1.一种精异丙甲草胺原药的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)催化脱氢反应进行中间体甲氧基丙酮的合成:采用多个直径为10cm,长为1.5m的固定床反应器,每个固定床反应器中装填有cu/zno催化剂,向反应器中加入液体原料1-甲氧基-2-丙醇,同时采用加热装置对反应器进行加热,该步骤的反应式为:
该步骤中的相关参数符合如下关系:
式中:t为反应温度,控制范围为220℃~280℃;a为换算系数,范围为6.2~10.6;ρ为cu/zno催化剂的堆密度,取值范围为700~750kg/m3;l为单位时间内送入的1-甲氧基-2-丙醇量,范围为10~30kg;s为催化剂的比表面积,取值范围为120~150m2/g。
(2)烷基化脱水反应,中间体1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)亚胺的合成:
在反应釜中加入2-甲基-6-乙基苯胺、甲氧基丙酮、苯,三者的体积比为2-甲基-6-乙基苯胺:甲氧基丙酮:苯=7.5:15:12,控制反应温度为在75-90℃,条件时间为9~10小时;
反应完成后,通过减压的方法分离出苯,残余的反应液通过蒸溜,得到液体产物1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)亚胺。
该步骤的反应式为:
(3)加氢还原反应,中间体1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)胺的合成:在反应釜中加入2-甲基-6-乙基苯基-亚胺、1-s-二苯基膦-2-r-二(3,5-二甲基苯基)膦二茂钌、溴化铱,三者的质量比为2-甲基-6-乙基苯基-亚胺:1-s-二苯基膦-2-r-二(3,5-二甲基苯基)膦二茂钌:溴化铱=38000:10:2;控制反应温度为50±5℃,反应时间为6小时,氢气压强为6~8mpa。
反应完毕后,通过蒸镏得到1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)胺;
该步骤的反应式为:
(4)酰化反应:精异丙甲草胺的制备;在反应釜加入1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)胺、碳酸钠与苯,三者的(质量/质量/体积)用量比为1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)胺:碳酸钠:苯=1.2kg:1kg:7.5l;然后加入氯乙酰氯的苯溶液,加入完毕后,反应液继续反应lh,反应完毕后加水搅拌,静置分层,有机层经干燥后,减压蒸出溶剂得到最终产物(s)-异丙甲草胺。
该步骤的反应式为反应式为: