一种用于2,6-二氯苯甲腈生产的捕集装置及工艺的制作方法

文档序号:23221075发布日期:2020-12-08 15:03阅读:166来源:国知局
一种用于2,6-二氯苯甲腈生产的捕集装置及工艺的制作方法

本发明涉及化工生产技术领域,具体涉及一种用于2,6-二氯苯甲腈生产的捕集装置及工艺。



背景技术:

2,6-二氯苯甲腈是一种植物的芽前除草剂,特点是除杂草对象广,药效高且毒性低。以2,6-二氯苯甲腈为主要原料生产的2,6-二氟苯甲腈,是重要的除草剂和杀虫剂中间体。此外,2,6-二氯苯甲腈也是2,6-二氟苯胺、草可乐、除虫脲和氟虫脲的重要中间体。2,6-二氯苯甲腈还是特种工程塑料聚苯醚腈的主要原料,该产品具有高耐热性、耐油、耐损耗、耐腐蚀性能,成型流动性好和复合性能优异等特性。随着这些行业的迅速发展,2,6-二氯苯甲腈的市场前景和市场需求非常乐观。

2,6-二氯苯甲腈的合成方法分为有机合成法和气相氨氧化法。有机合成法是以6-氯邻硝基甲苯为原料,在催化剂作用下,进行氯化反应,再与甲酸、盐酸羟胺进行腈化反应,其反应步骤长,能耗高,污染较严重,工业化难度高。而气相氨氧化法是将2,6-二氯甲苯在催化剂作用下气相氨氧化反应制备得到2,6-二氯苯甲腈,该方法的工艺流程简捷、可连续生产、生产能力强、经济效益显著且不存在废酸处理问题,有利于环境保护,因此,与有机合成法相比,气相氨氧化法制备2,6-二氯苯甲腈的工艺应用更为广泛。

目前,国内氨氧化捕集器多采用薄壁捕集,气相产品在捕集器内凝华,需用大量循环水间接冷却产品,并且需要用大量水将捕集器内固相产品冲洗出来,然后过滤和干燥,得到合格的产品,该捕集方式对人工的需求量较大,现场的工作环境恶劣,无法做到产品连续出料,且需要消耗大量水进性冲洗。

另外,工业上连续化生产2,6-二氯苯甲腈产品的收集方式主要是固定床或流化床加产品水洗设备,产生的废水量大且废水处理还需要额外添加酸碱等,废水处理时添加酸碱产生的盐量大于本身2,6-二氯甲苯氨氧化制备2,6-二氯苯甲腈产生的盐量,三废处理复杂且投资消耗高,产品遇水水解等问题。



技术实现要素:

本发明的目的在于,克服现有技术中存在的缺陷,提供一种用于2,6-二氯苯甲腈生产的捕集装置及工艺,本发明捕集装置结构设计简单合理,实施可行性高;本发明捕集工艺省去了精馏提纯工序,显著提高了2,6-二氯苯甲腈的捕集、提纯效率以及副产物氯化铵的捕集、提纯效率,实现连续出料,改善了现场的工作环境,降低工人的劳动强度,相对于传统湿法捕集工艺显著减少了废水、废固的产生量和企业处理三废的经济负担,符合绿色环保生产要求。

本发明的技术方案是设计一种用于2,6-二氯苯甲腈生产的捕集装置,包括一级捕集器、二级捕集器、三级捕集器、水洗塔、废水处理装置和尾气处理装置,所述的一级捕集器、二级捕集器和三级捕集器均为干式捕集器,一级捕集器和三级捕集器内部均设有喷淋装置,且二级捕集器和三级捕集器外部均设有夹套,所述夹套内可根据需要输入冷媒介质;

来自反应器的2,6-二氯苯甲腈高温混合产物经所述的一级捕集器的进料口进入一级捕集器内,一级捕集器顶部的气体出口与所述的二级捕集器的进料口相连接,二级捕集器顶部的气体出口与所述的三级捕集器的进料口相连接,三级捕集器顶部的气体出口与所述的水洗塔的进气口相连接,水洗塔顶部的出气口与所述的尾气处理装置相连接,水洗塔底部的出料口与所述的废水处理装置的进液口相连接;

所述的一级捕集器底部的出料口与第一离心机相连接,第一离心机的离心液出口与降温釜的进料口相连接,降温釜底部的出料口与第二离心机相连接,第二离心机的离心液出口通过出料泵及管道与所述的第一离心机相连接,第二离心机底部的出料口与第一干燥器相连接,第一离心机底部的出料口与第三离心机相连接,第三离心机的离心液出口通过出料泵及管道与所述的一级捕集器内部的喷淋装置相连接,第三离心机底部的出料口与第二干燥器相连接,第二干燥器的出料口与第一产品仓相连接;

所述的二级捕集器底部的出料口与上述的第一产品仓相连接;

所述的三级捕集器底部的出料口与第四离心机相连接,第四离心机的离心液出口通过出料泵及管道与三级捕集器内部的喷淋装置、水洗塔内部的喷淋装置以及废水处理装置相连接,第四离心机底部的出料口与第三干燥器相连接,第三干燥器的出料口与第二产品仓相连接。

优选的技术方案有,还包括离心液罐,所述的第三离心机的离心液出口与所述离心液罐的进液口相连接,离心液罐的出液口通过出料泵及管道分别与所述的一级捕集器内部的喷淋装置以及所述的第四离心机相连接。

进一步优选的技术方案有,还包括废水缓冲罐,所述水洗塔底部的出料口与所述废水缓冲罐的进液口相连接,所述废水缓冲罐的出液口与所述废水处理装置的进液口相连接。

本发明提出一种用于2,6-二氯苯甲腈生产的捕集工艺,所述2,6-二氯苯甲腈由2,6-二氯甲苯氨氧化制得,包括如下步骤:

s1:来自反应器的2,6-二氯苯甲腈高温混合产物进入一级捕集器,此时喷淋装置根据一级捕集器进料口温度向一级捕集器内部喷淋冷媒喷淋液蒸发降温,80~99.6%的气态氯化铵变成氯化铵固体析出、21%以下的气态2,6-二氯苯甲腈凝固析出,一级捕集器内产生的固液混合物离心分离出水相和固相,其中水相依次经冷却结晶、离心分离出氯化铵湿产品和离心液,氯化铵湿产品干燥处理后,得氯化铵固体成品,离心液循环套用至第一离心机内作为溶解氯化铵的溶剂使用;固相依次经水洗、离心分离出2,6-二氯苯甲腈固态湿产品和离心液,2,6-二氯苯甲腈固态湿产品干燥处理后,得纯度≥99.5%的2,6-二氯苯甲腈固态成品,离心液循环套用至一级捕集器作为冷媒喷淋液使用,或者,循环套用至四级离心机内作为洗涤液使用,经一级捕集器初次降温后的混合产物气氛进入二级捕集器;

s2:此时二级捕集器的夹套内通入冷媒介质,79%以上的气态2,6-二氯苯甲腈和微量气态氯化铵变成固体析出,此部分产品纯度在99.5以上,水分含量在0.2%以下,产品直接进入第一产品仓中;

s3:此时三级捕集器的夹套内通入冷媒介质,少量的气态2,6-二氯苯甲腈以及其他轻组分变成固体析出,定期向三级捕集器内喷淋淋洗液将三级捕集器内壁上的固体析出物冲下,并将三级捕集器内产生的固液混合物依次经洗涤、离心分离,得水相和固相,其中固相干燥处理后,得纯度≥99%的2,6-二氯苯甲腈固态成品,水相定期送往三级捕集器内作为淋洗液使用,或者送往水洗塔作为淋洗液循环使用,或者经处理后排放,经三级捕集器三次降温后的混合产物气氛进入水洗塔;

s4:此时水洗塔内部喷淋淋洗液,三级捕集器排出的混合产物气氛依次经水洗塔喷淋清洗、尾气处理装置处理后排放,长时间运行后水洗塔内产生的废液进入废水处理装置内处理后排放或循环使用。

优选的技术方案有,所述步骤s1中,一级捕集器内部的温度控制在115~130℃;所述步骤s2中,二级捕集器内部的温度控制在70~85℃;所述步骤s3中,三级捕集器内部的温度控制在15~30℃。

进一步优选的技术方案有,所述s2中,所用的冷媒介质为冷却水;所述步骤s3中,所用的冷媒介质为冰盐水。

进一步优选的技术方案还有,所述水洗塔排出的废液依次经破氰、提氨、氧化处理后排放或循环套用至步骤s3或s4中作为淋洗液使用。

本发明的优点和有益效果在于:

1、本发明的用于2,6-二氯苯甲腈生产的捕集装置,省去了精馏设备,结构设计简单合理,实施可行性高,实用性强。

2、本发明的用于2,6-二氯苯甲腈生产的捕集装置和工艺,一级捕集器利用干法捕获80%以上的氯化铵和21%以下的2,6-二氯苯甲腈、二级捕集器利用干捕法捕获79%以上的2,6-二氯苯甲腈,显著提高了2,6-二氯苯甲腈的捕集效率,且一级捕集器捕获的固液混合物粗产品可以经过水洗得到纯度≥99.5%的2,6-二氯苯甲腈固体成品和副产物氯化铵固体纯品,操作步骤简单,效率高;二级捕集器捕获的2,6-二氯苯甲腈产品纯度在99.5%以上,直接可以入库包装使用。

3、本发明的用于2,6-二氯苯甲腈生产的捕集装置和工艺,一级捕集器充分利用水的汽化潜热,根据一级捕集器进口温度精确控制喷淋水量,实现一捕捕集器精确控温,喷淋水的使用量少,二级捕集阶段干捕得到的2,6-二氯苯甲腈产品可以直接进成品仓,三级捕集阶段为干式捕集+少量淋洗液冲洗卸料,且后续水洗所产生离心液均可以循环套用,另外水洗塔产生的废液处理后还可以循环用作水洗塔的喷淋液或三级捕集器的淋洗液使用,从而显著减少了废液的产生量,减少了2,6-二氯苯甲腈生产过程中的用水量成本费用和废液处理负担。

4、本发明的用于2,6-二氯苯甲腈生产的捕集工艺,最终得到两个纯度的2,6-二氯苯甲腈,一级捕集阶段和二级捕集阶段总共得到占2,6-二氯苯甲腈总质量99%以上且纯度≥99.5%的2,6-二氯苯甲腈固体成品,三级捕集阶段得到的纯度≥99%的2,6-二氯苯甲腈固体成品仅占2,6-二氯苯甲腈总质量的0.4%左右,即通过对2,6-二氯苯甲腈按照不同纯度分批次捕集、提纯,显著提高了2,6-二氯苯甲腈的生产捕集效率,同时相较于传统的湿法捕集工艺省略了精馏提纯工序,从而显著降低了2,6-二氯苯甲腈生产捕集过程中的能耗,符合节能要求。

5、本发明的用于2,6-二氯苯甲腈生产的捕集工艺,显著提高了2,6-二氯苯甲腈的捕集、提纯效率以及副产物氯化铵的捕集、提纯效率,实现连续出料,改善现场的工作环境,降低工人的劳动强度,相对于传统湿法捕集工艺显著减少了废水和废固的产生量,大大减少了企业处理工业废水、废固的经济负担,符合绿色环保生产要求。

附图说明

图1是本发明一种用于2,6-二氯苯甲腈生产的捕集工艺流程框图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1

本发明是一种用于2,6-二氯苯甲腈生产的捕集装置,包括一级捕集器、二级捕集器、三级捕集器、水洗塔、废水处理装置和尾气处理装置,所述的一级捕集器、二级捕集器和三级捕集器均为干式捕集器,一级捕集器和三级捕集器内部均设有喷淋装置,且二级捕集器和三级捕集器外部均设有夹套,所述夹套内可根据需要输入冷媒介质;

来自反应器的2,6-二氯苯甲腈高温混合产物经所述的一级捕集器的进料口进入一级捕集器内,一级捕集器顶部的气体出口与所述的二级捕集器的进料口相连接,二级捕集器顶部的气体出口与所述的三级捕集器的进料口相连接,三级捕集器顶部的气体出口与所述的水洗塔的进气口相连接,水洗塔顶部的出气口与所述的尾气处理装置相连接,水洗塔底部的出料口与所述的废水处理装置的进液口相连接;

所述的一级捕集器底部的出料口与第一离心机相连接,第一离心机的离心液出口与降温釜的进料口相连接,降温釜底部的出料口与第二离心机相连接,第二离心机的离心液出口通过出料泵及管道与所述的第一离心机相连接,第二离心机底部的出料口与第一干燥器相连接,第一离心机底部的出料口与第三离心机相连接,第三离心机的离心液出口通过出料泵及管道与所述的一级捕集器内部的喷淋装置相连接,第三离心机底部的出料口与第二干燥器相连接,第二干燥器的出料口与第一产品仓相连接;

所述的二级捕集器底部的出料口与上述的第一产品仓相连接;

所述的三级捕集器底部的出料口与第四离心机相连接,第四离心机的离心液出口通过出料泵及管道与三级捕集器内部的喷淋装置、水洗塔内部的喷淋装置以及废水处理装置相连接,第四离心机底部的出料口与第三干燥器相连接,第三干燥器的出料口与第二产品仓相连接。

优选的技术方案有,还包括离心液罐,所述的第三离心机的离心液出口与所述离心液罐的进液口相连接,离心液罐的出液口通过出料泵及管道分别与所述的一级捕集器内部的喷淋装置以及所述的第四离心机相连接。

进一步优选的技术方案还有,还包括废水缓冲罐,所述水洗塔底部的出料口与所述废水缓冲罐的进液口相连接,所述废水缓冲罐的出液口与所述废水处理装置的进液口相连接。

如图1所示,一种用于2,6-二氯苯甲腈生产的捕集工艺,所述2,6-二氯苯甲腈由2,6-二氯甲苯氨氧化制得,包括如下步骤:

(一)合成工段:将催化剂装填于反应器中;以2,6-二氯甲苯、氨气、空气为原料,三者的体积比为1:4:17,在温度300~500℃、常压条件下进行氨氧化连续反应12h,以2,6-二氯甲苯的转化率>99%,产物2,6-二氯苯甲腈的选择性和收率均能达到86%以上,制备得到2,6-二氯苯甲腈高温混合产物送入捕集工段;

(二)捕集工段:

s1:来自反应器的2,6-二氯苯甲腈高温混合产物进入一级捕集器,此时喷淋装置根据一级捕集器进料口温度向一级捕集器内部喷淋冷媒喷淋液蒸发降温,析出氯化铵固体87.56g、2,6-二氯苯甲腈凝固析出496.80g,一级捕集器内产生的固液混合物离心分离出水相和固相,其中水相依次经冷却结晶、离心分离出氯化铵湿产品和离心液,氯化铵湿产品干燥处理后,得氯化铵固体成品,离心液循环套用至第一离心机内作为溶解氯化铵的溶剂使用;固相依次经水洗、离心分离出2,6-二氯苯甲腈固态湿产品和离心液,2,6-二氯苯甲腈固态湿产品干燥处理后,得纯度≥99.5%的2,6-二氯苯甲腈固态成品,离心液循环套用至一级捕集器作为冷媒喷淋液使用,或者,循环套用至四级离心机内作为洗涤液使用,经一级捕集器初次降温后的混合产物气氛进入二级捕集器;

s2:此时二级捕集器的夹套内通入冷媒介质,析出氯化铵固体0.26g、2,6-二氯苯甲腈凝固析出601.68g,捕获的产品直接放入第一产品仓,经二级捕集器二次降温后的混合产物气氛进入三级捕集器;

s3:此时三级捕集器的夹套内通入冷媒介质,析出氯化铵固体0.18g、2,6-二氯苯甲腈固体5.52g以及少量其他轻组分固体,定期向三级捕集器内喷淋淋洗液将三级捕集器内壁上的固体析出物冲下,并将三级捕集器内产生的固液混合物依次经洗涤、离心分离,得水相和固相,其中固相干燥处理后,得纯度≥99%的2,6-二氯苯甲腈固态成品,水相定期送往三级捕集器内作为淋洗液使用,或者送往水洗塔作为淋洗液循环使用,或者经处理后排放,经三级捕集器三次降温后的混合产物气氛进入水洗塔;

s4:此时水洗塔内部喷淋淋洗液,三级捕集器排出的混合产物气氛依次经水洗塔喷淋清洗、尾气处理装置处理后排放,长时间运行后水洗塔内产生的废液进入废水处理装置内处理后排放或循环使用。

优选地,所述步骤s1中,一级捕集器内部的温度控制在100~105℃;所述步骤s2中,二级捕集器内部的温度控制在75~80℃;所述步骤s3中,三级捕集器内部的温度控制在22~25℃;所述s2中,所用的冷媒介质为冷却水;所述步骤s3中,所用的冷媒介质为冰盐水;所述水洗塔排出的废液依次经破氰、提氨、氧化处理后排放或循环套用至步骤s3或s4中作为淋洗液使用。

其中,一级捕集器控温用喷淋水约750g,第三离心机加入新鲜清水约100g,合成工段生成的水约340g,产生废水约440g(产生废水=第三离心机加入新鲜清水+合成工段生成的水)。

实施例2

实施例2与实施例1的区别在于,(二)捕集工段:

s1:来自反应器的2,6-二氯苯甲腈高温混合产物进入一级捕集器,此时喷淋装置根据一级捕集器进料口温度向一级捕集器内部喷淋冷媒喷淋液蒸发降温,析出氯化铵固体87.21g、2,6-二氯苯甲腈凝固析出220.80g,一级捕集器内产生的固液混合物离心分离出水相和固相,其中水相依次经冷却结晶、离心分离出氯化铵湿产品和离心液,氯化铵湿产品干燥处理后,得氯化铵固体成品,离心液循环套用至第一离心机内作为溶解氯化铵的溶剂使用;固相依次经水洗、离心分离出2,6-二氯苯甲腈固态湿产品和离心液,2,6-二氯苯甲腈固态湿产品干燥处理后,得纯度≥99.5%的2,6-二氯苯甲腈固态成品,离心液循环套用至一级捕集器作为冷媒喷淋液使用,或者,循环套用至四级离心机内作为洗涤液使用,经一级捕集器初次降温后的混合产物气氛进入二级捕集器;

s2:此时二级捕集器的夹套内通入冷媒介质,析出氯化铵固体0.53g、2,6-二氯苯甲腈凝固析出878.78g,捕获的产品直接放入第一产品仓,经二级捕集器二次降温后的混合产物气氛进入三级捕集器;

s3:此时三级捕集器的夹套内通入冷媒介质,析出氯化铵固体0.35g、2,6-二氯苯甲腈固体4.42g以及少量其他轻组分固体,定期向三级捕集器内喷淋淋洗液将三级捕集器内壁上的固体析出物冲下,并将三级捕集器内产生的固液混合物依次经洗涤、离心分离,得水相和固相,其中固相干燥处理后,得纯度≥99%的2,6-二氯苯甲腈固态成品,水相定期送往三级捕集器内作为淋洗液使用,或者送往水洗塔作为淋洗液循环使用,或者经处理后排放,经三级捕集器三次降温后的混合产物气氛进入水洗塔;

s4:此时水洗塔内部喷淋淋洗液,三级捕集器排出的混合产物气氛依次经水洗塔喷淋清洗、尾气处理装置处理后排放,长时间运行后水洗塔内产生的废液进入废水处理装置内处理后排放或循环使用。

优选地,所述步骤s1中,一级捕集器内部的温度控制在115~120℃;所述步骤s2中,二级捕集器内部的温度控制在70~75℃;所述步骤s3中,三级捕集器内部的温度控制在15~20℃;所述s2中,所用的冷媒介质为冷却水;所述步骤s3中,所用的冷媒介质为冰盐水;所述水洗塔排出的废液依次经破氰、提氨、氧化处理后排放或循环套用至步骤s3或s4中作为淋洗液使用。

其中,一级捕集器控温用喷淋水约730g,第三离心机加入新鲜清水约100g,合成工段生成的水约340g,产生废水约440g(产生废水=第三离心机加入新鲜清水+合成工段生成的水)。

实施例3

实施例3与实施例1的区别在于,(二)捕集工段:

s1:来自反应器的2,6-二氯苯甲腈高温混合产物进入一级捕集器,此时喷淋装置根据一级捕集器进料口温度向一级捕集器内部喷淋冷媒喷淋液蒸发降温,析出氯化铵固体87.12g、2,6-二氯苯甲腈凝固析出210.80g,一级捕集器内产生的固液混合物离心分离出水相和固相,其中水相依次经冷却结晶、离心分离出氯化铵湿产品和离心液,氯化铵湿产品干燥处理后,得氯化铵固体成品,离心液循环套用至第一离心机内作为溶解氯化铵的溶剂使用;固相依次经水洗、离心分离出2,6-二氯苯甲腈固态湿产品和离心液,2,6-二氯苯甲腈固态湿产品干燥处理后,得纯度≥99.5%的2,6-二氯苯甲腈固态成品,离心液循环套用至一级捕集器作为冷媒喷淋液使用,或者,循环套用至四级离心机内作为洗涤液使用,经一级捕集器初次降温后的混合产物气氛进入二级捕集器;

s2:此时二级捕集器的夹套内通入冷媒介质,析出氯化铵固体0.70g、2,6-二氯苯甲腈凝固析出890.99g,捕获的产品直接放入第一产品仓,经二级捕集器二次降温后的混合产物气氛进入三级捕集器;

s3:此时三级捕集器的夹套内通入冷媒介质,析出氯化铵固体0.18g、2,6-二氯苯甲腈固体2.21g以及少量其他轻组分固体,定期向三级捕集器内喷淋淋洗液将三级捕集器内壁上的固体析出物冲下,并将三级捕集器内产生的固液混合物依次经洗涤、离心分离,得水相和固相,其中固相干燥处理后,得纯度≥99%的2,6-二氯苯甲腈固态成品,水相定期送往三级捕集器内作为淋洗液使用,或者送往水洗塔作为淋洗液循环使用,或者经处理后排放,经三级捕集器三次降温后的混合产物气氛进入水洗塔;

s4:此时水洗塔内部喷淋淋洗液,三级捕集器排出的混合产物气氛依次经水洗塔喷淋清洗、尾气处理装置处理后排放,长时间运行后水洗塔内产生的废液进入废水处理装置内处理后排放或循环使用。

优选地,所述步骤s1中,一级捕集器内部的温度控制在125~130℃;所述步骤s2中,二级捕集器内部的温度控制在80~85℃;所述步骤s3中,三级捕集器内部的温度控制在25~30℃;所述s2中,所用的冷媒介质为冷却水;所述步骤s3中,所用的冷媒介质为冰盐水;所述水洗塔排出的废液依次经破氰、提氨、氧化处理后排放或循环套用至步骤s3或s4中作为淋洗液使用。

其中,一级捕集器控温用喷淋水约720g,第三离心机加入新鲜清水约100g,合成工段生成的水约340g,产生废水约440g(产生废水=第三离心机加入新鲜清水+合成工段生成的水)。

实施例4

实施例4与实施例1的区别在于,(二)捕集工段:

s1:来自反应器的2,6-二氯苯甲腈高温混合产物进入一级捕集器,此时喷淋装置根据一级捕集器进料口温度向一级捕集器内部喷淋冷媒喷淋液蒸发降温,析出氯化铵固体87.21g、2,6-二氯苯甲腈凝固析出200.80g,一级捕集器内产生的固液混合物离心分离出水相和固相,其中水相依次经冷却结晶、离心分离出氯化铵湿产品和离心液,氯化铵湿产品干燥处理后,得氯化铵固体成品,离心液循环套用至第一离心机内作为溶解氯化铵的溶剂使用;固相依次经水洗、离心分离出2,6-二氯苯甲腈固态湿产品和离心液,2,6-二氯苯甲腈固态湿产品干燥处理后,得纯度≥99.5%的2,6-二氯苯甲腈固态成品,离心液循环套用至一级捕集器作为冷媒喷淋液使用,或者,循环套用至四级离心机内作为洗涤液使用,经一级捕集器初次降温后的混合产物气氛进入二级捕集器;

s2:此时二级捕集器的夹套内通入冷媒介质,析出氯化铵固体0.26g、2,6-二氯苯甲腈凝固析出887.91g,捕获的产品直接放入第一产品仓,经二级捕集器二次降温后的混合产物气氛进入三级捕集器;

s3:此时三级捕集器的夹套内通入冷媒介质,析出氯化铵固体0.62g、2,6-二氯苯甲腈固体5.29g以及少量其他轻组分固体,定期向三级捕集器内喷淋淋洗液将三级捕集器内壁上的固体析出物冲下,并将三级捕集器内产生的固液混合物依次经洗涤、离心分离,得水相和固相,其中固相干燥处理后,得纯度≥99%的2,6-二氯苯甲腈固态成品,水相定期送往三级捕集器内作为淋洗液使用,或者送往水洗塔作为淋洗液循环使用,或者经处理后排放,经三级捕集器三次降温后的混合产物气氛进入水洗塔;

s4:此时水洗塔内部喷淋淋洗液,三级捕集器排出的混合产物气氛依次经水洗塔喷淋清洗、尾气处理装置处理后排放,长时间运行后水洗塔内产生的废液进入废水处理装置内处理后排放或循环使用。

优选地,所述步骤s1中,一级捕集器内部的温度控制在120~125℃;所述步骤s2中,二级捕集器内部的温度控制在75~80℃;所述步骤s3中,三级捕集器内部的温度控制在22~25℃;所述s2中,所用的冷媒介质为冷却水;所述步骤s3中,所用的冷媒介质为冰盐水;所述水洗塔排出的废液依次经破氰、提氨、氧化处理后排放或循环套用至步骤s3或s4中作为淋洗液使用。

其中,一级捕集器控温用喷淋水约710g,第三离心机加入新鲜清水约100g,合成工段生成的水约340g,产生废水约440g(产生废水=第三离心机加入新鲜清水+合成工段生成的水)。

实施例5

实施例5与实施例1的区别在于,(二)捕集工段:

s1:来自反应器的2,6-二氯苯甲腈高温混合产物进入一级捕集器,此时喷淋装置根据一级捕集器进料口温度向一级捕集器内部喷淋冷媒喷淋液蒸发降温,析出氯化铵固体78.94g、2,6-二氯苯甲腈凝固析出110.40g,一级捕集器内产生的固液混合物离心分离出水相和固相,其中水相依次经冷却结晶、离心分离出氯化铵湿产品和离心液,氯化铵湿产品干燥处理后,得氯化铵固体成品,离心液循环套用至第一离心机内作为溶解氯化铵的溶剂使用;固相依次经水洗、离心分离出2,6-二氯苯甲腈固态湿产品和离心液,2,6-二氯苯甲腈固态湿产品干燥处理后,得纯度≥99.5%的2,6-二氯苯甲腈固态成品,离心液循环套用至一级捕集器作为冷媒喷淋液使用,或者,循环套用至四级离心机内作为洗涤液使用,经一级捕集器初次降温后的混合产物气氛进入二级捕集器;

s2:此时二级捕集器的夹套内通入冷媒介质,析出氯化铵固体8.36g、2,6-二氯苯甲腈凝固析出983.66g,捕获的产品直接放入第一产品仓,经二级捕集器二次降温后的混合产物气氛进入三级捕集器;

s3:此时三级捕集器的夹套内通入冷媒介质,析出氯化铵固体0.70g、2,6-二氯苯甲腈固体9.94g以及少量其他轻组分固体,定期向三级捕集器内喷淋淋洗液将三级捕集器内壁上的固体析出物冲下,并将三级捕集器内产生的固液混合物依次经洗涤、离心分离,得水相和固相,其中固相干燥处理后,得纯度≥99%的2,6-二氯苯甲腈固态成品,水相定期送往三级捕集器内作为淋洗液使用,或者送往水洗塔作为淋洗液循环使用,或者经处理后排放,经三级捕集器三次降温后的混合产物气氛进入水洗塔;

s4:此时水洗塔内部喷淋淋洗液,三级捕集器排出的混合产物气氛依次经水洗塔喷淋清洗、尾气处理装置处理后排放,长时间运行后水洗塔内产生的废液进入废水处理装置内处理后排放或循环使用。

优选地,所述步骤s1中,一级捕集器内部的温度控制在120~125℃;所述步骤s2中,二级捕集器内部的温度控制在75~80℃;所述步骤s3中,三级捕集器内部的温度控制在20~25℃;所述s2中,所用的冷媒介质为冷却水;所述步骤s3中,所用的冷媒介质为冰盐水;所述水洗塔排出的废液依次经破氰、提氨、氧化处理后排放或循环套用至步骤s3或s4中作为淋洗液使用。

其中,一级捕集器控温用喷淋水约700g,第三离心机加入新鲜清水约100g,合成工段生成的水约340g,产生废水约440g(产生废水=第三离心机加入新鲜清水+合成工段生成的水)。

对比例1

对比例1与实施例1~5的区别在于,(二)捕集工段:

传统的湿捕采用两级甚至是三级湿捕的方式把反应产生的2,6-二氯苯甲腈捕集下来再使用硫酸吸收氨气形成硫酸铵,气体再经过水吸收塔;主副反应产生的物质都被湿捕的水吸收下来,所有的产品需要使用水洗后再次精制;生产1kg的2,6-二氯苯甲腈产品产生的废水量在2kg左右,即生产与实施例1~5中相等质量的2,6-二氯苯甲腈产品(1104g)需要产生废水2208g。

表1实施例1~5中捕集氯化铵的实验数据

表2实施例1~5和对比例1中捕集2,6-二氯苯甲腈及产生废水量的实验数据

实验数据表明:

实施例1的(二)捕集工段采用本发明的一种用于2,6-二氯苯甲腈生产的捕集装置,相对降低了一级捕集器内部的温度,使得一级捕集器对氯化铵的捕集收率明显提高,但同时使得一级捕集器对2,6-二氯苯甲腈的捕集收率明显提高,即一级捕集器内捕集的氯化铵固体中引入了大量的2,6-二氯苯腈粗产品,加重了氯化铵粗产品的水洗提纯负担;

实施例2~4的(二)捕集工段采用本发明的一种用于2.6-二氯苯甲腈生产的捕集装置及工艺,一级捕集器捕获的氯化铵固体依次经水洗、冷却结晶并离心后即得氯化铵固体纯品,二级捕集器捕获的2,6-二氯苯腈粗产品水洗数次后,得纯度≥99.5%的2,6-二氯苯腈液态成品;三级捕集器捕集的2,6-二氯苯腈粗产品需要多次水洗,得到纯度≥99%的2,6-二氯苯腈液态成品,纯度较一级捕集器和二级捕集器内收集的产品纯度低一些;本发明工艺操作简单,废水产生量少,生产1104g的2,6-二氯苯腈液态成品约产生废水440g;

实施例5的(二)捕集工段采用本发明的用于2,6-二氯苯甲腈生产的捕集装置,提高了一级捕集器内部的温度,使得一级捕集器对氯化铵的捕集收率明显降低,同时提高了二级捕集器对氯化铵的捕集效率,使二级捕集器捕获的2,6-二氯苯甲腈液态粗产品中的氯化铵杂质较多,加重了2,6-二氯苯甲腈液态粗产品的水洗提纯负担;

对比例1采用传统湿法捕集工艺,生产并精馏提纯制备2,6-二氯苯甲腈1104g,其中2,6-二氯苯甲腈的中间粗产品全部需要精馏提纯,而实施例2~4中生产的2,6-二氯苯甲腈产品只需经过离心水洗干燥处理,省去了精馏提纯工序;对比例1中生产1104g2,6-二氯苯甲腈产生废水2208g,约是实施例2~4中生产等质量2,6-二氯苯甲腈产生废水量的5倍(2208g÷440g≈5);

综上所述,本发明一种用于2,6-二氯苯甲腈生产的捕集装置及工艺以较低的能耗,达到较高的生产效率和经济性,同时废水产生量少,显著降低了企业处理工业废水的经济负担,符合绿色环保发展要求。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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