一种全生物基苯并噁嗪树脂及其制备方法与流程

文档序号:20913902发布日期:2020-05-29 13:16阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种全生物基苯并噁嗪树脂,其特征在于由式1所示苯并噁嗪单体固化得到,所述苯并噁嗪树脂分子结构如式2或式3所示;

2.如权利要求1所述全生物基苯并噁嗪树脂,其特征在于式1所示苯并噁嗪单体按以下方式制备而来:

将查尔酮结构双酚、糠胺和醛类化合物在有机溶剂中混合,于75~115℃反应8~48h,经纯化处理得到全生物基苯并噁嗪单体;所述查尔酮结构双酚如式4所示:

3.如权利要求1所述全生物基苯并噁嗪树脂,其特征在于式2所示苯并噁嗪树脂按以下方式固化而来:

将式1所示苯并噁嗪单体在80~260℃固化反应1~24h得到所述苯并噁嗪树脂。

4.如权利要求1所述全生物基苯并噁嗪树脂,其特征在于式3所示苯并噁嗪树脂按以下方式固化而来:

将式1所示苯并噁嗪单体经紫外光照射0.5~4h,再经80~140℃固化反应4~24h得到所述苯并噁嗪树脂。

5.权利要求1-4任一项所述全生物基苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)苯并噁嗪单体的制备

将所述查尔酮结构双酚、糠胺和醛类化合物在有机溶剂中混合,于75~115℃反应8~48h,经纯化处理得到全生物基苯并噁嗪单体;

2)苯并噁嗪树脂的制备

将所述苯并噁嗪单体在80~260℃固化反应1~24h得到;

或将所述苯并噁嗪单体经紫外光照射0.5~4h,再经80~140℃固化反应4~24h得到。

6.如权利要求5所述全生物基苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于步骤1所述查尔酮结构双酚按以下方式制备而来:

将香草醛、对羟基苯乙酮按照醛基与酮基摩尔比1:1在有机溶剂中混合,以三氟化硼乙醚为催化剂,55℃下反应4h;将反应液倒入甲醇/水体积比1:1的混合溶液中重结晶,得到金黄色晶体,干燥后得到查尔酮结构双酚粉末。

7.如权利要求5所述全生物基苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于步骤1中查尔酮结构双酚、糠胺和醛类化合物的酚羟基、胺基和醛基官能团摩尔比为(1~6):(1~4):(6~12)。

8.如权利要求5所述全生物基苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于步骤1优化的制备方法如下:

醛类化合物和糠胺在有机溶剂中混合,于75~115℃反应6~12h;

再加入查尔酮结构双酚,于75~115℃继续反应2~36h;

将反应液倒入甲醇溶液中沉淀,得到黄色悬浊液,静置后除去上层清液得到黄色沉淀,将黄色沉淀干燥后研磨得到全生物基苯并噁嗪单体。

9.如权利要求5所述全生物基苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于步骤1所述醛类化合物为甲醛或多聚甲醛。

10.如权利要求5所述全生物基苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙醇、三氯甲烷、二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环中的任意一种或混合。


技术总结
本发明公开了一种全生物基苯并噁嗪树脂及其制备方法。包括以下步骤:将所述查尔酮结构双酚、糠胺和醛类化合物在有机溶剂中混合,于75~115℃反应8~48h,经纯化处理得到全生物基苯并噁嗪单体;将所述苯并噁嗪单体在80~260℃固化反应1~24h得到;或将所述苯并噁嗪单体经紫外光照射0.5~4h,再经80~140℃固化反应4~24h得到。本发明进一步降低含查尔酮结构的苯并噁嗪单体固化温度,提高所得苯并噁嗪树脂的热性能和交联度,所得树脂具有高玻璃化转变温度(304~376℃)、高残碳率(50~70%)、高极限氧指数(30.3~42.2)以及低介电常数(2.0~2.9)。

技术研发人员:曾鸣;冯子健
受保护的技术使用者:淮北绿洲新材料有限责任公司
技术研发日:2020.03.16
技术公布日:2020.05.29
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