一种间苯三酚的制备方法与流程

本发明涉及间苯三酚加工技术领域，尤其涉及一种间苯三酚的制备方法。

背景技术：

间苯三酚为白色或淡黄色结晶或结晶性粉末，在110℃成无水物，溶于100份水、10份乙醇、0.5份吡啶，溶于醚，升华时部分分解，见光变色。

现有的间苯三酚一般是以tnt或苯的卤化物为原料，经胺化、水解制备，如卤苯胺化法，以卤代苯或氨基苯为原料，价格昂贵，原料来源困难，所需要用到生产设备使用起来也比较不方便，制备成本较大，为此我们提出了一种间苯三酚的制备方法。

技术实现要素：

本发明提出的一种间苯三酚的制备方法，解决了间苯三酚制备成本较大的问题。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种间苯三酚的制备方法，包括制备流水线，所述制备流水线包括破碎设备、微波加工设备、蒸馏设备、萃取设备和发酵设备，所述破碎设备的顶部安装有投料斗，所述破碎设备的内部安装有破碎部件，所述破碎设备的底部安装有出液管，所述破碎设备的一侧设有接收容器，所述接收容器与出液管配合工作，所述破碎设备的内部固定有过滤网，所述过滤网位于破碎部件和出液管之间，所述发酵设备的内部设有搅拌部件；

一种间苯三酚的制备方法还包括以下提纯步骤：

s1、将清洗干净的褐藻倒入投料斗的内部，通过投料斗将褐藻输送至破碎设备的内部，此时可通过破碎设备内部的破碎部件对褐藻进行破碎处理，此时被破碎处理的褐藻提取液将会通过过滤网，通过过滤网对褐藻残渣进行过滤，此时被过滤的褐藻提取液将会通过出液管进入到接收容器的内部，通过接收容器对褐藻提取液进行收取；

s2、将s1步骤中在破碎设备1中提取到的褐藻提取液，放置入微波加工设备2的内部，此时可加入碳酸氢钠溶液，此时50℃微波提取一小时，将提取处理后液体离心处理，之后收集处理后的上清液；

s3、将s2步骤中得到的滤液，放置入蒸馏设备3的内部，此时可通过蒸馏设备3对滤液进行蒸发处理，当蒸馏设备3内部的滤液为原体积九分之一时，此时可对得到的滤液进行收集；

s4、将s3步骤中得到的滤液，放置入萃取设备4的内部，此时可加入滤液体积12倍的氯仿溶液，此时可通过萃取设备4对混合溶液进行萃取处理，之后收集萃取设备4萃取出的萃取液；

s5、将s4步骤中得到的萃取液，放置入萃取设备4的内部，此时可通过蒸馏设备3对萃取液进行蒸发处理，此时可得到褐藻多酚提取物；

s6、将s5步骤中得到的褐藻多酚提取物，放置入发酵设备5的内部，此时可对发酵设备5注入8倍褐藻多酚提取物量的水，此时对发酵设备5的内部加入曲霉，此时可通过曲霉对发酵设备5内部的物料进行发酵处理，与此同时可通过发酵设备5内部设的搅拌部件对发酵设备5内部的物料进行搅拌处理，提高发酵设备5内部物料的发酵速率；

s7、当发酵设备5内部的物料发酵结束后，此时可对发酵提取液进行收集，此时可对收集的发酵提取液的ph进行调节，当发酵提取液的ph为5-5.5时，此时可得到含有苯三酚单体的提取液；

s8、将s7步骤中得到的含有苯三酚单体的提取液，放置入蒸馏设备3的内部，此时可通过蒸馏设备3对提取液进行蒸发处理，对蒸馏设备3内部的提取液加热至331℃，此时可对蒸发出的液体进行收集，此时可得到间苯三酚液体。

优选的，所述破碎部件包括转动块、驱动电机、转轴、推动块、液压缸和研磨块，所述转动块转动连接在破碎设备的内部，所述驱动电机固定在破碎设备外部的一侧，所述转轴传动连接在驱动电机的输出端上，所述转轴远离驱动电机的一端通过轴承转动连接在转动块靠近驱动电机的一侧，所述推动块位于转动块远离驱动电机的一侧，所述推动块与破碎设备的内壁滑动连接，所述液压缸固定在破碎设备右侧两端的内壁上，所述液压缸的活塞端固定在推动块远离转动块的一侧，所述研磨块固定在转动块和推动块的相对侧，并且设有多个，位于转动块上的研磨块和位于推动块上的研磨块配合工作，所述投料斗的输出端位于转动块和推动块之间。

优选的，所述搅拌部件包括步进电机、转动轴和搅拌杆，所述步进电机螺钉固定在发酵设备外部的一侧，所述转动轴传动连接在步进电机的输出端上，所述转动轴远离步进电机的一端通过轴承转动连接在发酵设备左侧的内壁上，所述搅拌杆固定在位于发酵设备内部的转动轴两侧，并且设有多个，所述搅拌杆转动套设在发酵设备的内部。

优选的，所述发酵设备右侧的底部安装有排出管，所述排出管上安装有蝶阀。

优选的，所述破碎设备的左侧开设有转槽，所述转轴转动连接在转槽的内部。

优选的，所述发酵设备的右侧开设有转动槽，所述转动轴转动连接在转动槽的内部。

本发明中：

1、通过破碎设备、微波加工设备、蒸馏设备、萃取设备、发酵设备、投料斗、过滤网、出液管和收容器的配合工作，可简单方便的对间苯三酚进行制备，且原材料获取简单，生产成本较小，操作较为便捷。

2、转动块、驱动电机、转轴、推动块、液压缸、研磨块、步进电机、转动轴、搅拌杆、排出管和蝶阀的配合工作，可快速高效的对间苯三酚的原料进行破碎处理，且可对破碎处理的原料提取液进行过滤，从而提高间苯三酚的纯度，并且可对间苯三酚的原料进行有效的搅拌处理，从而提高间苯三酚原料的发酵速率，继而提高间苯三酚的生产速度，工作性能高。

附图说明

图1为本发明提出的一种间苯三酚的制备方法的结构示意图。

图中标号：1、破碎设备；2、微波加工设备；3、蒸馏设备；4、萃取设备；5、发酵设备；6、投料斗；7、转动块；8、驱动电机；9、转轴；10、推动块；11、液压缸；12、研磨块；13、过滤网；14、出液管；15、收容器；16、步进电机；17、转动轴；18、搅拌杆；19、排出管；20、蝶阀。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

参照图1，一种间苯三酚的制备方法，包括制备流水线，制备流水线包括破碎设备1、微波加工设备2、蒸馏设备3、萃取设备4和发酵设备5，破碎设备1的顶部安装有投料斗6，破碎设备1的内部安装有破碎部件，破碎设备1的底部安装有出液管14，破碎设备1的一侧设有接收容器15，接收容器15与出液管14配合工作，破碎设备1的内部固定有过滤网13，过滤网13位于破碎部件和出液管14之间，发酵设备5的内部设有搅拌部件。

破碎部件包括转动块7、驱动电机8、转轴9、推动块10、液压缸11和研磨块12，转动块7转动连接在破碎设备1的内部，驱动电机8固定在破碎设备1外部的一侧，转轴9传动连接在驱动电机8的输出端上，转轴9远离驱动电机8的一端通过轴承转动连接在转动块7靠近驱动电机8的一侧，推动块10位于转动块7远离驱动电机8的一侧，推动块10与破碎设备1的内壁滑动连接，液压缸11固定在破碎设备1右侧两端的内壁上，液压缸11的活塞端固定在推动块10远离转动块7的一侧，研磨块12固定在转动块7和推动块10的相对侧，并且设有多个，位于转动块7上的研磨块12和位于推动块10上的研磨块12配合工作，投料斗6的输出端位于转动块7和推动块10之间。

搅拌部件包括步进电机16、转动轴17和搅拌杆18，步进电机16螺钉固定在发酵设备5外部的一侧，转动轴17传动连接在步进电机16的输出端上，转动轴17远离步进电机16的一端通过轴承转动连接在发酵设备5左侧的内壁上，搅拌杆18固定在位于发酵设备5内部的转动轴17两侧，并且设有多个，搅拌杆18转动套设在发酵设备5的内部，发酵设备5右侧的底部安装有排出管19，排出管19上安装有蝶阀20，通过排出管19，可对发酵设备的提取液进行排出。

破碎设备1的左侧开设有转槽，转轴9转动连接在转槽的内部，通过转槽，转轴9可进行灵活的转动。

发酵设备5的右侧开设有转动槽，转动轴17转动连接在转动槽的内部，通过转动槽，转动轴17可进行灵活的转动。

一种间苯三酚的制备方法还包括以下提纯步骤：

s1、将清洗干净的褐藻倒入投料斗6的内部，通过投料斗6将褐藻输送至破碎设备1的内部，此时可通过破碎设备1内部的破碎部件对褐藻进行破碎处理，此时被破碎处理的褐藻提取液将会通过过滤网13，通过过滤网13对褐藻残渣进行过滤，此时被过滤的褐藻提取液将会通过出液管14进入到接收容器15的内部，通过接收容器15对褐藻提取液进行收取；

s2、将s1步骤中在破碎设备1中提取到的褐藻提取液，放置入微波加工设备2的内部，此时可加入碳酸氢钠溶液，此时50℃微波提取一小时，将提取处理后液体离心处理，之后收集处理后的上清液；

s3、将s2步骤中得到的滤液，放置入蒸馏设备3的内部，此时可通过蒸馏设备3对滤液进行蒸发处理，当蒸馏设备3内部的滤液为原体积九分之一时，此时可对得到的滤液进行收集；

s4、将s3步骤中得到的滤液，放置入萃取设备4的内部，此时可加入滤液体积12倍的氯仿溶液，此时可通过萃取设备4对混合溶液进行萃取处理，之后收集萃取设备4萃取出的萃取液；

s5、将s4步骤中得到的萃取液，放置入萃取设备4的内部，此时可通过蒸馏设备3对萃取液进行蒸发处理，此时可得到褐藻多酚提取物；

s6、将s5步骤中得到的褐藻多酚提取物，放置入发酵设备5的内部，此时可对发酵设备5注入8倍褐藻多酚提取物量的水，此时对发酵设备5的内部加入曲霉，此时可通过曲霉对发酵设备5内部的物料进行发酵处理，与此同时可通过发酵设备5内部设的搅拌部件对发酵设备5内部的物料进行搅拌处理，提高发酵设备5内部物料的发酵速率；

s7、当发酵设备5内部的物料发酵结束后，此时可对发酵提取液进行收集，此时可对收集的发酵提取液的ph进行调节，当发酵提取液的ph为5-5.5时，此时可得到含有苯三酚单体的提取液；

s8、将s7步骤中得到的含有苯三酚单体的提取液，放置入蒸馏设备3的内部，此时可通过蒸馏设备3对提取液进行蒸发处理，对蒸馏设备3内部的提取液加热至331℃，此时可对蒸发出的液体进行收集，此时可得到间苯三酚液体。

工作原理：当需要对间苯三酚进行制备时，此时可将清洗干净的褐藻倒入投料斗6的内部，通过投料斗6将褐藻输送至破碎设备1的内部，当褐藻位于转动块7和推动块10之间时，此时可通过驱动电机8的运行，带动转轴9进行转动，带动转动块7进行转动，带动转动块7上的研磨块12进行转动，与此同时，可通过液压缸11的运行，带动推动块10进行水平位移，此时可通过水平位移的推动块10，推动褐藻进行水平位移，当褐藻与转动块7相接触时，此时可通过研磨块12对褐藻进行有效的破碎处理，此时被破碎的褐藻将会落在过滤网13上，此时被破碎处理的褐藻提取液将会通过过滤网13，通过过滤网13对褐藻残渣进行过滤，此时被过滤的褐藻提取液将会通过出液管14进入到接收容器15的内部，通过接收容器15对褐藻提取液进行收取，此时可将褐藻提取液，放置入微波加工设备2的内部，此时可加入碳酸氢钠溶液，此时50℃微波提取一小时，将提取处理后液体离心处理，之后收集处理后的上清液，此时可将滤液，放置入蒸馏设备3的内部，此时可通过蒸馏设备3对滤液进行蒸发处理，当蒸馏设备3内部的滤液为原体积九分之一时，此时可对得到的滤液进行收集，此时可将得到的滤液放置入萃取设备4的内部，此时可加入滤液体积12倍的氯仿溶液，此时可通过萃取设备4对混合溶液进行萃取处理，之后收集萃取设备4萃取出的萃取液，此时可将得到的萃取液，放置入萃取设备4的内部，此时可通过蒸馏设备3对萃取液进行蒸发处理，此时可得到褐藻多酚提取物，此时可将得到的褐藻多酚提取物，放置入发酵设备5的内部，此时可对发酵设备5注入8倍褐藻多酚提取物量的水，此时对发酵设备5的内部加入曲霉，此时可通过曲霉对发酵设备5内部的物料进行发酵处理，与此同时可通过步进电机16的运行，带动转动轴17进行转动，此时可通过转动的转动轴17，带动搅拌杆18进行转动，此时可通过转动的搅拌杆18，对发酵设备5内部的物料进行搅拌处理，从而有效的提高发酵设备5内部物料的发酵速率，当发酵设备5内部物料发酵结束后，此时使用者可打开蝶阀20，此时发酵设备5内部的发酵液体将会通过排出管19进行排出，此时可对发酵提取液进行收集，此时可对收集的发酵提取液的ph进行调节，当发酵提取液的ph为5-5.5时，此时可得到含有苯三酚单体的提取液，此时可将得到的含有苯三酚单体的提取液，放置入蒸馏设备3的内部，此时可通过蒸馏设备3对提取液进行蒸发处理，对蒸馏设备3内部的提取液加热至331℃，此时可对蒸发出的液体进行收集，此时可得到间苯三酚液体。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。