1.本发明涉及钻井技术领域，特别涉及一种降滤失剂及其制备方法。
背景技术：
2.在钻井过程中，通常在钻井液中使用降滤失剂，起到以下作用：提高钻井液胶体稳定性；形成致密的泥饼，从而降低钻井液滤失量，稳定井壁；减少钻井液中的水进入地层，从而起到防止井壁垮塌；防止泥、页岩地层的吸水造成水化分散、水化膨胀，造成的井壁垮塌；降低钻井液成本；在油气层钻进，减少对油气层的损害；减少钻井液中的水进入地层，减少钻井液对水敏性油气层的损害。所以，提供一种降滤失剂是十分必要的。
3.相关技术中，降滤失剂包括淀粉类降滤失剂、纤维素类降滤失剂、树脂类降滤失剂、丙烯酸类降滤失剂。
4.在实现本发明的过程中，本发明人发现现有技术中至少存在以下问题：
5.相关技术提供的降滤失剂的抗温效果较差，适用温度一般在130℃以下。
技术实现要素：
6.鉴于此，本发明提供一种降滤失剂及其制备方法，能够解决上述技术问题。
7.具体而言，包括以下的技术方案：
8.一方面，本发明实施例提供了一种降滤失剂的制备方法，所述降滤失剂的制备方法包括：提供制备原料，所述制备原料包括以下质量百分比的组分：片状氢氧化钠3.8％-4.3％、丙烯酸5.5％-6.0％、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1.0％-1.5％、丙烯酰胺1.0％-1.5％、淀粉15.5％-16.0％、浓度为1.5％-3％的过硫酸铵溶液1.7％-2.2％、以及余量的水；
9.按照所述制备原料中各组分的质量比，将去离子水、片状氢氧化钠、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、淀粉依次加入捏合机中，待所述淀粉加入完毕，搅拌并升温至第一设定温度进行糊化处理；
10.待糊化彻底后，向所述捏合机中继续加入过硫酸铵溶液，在第二设定温度下搅拌反应，反应完毕，依次进行干燥、烘干、粉碎处理，得到所述降滤失剂。
11.在一些可能的实现方式中，在所述捏合机内部温度冷却至低于40℃以后，再向所述捏合机中加入所述丙烯酸。
12.在一些可能的实现方式中，在搅拌条件下向所述捏合机中加入所述淀粉。
13.在一些可能的实现方式中，待所述淀粉加入完毕，搅拌并升温至75℃-80℃进行糊化处理。
14.在一些可能的实现方式中，所述糊化处理的时间为25min-35min。
15.在一些可能的实现方式中，分多次向所述捏合机中加入所述过硫酸铵溶液。
16.在一些可能的实现方式中，相邻两次加入所述过硫酸铵溶液的时间间隔为10min-15min。
17.在一些可能的实现方式中，在75℃-80℃下进行所述搅拌反应。
18.在一些可能的实现方式中，所述搅拌反应的时间为50min-70min。
19.另一方面，本发明实施例提供了一种降滤失剂，所述降滤失剂采用上述的任一种制备方法制备得到。
20.本发明实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
21.本发明实施例提供的降滤失剂的制备方法，通过采用上述质量百分比的各制备原料，以过硫酸铵作为引发剂，使丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺与淀粉进行聚合反应，使淀粉的分子链上接枝丙烯酸基团、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸基团和丙烯酰胺基团，上述基团具有优异的抗温能力和抗盐能力，能够使制备得到的降滤失剂具有优异的抗高温(高达150℃)、抗盐能力，在加量较小时就能获得显著的降滤失效果。并且，利用本发明实施例提供的方法制备得到的降滤失剂还能够生物降解，并且成本较低，在满足快速且安全钻井的基础上，提高钻井液体系的可生物降解率，达到绿色环保且低成本钻井的目的。
具体实施方式
22.为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
23.本发明实施例提供了一种降滤失剂的制备方法，该降滤失剂的制备方法包括：提供制备原料，其中，该制备原料包括以下质量百分比的组分：片状氢氧化钠3.8％-4.3％、丙烯酸5.5％-6.0％、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1.0％-1.5％、丙烯酰胺1.0％-1.5％、淀粉15.5％-16.0％、浓度为1.5％-3％的过硫酸铵溶液1.7％-2.2％、以及余量的水。
24.按照制备原料中各组分的质量比，将去离子水、片状氢氧化钠、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、淀粉依次加入捏合机中，待淀粉加入完毕，搅拌并升温至第一设定温度进行糊化处理。
25.待糊化彻底后，向捏合机中继续加入过硫酸铵溶液，在第二设定温度下搅拌反应，反应完毕，依次进行干燥、烘干、粉碎处理，得到降滤失剂。
26.在一些可能的实现方式中，用于制备降滤失剂的制备原料中，片状氢氧化钠的质量百分比包括但不限于：3.8％、3.9％、4％、4.1％、4.2％、4.3％等。
27.丙烯酸的质量百分比包括但不限于：5.5％、5.6％、5.7％、5.7％、5.8％、5.9％、6％。
28.2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量百分比包括但不限于：1.0％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％等。
29.丙烯酰胺的质量百分比包括但不限于：1.0％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％等。
30.淀粉的质量百分比包括但不限于：15.5％、15.6％、15.7％、15.8％、15.9％、16％等。
31.过硫酸铵溶液的质量百分比包括但不限于：1.7％、1.8％、1.9％、2％、2.1％、2.2％等。
32.本发明实施例提供的降滤失剂的制备方法，通过采用上述质量百分比的各制备原
料，以过硫酸铵作为引发剂，使丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺与淀粉进行聚合反应，使淀粉的分子链上接枝丙烯酸基团、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸基团和丙烯酰胺基团，上述基团具有优异的抗温能力和抗盐能力，能够使制备得到的降滤失剂具有优异的抗高温(高达150℃)、抗盐能力，在加量较小时就能获得显著的降滤失效果。并且，利用本发明实施例提供的方法制备得到的降滤失剂还能够生物降解，并且成本较低，在满足快速且安全钻井的基础上，提高钻井液体系的可生物降解率，达到绿色环保且低成本钻井的目的。
33.以下就降滤失剂制备原料中使用的各组分原料分别进行阐述：
34.对于片状氢氧化钠，片状氢氧化钠的作用是用来调节反应体系的ph值为8-9，使反应体系处于碱性环境中。本发明实施例中，可以使片状氢氧化钠为满足国标gb 209-2018《工业用氢氧化钠》。
35.对于丙烯酸(简称aa)，其作用是提高降滤失剂，也就是淀粉接枝共聚物的抗温能力。本发明实施例中，使丙烯酸为满足国标gb/t 17529.1-2008《工业用丙烯酸及脂第1部分工业用丙烯酸》要求的丙烯酸。
36.对于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(简称amps)，其外观为白色结晶粉末，纯度≥99.0％，熔点≥185℃(分解)，酸值为275
±
5mgkoh/g，不挥发物≥99.0％，水含量≤0.5％，铁含量≤0.0005％，色度(25％水溶液)钴-铂号≤20。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的作用是用于提高淀粉接枝共聚物的抗温、抗盐能力。
37.对于丙烯酰胺(简称am)，其作用是用于提高淀粉接枝共聚物的抗温能力。本发明实施例中，使用的丙烯酰胺满足国标gb/t 24769-2009《工业用丙烯酰胺》的要求。
38.对于淀粉，其作为降滤失剂的基体，将其他各基团接枝到淀粉上，以获得具有优异抗高温，抗盐的降滤失剂。本发明实施例中，所使用的淀粉满足国标gb/t 12309-1990《工业玉米淀粉》的要求。在一种可能的实现方式中，淀粉为玉米淀粉。
39.对于过硫酸铵溶液，其用来作为引发剂，来促进淀粉接枝共聚反应的进行。本发明实施例中，所使用的过硫酸铵满足国标gb/t 23939-2009《工业过硫酸铵》的要求。
40.在一种可能的实现方式中，过硫酸铵的质量浓度为1.5％-3％，例如为2％，以获得更佳的引发聚合反应的效果。
41.在进行接枝共聚反应之前，需要对淀粉进行糊化：按照所述制备原料中各组分的质量比，将去离子水、片状氢氧化钠、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、淀粉依次加入捏合机中，待所述淀粉加入完毕，搅拌并升温至第一设定温度进行糊化处理。
42.示例地，在捏合机内部温度冷却至低于40℃以后，再向捏合机中加入丙烯酸，以防止丙烯酸挥发。
43.示例地，在搅拌条件下向捏合机中加入淀粉，以确保淀粉与其他各个组分充分且彻底地分散均匀。
44.示例地，待淀粉加入完毕，搅拌并升温至75℃-80℃进行糊化处理，并且，糊化处理的时间为25min-35min，以获得彻底的糊化效果，此时能够观察到混合物呈透明粘稠状。
45.待糊化彻底后，向捏合机中继续加入过硫酸铵溶液，在第二设定温度下搅拌反应，反应完毕，依次进行干燥、烘干、粉碎处理，得到降滤失剂。其中，分多次向捏合机中加入过硫酸铵溶液，例如，分两次加入上述过硫酸铵溶液，以获得充分的引发效果。
46.在一些可能的实现方式中，相邻两次加入过硫酸铵溶液的时间间隔为10min-15min，这样不仅能够使接枝共聚反应顺利且不间断的进行，同时利于提高反应效率。
47.在一些可能的实现方式中，在75℃-80℃下进行搅拌反应，也就是说，进行接枝共聚的反应温度为75℃-80℃，以使聚合反应顺利进行。
48.在一些可能的实现方式中，搅拌反应的时间为50min-70min，以确保反应彻底。
49.待聚合反应完毕之后，对反应产物体系依次进行干燥、烘干处理，以除去其中的水和氢氧化钠等不期望的物质，最后对干燥的产物进行粉碎处理，得到降滤失剂。其中，上述干燥过程可以通过启动真空泵的方式进行。
50.另一方面，本发明实施例还提供了一种降滤失剂，该降滤失剂采用上述的任一种制备方法制备得到。
51.本发明实施例提供的降滤失剂，能够使制备得到的降滤失剂具有优异的抗高温(高达150℃)、抗盐能力，在加量较小时就能获得显著的降滤失效果。并且，本发明实施例提供的降滤失剂还能够生物降解，并且成本较低，在满足快速且安全钻井的基础上，提高钻井液体系的可生物降解率，达到绿色环保且低成本钻井的目的。
52.以下将通过具体实施例进一步地描述本发明：
53.实施例1
54.本发明实施例提供了一种降滤失剂，该降滤失剂通过以下制备方法制备得到：
55.(1)提供制备原料，其中，该制备原料包括以下质量百分比的组分：片状氢氧化钠4.3％、丙烯酸5.8％、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1.2％、丙烯酰胺1.3％、淀粉15.7％、浓度为2％的过硫酸铵溶液2％、以及余量的水(各组分重量达到100％)。
56.(2)将去离子水加入到清洗干净的捏合机中，启动捏合机，在搅拌条件下，将片状氢氧化钠缓慢加入到捏合机中，搅拌溶解均匀，随后冷却至温度低于40℃后，缓慢地向捏合机中加入丙烯酸液体，搅拌均匀15min。然后再缓慢地向捏合机中加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粉末，搅拌溶解均匀；继续向捏合机中加入丙烯酰胺，搅拌溶解均匀后，并且，确保反应体系的ph值在8～9范围内。在搅拌条件下，向捏合机中加入玉米淀粉，搅拌升温至78℃进行糊化处理35min。
57.(3)观察捏合机中的混合物呈透明粘稠状后，确保糊化彻底，分两次向捏合机中加入过硫酸铵溶液，并且，使两次加入的时间间隔为10min。在77℃下恒温搅拌反应60min。
58.反应完毕，启动真空泵对反应产物体系进行干燥，干燥到一定块状后，取出，依次进行烘干、粉碎，得到本实施例期望的降滤失剂。该降滤失剂为淡黄色粉末，可生物降解，对环境无污染。
59.实施例2
60.本发明实施例提供了一种降滤失剂，该降滤失剂通过以下制备方法制备得到：
61.(1)提供制备原料，其中，该制备原料包括以下质量百分比的组分：片状氢氧化钠3.8％％、丙烯酸6.0％、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1.5％、丙烯酰胺1.2％、淀粉15.8％、浓度为1.5％的过硫酸铵溶液2.2％、以及余量的水(各组分重量达到100％)。
62.(2)将去离子水加入到清洗干净的捏合机中，启动捏合机，在搅拌条件下，将片状氢氧化钠缓慢加入到捏合机中，搅拌溶解均匀，随后冷却至温度低于40℃后，缓慢地向捏合机中加入丙烯酸液体，搅拌均匀10min。然后再缓慢地向捏合机中加入2-丙烯酰胺基-2-甲
基丙磺酸粉末，搅拌溶解均匀；继续向捏合机中加入丙烯酰胺，搅拌溶解均匀后，并且，确保反应体系的ph值在8～9范围内。在搅拌条件下，向捏合机中加入玉米淀粉，搅拌升温至75℃进行糊化处理30min。
63.(3)观察捏合机中的混合物呈透明粘稠状后，确保糊化彻底，分两次向捏合机中加入过硫酸铵溶液，并且，使两次加入的时间间隔为12min。在75℃下恒温搅拌反应65min。
64.反应完毕，启动真空泵对反应产物体系进行干燥，干燥到一定块状后，取出，依次进行烘干、粉碎，得到本实施例期望的降滤失剂。该降滤失剂为淡黄色粉末，可生物降解，对环境无污染。
65.实施例3
66.本发明实施例提供了一种降滤失剂，该降滤失剂通过以下制备方法制备得到：
67.(1)提供制备原料，其中，该制备原料包括以下质量百分比的组分：片状氢氧化钠4.0％、丙烯酸5.5％、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1.3％、丙烯酰胺1.0％、淀粉16％、浓度为1.8％的过硫酸铵溶液1.7％、以及余量的水(各组分重量达到100％)。
68.(2)将去离子水加入到清洗干净的捏合机中，启动捏合机，在搅拌条件下，将片状氢氧化钠缓慢加入到捏合机中，搅拌溶解均匀，随后冷却至温度低于40℃后，缓慢地向捏合机中加入丙烯酸液体，搅拌均匀12min。然后再缓慢地向捏合机中加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粉末，搅拌溶解均匀；继续向捏合机中加入丙烯酰胺，搅拌溶解均匀后，并且，确保反应体系的ph值在8～9范围内。在搅拌条件下，向捏合机中加入玉米淀粉，搅拌升温至80℃进行糊化处理25min。
69.(3)观察捏合机中的混合物呈透明粘稠状后，确保糊化彻底，分两次向捏合机中加入过硫酸铵溶液，并且，使两次加入的时间间隔为14min。在80℃下恒温搅拌反应55min。
70.反应完毕，启动真空泵对反应产物体系进行干燥，干燥到一定块状后，取出，依次进行烘干、粉碎，得到本实施例期望的降滤失剂。该降滤失剂为淡黄色粉末，可生物降解，对环境无污染。
71.实施例4
72.本发明实施例提供了一种降滤失剂，该降滤失剂通过以下制备方法制备得到：
73.(1)提供制备原料，其中，该制备原料包括以下质量百分比的组分：片状氢氧化钠4.1％、丙烯酸5.7％、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1.0％、丙烯酰胺1.5％、淀粉15.5％、浓度为2.5％的过硫酸铵溶液2％、以及余量的水(各组分重量达到100％)。
74.(2)将去离子水加入到清洗干净的捏合机中，启动捏合机，在搅拌条件下，将片状氢氧化钠缓慢加入到捏合机中，搅拌溶解均匀，随后冷却至温度低于40℃后，缓慢地向捏合机中加入丙烯酸液体，搅拌均匀13min。然后再缓慢地向捏合机中加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粉末，搅拌溶解均匀；继续向捏合机中加入丙烯酰胺，搅拌溶解均匀后，并且，确保反应体系的ph值在8～9范围内。在搅拌条件下，向捏合机中加入玉米淀粉，搅拌升温至77℃进行糊化处理32min。
75.(3)观察捏合机中的混合物呈透明粘稠状后，确保糊化彻底，分两次向捏合机中加入过硫酸铵溶液，并且，使两次加入的时间间隔为15min。在79℃下恒温搅拌反应70min。
76.反应完毕，启动真空泵对反应产物体系进行干燥，干燥到一定块状后，取出，依次进行烘干、粉碎，得到本实施例期望的降滤失剂。该降滤失剂为淡黄色粉末，可生物降解，对
环境无污染。
77.试验例1
78.本试验例1利用实施例1-4提供的降滤失剂进行了降滤失性能测试，具体测试对象分别是：标准淡水钻井液、质量浓度为4％的nacl盐水钻井液、饱和盐水钻井液、聚合物钻井液、聚磺钻井液、kcl-聚磺钻井液。
79.测试过程参见q/sycqz 235-2012《钻井液用聚合物降滤失剂技术要求、试验方法》标准技术指标要求，针对各降滤失剂的测试参数保持相同。结果如下所示：
80.在标准淡水钻井液中，实施例1-4提供的各降滤失剂在室温下的低温低压滤失量分别为6.2ml、6.22ml、6.3ml、6.25ml，降低率分别为77.04％、77.04％、77.05％、77.05％；进一步地，在80℃
×
16h热滚后，实施例1-4提供的各降滤失剂的低温低压滤失量分别为6.8ml、6.81ml、6.82ml、6.84ml，降低率分别为74.81％、74.815％、74.803％、74.817％。
81.在质量浓度为4％nacl盐水钻井液中，实施例1-4提供的各降滤失剂在80℃
×
16h热滚后低温低压滤失量分别7.6ml、7.61ml、7.63ml、7.62ml、，降低率分别为83.48％、83.482％、83.478％、83.481％。
82.在饱和盐水钻井液中，实施例1-4提供的各降滤失剂在120℃
×
16h热滚后低温低压滤失量分别为8.4ml、8.41ml、8.43ml、8.435ml，降低率分别为92.70％、92.72％、92.715％、92.727％。
83.在聚合物钻井液中加量0.7％时，实施例1-4提供的各降滤失剂在120℃高温高压下，滤失量降低率分别为52.0％、52.1％、52.15％、52.23％。
84.在聚磺钻井液中加量0.7％时，实施例1-4提供的各降滤失剂在120℃高温高压下，滤失量降低率为分别为54.4％、54.45％、54.47％、54.5％。
85.在kcl-聚磺钻井液中加量0.7％时，实施例1-4提供的各降滤失剂在120℃高温高压下，滤失量降低率分别为54.0％、54.1％、54.12％、54.21％。
86.在现场密度2.05g/cm3聚磺井浆中加量0.7％时，实施例1-4提供的各降滤失剂在120℃高温高压下，滤失量降低率分别为66.0％、66.12％、66.14％、66.17％。
87.综上可知，本发明实施例提供的上述降滤失剂，表现出优异的降滤失性能。
88.试验例2
89.本试验例2利用实施例1-4提供的降滤失剂进行了抗温、抗盐以及抗石膏能力测试，具体测试过程参见q/sycqz 235-2012《钻井液用聚合物降滤失剂技术要求、试验方法》。
90.关于抗温能力：
91.在标准淡水钻井液中，降滤失剂的加量分别为1％，老化温度分别为120℃和140℃时，实施例1提供的降滤失剂的低温低压滤失量分别为6.5ml和8.5ml，降低率分别为75.93％和69.64％。在聚合物钻井液中降滤失剂的加量为0.7％时，实施例1提供的降滤失剂的在120℃高温高压滤失量降低率为52.0％，在140℃高温高压滤失量降低率为56.5％。
92.在标准淡水钻井液中，降滤失剂的加量分别为1％，老化温度分别为120℃和140℃时，实施例2提供的降滤失剂的低温低压滤失量分别为6.46ml和8.49ml，降低率分别为75.9％和69.7％。在聚合物钻井液中降滤失剂的加量为0.7％时，实施例1提供的降滤失剂的在120℃高温高压滤失量降低率为52.1％，在140℃高温高压滤失量降低率为56.47％。
93.在标准淡水钻井液中，降滤失剂的加量分别为1％，老化温度分别为120℃和140℃
时，实施例3提供的降滤失剂的低温低压滤失量分别为6.51ml和8.48ml，降低率分别为75.99％和69.79％。在聚合物钻井液中降滤失剂的加量为0.7％时，实施例1提供的降滤失剂的在120℃高温高压滤失量降低率为52.6％，在140℃高温高压滤失量降低率为56.5％。
94.在标准淡水钻井液中，降滤失剂的加量分别为1％，老化温度分别为120℃和140℃时，实施例4提供的降滤失剂的低温低压滤失量分别为6.51ml和8.5ml，降低率分别为76％和67％。在聚合物钻井液中降滤失剂的加量为0.7％时，实施例1提供的降滤失剂的在120℃高温高压滤失量降低率为52.5％，在140℃高温高压滤失量降低率为56.6％。
95.关于抗盐污染能力：
96.在饱和盐水钻井液中，实施例1-4提供的降滤失剂在120℃
×
16h热滚后低温低压滤失量分别为8.4ml、8.41ml、8.39ml、8.42ml，降低率分别为92.70％、92.71％、92.69％、92.72％。
97.在盐含量4％、20％和饱和盐水的聚合物盐水钻井液中加量1.2％时，实施例1提供的降滤失剂在120℃高温高压滤失量降低率分别为69.6％、64.2％、62.0％。
98.在盐含量4％、20％和饱和盐水的聚合物盐水钻井液中加量1.2％时，实施例2提供的降滤失剂在120℃高温高压滤失量降低率分别为69.67％、64.25％、62.06％。
99.在盐含量4％、20％和饱和盐水的聚合物盐水钻井液中加量1.2％时，实施例3提供的降滤失剂在120℃高温高压滤失量降低率分别为69.71％、64.24％、62.03％。
100.在盐含量4％、20％和饱和盐水的聚合物盐水钻井液中加量1.2％时，实施例4提供的降滤失剂在120℃高温高压滤失量降低率分别为69.63％、64.21％、62.04％。
101.关于抗石膏污染能力：
102.在石膏含量1％、3％和5％的聚合物钻井液中加量1.2％时，实施例1提供的降滤失剂在120℃高温高压滤失量降低率分别为54.4％、60.5％、60.0％。
103.在石膏含量1％、3％和5％的聚合物钻井液中加量1.2％时，实施例2提供的降滤失剂在120℃高温高压滤失量降低率分别为54.44％、60.51％、60.05％。
104.在石膏含量1％、3％和5％的聚合物钻井液中加量1.2％时，实施例3提供的降滤失剂在120℃高温高压滤失量降低率分别为54.35％、60.52％、60.06％。
105.在石膏含量1％、3％和5％的聚合物钻井液中加量1.2％时，实施例4提供的降滤失剂在120℃高温高压滤失量降低率分别为54.48％、60.57％、60.1％。
106.综上可知，本发明实施例提供的上述降滤失剂，表现出优异的抗高温、抗盐污染以及抗石膏污染的性能。
107.以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。