一种氨基葡萄糖硫酸钾盐颗粒的制备方法与流程

本发明属于生化技术领域，一种氨基葡萄糖硫酸钾盐颗粒的制备方法。

背景技术：

氨基糖类通常作为复杂寡糖类和多糖类中的单糖残基，氨基葡萄糖是单糖葡萄糖的氨基衍生物，氨基葡萄糖可以明显缓解关节炎及风湿病患者的疼痛及改善、预防、治疗及修复结缔组织损伤，对骨骼和关节炎发炎也有一定的疗效，同时也有助于急性、慢性炎症的愈合，因此对心脏病、肺炎也有一定的疗效抑制癌细胞或纤维细胞的过度生长，对癌症和恶性肿瘤起到抑制和治疗作用。

传统的氨基葡萄糖硫酸钾盐颗粒的制备方法的制备效率较低，在制备过程中会有大量的氨基葡萄糖硫酸钾盐残留在母液中，进而使得制备成本增加，且洗涤烘干是需要通过多个设备，使得工艺消耗的时间增加，且易造成氨基葡萄糖硫酸钾盐颗粒污染，影响产品质量。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种氨基葡萄糖硫酸钾盐颗粒的制备方法。

本发明要解决的技术问题：

传统的氨基葡萄糖硫酸钾盐颗粒的制备方法的制备效率较低，在制备过程中会有大量的氨基葡萄糖硫酸钾盐残留在母液中，进而使得制备成本增加，且洗涤烘干是需要通过多个设备，使得工艺消耗的时间增加，且易造成氨基葡萄糖硫酸钾盐颗粒污染，影响产品质量。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种氨基葡萄糖硫酸钾盐颗粒的制备方法，包括如下步骤：

步骤s1：将虾壳进行清洗除杂后，将虾壳加入粉碎机中，进行粉碎，过10-20目筛网，得到虾壳粉；

步骤s2：将步骤s1制得的虾壳粉和盐酸溶液加入反应釜中，在温度为30-50℃的条件下，浸泡2-2.5h后，在压强为0.15-0.2mpa，温度为100-115℃的条件下，进行反应4-5h后，过滤去除多余虾壳粉，得到滤液，对滤液进行冷却，再次进行过滤去除滤液，得到氨基葡萄糖盐酸盐；

步骤s3：将步骤s2制得的氨基葡萄糖盐酸盐、硫酸氢钾、去离子水加入反应釜中，在转速为1000-1500r/min的条件下，进行搅拌至氨基葡萄糖盐酸盐和硫酸氢钾完全溶解，滴加异丙醇继续搅拌4-5h，制得氨基葡萄糖硫酸钾盐母液；

步骤s4：将步骤s3制得的氨基葡萄糖硫酸钾盐母液由进料口加入静置仓中，开启温度调节器，在温度为0-5℃的条件下，静置20-30min后，开启隔板与下料仓的连接处内部的阀门，在滤板的作用下进行过滤，滤液进入离心仓，开启第一电机，第一电机带动传动轴转动，传动轴带动环形齿运动，进而使得离心仓对滤液进行离心，完成离心后，开启第一出料阀门，在横管与出料管的连接处内部的滤网作用下，再次进行过滤，滤液进入集液仓进行收集，第一次过滤的滤物由下料管进入出料管内部，开启第二出料阀门，滤物进入洗涤网桶内，开启第二电机，第二电机带动固定板转动，固定板带动洗涤网桶转动，将异丙醇由喷淋头喷出对滤物进行洗涤，洗涤后的异丙醇穿过下水网板进入集液仓，完成洗涤后，通过风头对滤物进行烘干，开启工作仓侧壁的仓门，将洗涤网桶由固定槽取下，得到氨基葡萄糖硫酸钾盐颗粒。

进一步，步骤s2所述的盐酸溶液的质量分数为20-25％，步骤s3所述的氨基葡萄糖盐酸盐、硫酸氢钾、去离子水、异丙醇用量比为0.01mol：0.005mol：5ml：30ml，步骤s4所述的氨基葡萄糖硫酸钾盐母液与异丙醇的用量体积比为7：1。

进一步，步骤s4所述的提纯装置，包括工作仓，工作仓的顶端设有进料口，工作仓的内部设有隔板，隔板的上表面与工作仓的内壁配合形成静置仓，静置仓的外部顶端设有温度调节器，隔板的下表面中心处固定有下料仓，下料仓与静置仓内部连通，下料仓的内部固定有横杆，横杆的两侧固定有滤板，滤板与下料仓的内壁固定连接，下料仓的两侧设有下料管，下料仓的底端设有底板，底板的下方设有离心仓，离心仓的顶端设有进料管，进料管与底板转动连接，进料管与下料仓内部连通，离心仓的底端设有出料管，出料管的两侧设有横管，横管的端头固定连接有侧管，离心仓的外部套接有环形齿，环形齿与离心仓固定连接，工作仓的外部侧壁固定有第一电机，第一电机的输出端固定有传动轴，传动轴位于工作仓的内部，传动轴与工作仓的侧壁转动连接，传动轴的端头固定有传动齿轮，传动齿轮与环形齿相啮合，工作仓的内部底端设有集液仓，侧管底端与集液仓的侧壁顶端固定连接，侧管与集液仓内部连通，集液仓的上表面固定有固定环管，集液仓的上表面中心处固定有第二电机，第二电机的输出轴伸上固定有固定板，固定板下表面与固定环管的顶端相贴合，固定板上设有洗涤网桶，工作仓的内部设有两个对立设置的喷淋管，喷淋管的下表面设有若干均匀分布的喷淋头，喷淋头位于洗涤网桶的正上方，工作仓的内部侧壁设有若干均匀分布的风头，风头位于洗涤网桶的四周。

进一步，所述的工作仓的侧壁设有仓门，仓门位于洗涤网桶的一侧，进料口的内部设有阀门，隔板与下料仓的连接处内部设有阀门，喷淋管位于出料管的两侧，出料管位于洗涤网桶的正上方。

进一步，所述的滤板与下料仓的侧壁成45度角，下料管与下料仓的连接处内部设有阀门，下料管与下料仓的连接处的底端与滤板的底端位于同一水平高度，下料管的底端与出料管的侧壁固定连接，下料管与出料管内部连通，下料管与出料管的连接处位于横管的上方。

进一步，所述的出料管与离心仓转动连接，出料管的内部顶端设有第一出料阀门，出料管的内部设有第二出料阀门，横管与出料管的连接处内部设有滤网，横管与出料管的连接处的底端与第二出料阀门的上表面位于同一水平面，侧管位于工作仓的外部，侧管与工作仓的外壁固定连接。

进一步，所述的集液仓的上表面设有下水网板，下水网板位于固定环管和工作仓的内壁之间，固定板的上表面中心处开有固定槽，洗涤网桶的底端与固定槽相配合。

本发明的有益效果：本发明通过下料仓，在滤板的作用下进行过滤，滤液进入离心仓，开启第一电机，第一电机带动传动轴转动，传动轴带动环形齿运动，进而使得离心仓对滤液进行离心，完成离心后，开启第一出料阀门，在横管与出料管的连接处内部的滤网作用下，再次进行过滤，对静置后的氨基葡萄糖硫酸钾盐母液进行过滤后，进行离心再次过滤，将母液中含有的氨基葡萄糖硫酸钾盐完全分离出，进而防止了原料浪费，通过洗涤网桶的旋转洗涤，使得氨基葡萄糖硫酸钾盐的洗涤效果增加，同时旋转烘干，进而提升了氨基葡萄糖硫酸钾盐的烘干效率，使得氨基葡萄糖硫酸钾盐颗粒制备效率更高，且产量更高，将多步工艺一体化防止了氨基葡萄糖硫酸钾盐颗粒在制备过程中受到污染。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一种氨基葡萄糖硫酸钾盐颗粒的制备方法中提纯装置的结构示意图。

图2为图1中的局部结构示意图；

图3为本发明中提纯装置中工作仓1的俯视图；

图4为本发明中提纯装置中第二电机的俯视图；

图5为本发明中提纯装置中集液仓的俯视图；

图6为本发明中提纯装置中固定板的俯视图。

图中：1、工作仓；11、进料口；12、隔板；13、喷淋管；131、喷淋头；14、风头；15、第一电机；151、传动轴；152、传动齿轮；2、静置仓；21、温度调节器；3、下料仓；31、横杆；32、滤板；33、底板；34、下料管；4、离心仓；41、进料管；42、出料管；421、第一出料阀门；422、第二出料阀门；43、横管；431、侧管；44、环形齿；5、集液仓；51、固定环管；52、下水网板；53、第二电机；54、固定板；541、固定槽；55、洗涤网桶。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种氨基葡萄糖硫酸钾盐颗粒的制备方法，包括如下步骤：

步骤s1：将虾壳进行清洗除杂后，将虾壳加入粉碎机中，进行粉碎，过10目筛网，得到虾壳粉；

步骤s2：将步骤s1制得的虾壳粉和盐酸溶液加入反应釜中，在温度为30℃的条件下，浸泡2.5h后，在压强为0.15mpa，温度为100℃的条件下，进行反应5h后，过滤去除多余虾壳粉，得到滤液，对滤液进行冷却，再次进行过滤去除滤液，得到氨基葡萄糖盐酸盐；

步骤s3：将步骤s2制得的氨基葡萄糖盐酸盐、硫酸氢钾、去离子水加入反应釜中，在转速为1000r/min的条件下，进行搅拌至氨基葡萄糖盐酸盐和硫酸氢钾完全溶解，滴加异丙醇继续搅拌5h，制得氨基葡萄糖硫酸钾盐母液；

步骤s4：将步骤s3制得的氨基葡萄糖硫酸钾盐母液加入提纯装置中，在温度为0℃的条件下，静置20min后，过滤去除滤液，用异丙醇洗涤过滤两次后，进行烘干制得氨基葡萄糖硫酸钾盐颗粒。

实施例2

一种氨基葡萄糖硫酸钾盐颗粒的制备方法，包括如下步骤：

步骤s1：将虾壳进行清洗除杂后，将虾壳加入粉碎机中，进行粉碎，过20目筛网，得到虾壳粉；

步骤s2：将步骤s1制得的虾壳粉和盐酸溶液加入反应釜中，在温度为50℃的条件下，浸泡2.5h后，在压强为0.2mpa，温度为115℃的条件下，进行反应4h后，过滤去除多余虾壳粉，得到滤液，对滤液进行冷却，再次进行过滤去除滤液，得到氨基葡萄糖盐酸盐；

步骤s3：将步骤s2制得的氨基葡萄糖盐酸盐、硫酸氢钾、去离子水加入反应釜中，在转速为1500r/min的条件下，进行搅拌至氨基葡萄糖盐酸盐和硫酸氢钾完全溶解，滴加异丙醇继续搅拌4h，制得氨基葡萄糖硫酸钾盐母液；

步骤s4：将步骤s3制得的氨基葡萄糖硫酸钾盐母液加入提纯装置中，在温度为5℃的条件下，静置30min后，过滤去除滤液，用异丙醇洗涤过滤两次后，进行烘干制得氨基葡萄糖硫酸钾盐颗粒。

请参阅图1-6所示，上述实施例所述的提纯装置，包括工作仓1，工作仓1的顶端设有进料口11，工作仓1的内部设有隔板12，隔板12的上表面与工作仓1的内壁配合形成静置仓2，静置仓2的外部顶端设有温度调节器21，隔板12的下表面中心处固定有下料仓3，下料仓3与静置仓2内部连通，下料仓3的内部固定有横杆31，横杆31的两侧固定有滤板32，滤板32与下料仓3的内壁固定连接，下料仓3的两侧设有下料管34，下料仓3的底端设有底板33，底板33的下方设有离心仓4，离心仓4的顶端设有进料管41，进料管41与底板33转动连接，进料管41与下料仓3内部连通，离心仓4的底端设有出料管42，出料管42的两侧设有横管43，横管43的端头固定连接有侧管431，离心仓4的外部套接有环形齿44，环形齿44与离心仓4固定连接，工作仓1的外部侧壁固定有第一电机15，第一电机15的输出端固定有传动轴151，传动轴151位于工作仓1的内部，传动轴151与工作仓1的侧壁转动连接，传动轴151的端头固定有传动齿轮152，传动齿轮152与环形齿44相啮合，工作仓1的内部底端设有集液仓5，侧管431底端与集液仓5的侧壁顶端固定连接，侧管431与集液仓5内部连通，集液仓5的上表面固定有固定环管51，集液仓5的上表面中心处固定有第二电机53，第二电机53的输出轴伸上固定有固定板54，固定板54下表面与固定环管51的顶端相贴合，固定板54上设有洗涤网桶55，工作仓1的内部设有两个对立设置的喷淋管13，喷淋管13的下表面设有若干均匀分布的喷淋头131，喷淋头131位于洗涤网桶55的正上方，工作仓1的内部侧壁设有若干均匀分布的风头14，风头14位于洗涤网桶55的四周。

所述的工作仓1的侧壁设有仓门，仓门位于洗涤网桶55的一侧，进料口11的内部设有阀门，隔板12与下料仓3的连接处内部设有阀门，喷淋管13位于出料管42的两侧，出料管42位于洗涤网桶55的正上方。

所述的滤板32与下料仓3的侧壁成45度角，下料管34与下料仓3的连接处内部设有阀门，下料管34与下料仓3的连接处的底端与滤板32的底端位于同一水平高度，下料管34的底端与出料管42的侧壁固定连接，下料管34与出料管42内部连通，下料管34与出料管42的连接处位于横管43的上方。

所述的出料管42与离心仓4转动连接，出料管42的内部顶端设有第一出料阀门421，出料管42的内部设有第二出料阀门422，横管43与出料管42的连接处内部设有滤网，横管43与出料管42的连接处的底端与第二出料阀门422的上表面位于同一水平面，侧管431位于工作仓1的外部，侧管431与工作仓1的外壁固定连接。

所述的集液仓5的上表面设有下水网板52，下水网板52位于固定环管51和工作仓1的内壁之间，固定板54的上表面中心处开有固定槽541，洗涤网桶55的底端与固定槽541相配合。

该提纯装置的工作过程及原理：

将步骤s3制得的氨基葡萄糖硫酸钾盐母液由进料口11加入静置仓2中，开启温度调节器21，在温度为0-5℃的条件下，静置20-30min后，开启隔板12与下料仓3的连接处内部的阀门，在滤板32的作用下进行过滤，滤液进入离心仓4，开启第一电机15，第一电机15带动传动轴151转动，传动轴151带动环形齿44运动，进而使得离心仓4对滤液进行离心，完成离心后，开启第一出料阀门421，在横管43与出料管42的连接处内部的滤网作用下，再次进行过滤，滤液进入集液仓5进行收集，第一次过滤的滤物由下料管34进入出料管42内部，开启第二出料阀门422，滤物进入洗涤网桶55内，开启第二电机53，第二电机53带动固定板54转动，固定板54带动洗涤网桶55转动，将异丙醇由喷淋头131喷出对滤物进行洗涤，洗涤后的异丙醇穿过下水网板52进入集液仓5，完成洗涤后，通过风头14对滤物进行烘干，开启工作仓1侧壁的仓门，将洗涤网桶55由固定槽541取下，得到氨基葡萄糖硫酸钾盐颗粒。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。