一种精异丙甲草胺原药的制备方法与流程

文档序号:23629534发布日期:2021-01-12 10:49阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种精异丙甲草胺原药的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)催化脱氢反应进行中间体甲氧基丙酮的合成:采用多个直径为10cm,长为1.5m的固定床反应器,每个固定床反应器中装填有cu/zno催化剂,向反应器中加入液体原料1-甲氧基-2-丙醇,同时采用加热装置对反应器进行加热,该步骤的反应式为:

该步骤中的相关参数符合如下关系:

式中:t为反应温度,控制范围为220℃~280℃;a为换算系数,范围为6.2~10.6;ρ为cu/zno催化剂的堆密度,取值范围为700~750kg/m3;l为单位时间内送入的1-甲氧基-2-丙醇量,范围为10~30kg;s为催化剂的比表面积,取值范围为120~150m2/g。

(2)烷基化脱水反应,中间体1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)亚胺的合成:

在反应釜中加入2-甲基-6-乙基苯胺、甲氧基丙酮、苯,三者的体积比为2-甲基-6-乙基苯胺:甲氧基丙酮:苯=7.5:15:12,控制反应温度为在75-90℃,条件时间为9~10小时;

反应完成后,通过减压的方法分离出苯,残余的反应液通过蒸溜,得到液体产物1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)亚胺。

该步骤的反应式为:

(3)加氢还原反应,中间体1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)胺的合成:在反应釜中加入2-甲基-6-乙基苯基-亚胺、1-s-二苯基膦-2-r-二(3,5-二甲基苯基)膦二茂钌、溴化铱,三者的质量比为2-甲基-6-乙基苯基-亚胺:1-s-二苯基膦-2-r-二(3,5-二甲基苯基)膦二茂钌:溴化铱=38000:10:2;控制反应温度为50±5℃,反应时间为6小时,氢气压强为6~8mpa。

反应完毕后,通过蒸镏得到1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)胺;

该步骤的反应式为:

(4)酰化反应:精异丙甲草胺的制备;在反应釜加入1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)胺、碳酸钠与苯,三者的(质量/质量/体积)用量比为1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)胺:碳酸钠:苯=1.2kg:1kg:7.5l;然后加入氯乙酰氯的苯溶液,加入完毕后,反应液继续反应lh,反应完毕后加水搅拌,静置分层,有机层经干燥后,减压蒸出溶剂得到最终产物(s)-异丙甲草胺。

该步骤的反应式为反应式为:


技术总结
本发明公开了一种精异丙甲草胺原药的制备方法。包括催化脱氢反应进行中间体甲氧基丙酮的合成,随后甲氧基丙酮、2‑甲基‑6‑乙基苯胺、有机溶剂反应合成中间体1‑甲氧基丙基‑2‑(2‑甲基‑6‑乙基苯基)亚胺,以及亚胺、手性催化剂、有机溶剂通入H2反应得到中间体胺醚胺醚、Na2CO3、有机溶剂加入氯乙酰氯,反应结束后经过后处理精制得到精异丙甲草胺。本发明改善脱氢过程中的工艺,保证了工业生产用的反应速度和脱氢转化率,同时针对工业化生产的需求进行了放大,并对涉及到的参数进行了合理的调整,使反应收率和产量维持在合理的平衡状态下,满足了工业生产的需求,又降低了成本,有利于该产品我国农业上的推广。

技术研发人员:徐家俊;苏范胜;盛庆全;郭树成;赵福廷;张军
受保护的技术使用者:山东滨农科技有限公司
技术研发日:2020.11.02
技术公布日:2021.01.12
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