲烷中的一种。

8.根据权利要求3所述的一种生物基本征型阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于,第一步中加热反应的温度为70~120℃,第二步中加热反应的温度为至70~130℃。

9.根据权利要求2所述的一种生物基本征型阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于,二苯甲酮环氧单体在30~80℃下搅拌8~30min,加入固化剂dds,搅拌3~8min,倒入预热的模具,120℃下2h,150℃下2h,180℃下2h,200℃下1h反应得到。

10.根据权利要求2所述的一种生物基本征型阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于,二苯甲酮环氧单体与固化剂dds的物质的量之比为1:3~6。


技术总结
本发明提供了一种生物基本征型阻燃环氧树脂的制备方法,利用香草酸和间苯二酚反应得到含有二苯甲酮结构的三元醇,通过酚羟基进一步引入环氧基团,得到的生物基环氧单体和一般工业上使用的DGEBA结构类似,与固化剂在一定条件下混合固化,制得阻燃型生物基环氧树脂。该种树脂原料来源广泛,绿色环保,合成过程较为简单,且热稳定性高,阻燃性能良好,800℃残炭量可达35%,极限氧指数最高可达34%,垂直燃烧等级达到V‑0级。

技术研发人员:潘政;胡立红;冯国东;薄采颖;李卓;任晓丽;周永红
受保护的技术使用者:中国林业科学研究院林产化学工业研究所;南京至正新材料科技有限公司
技术研发日:2020.02.26
技术公布日:2020.05.29
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