[0001]
本发明涉及甲基硫菌灵悬浮剂制备技术领域，具体涉及一种提高甲基硫菌灵悬浮剂药效的合成方法。
背景技术：
[0002]
甲基硫菌灵悬浮剂是一种高效、广谱、低毒、低残留、内吸性杀菌剂，能防治多种作物病害，具有保护和治疗两种作用。甲基硫菌灵悬浮剂是选用高纯度、高品质白色甲基硫菌灵原药粉，采用现代最先进的湿法粉碎工艺技术加工而成的一种环保型新剂型，由于其原料不含有机溶剂和杂质，而且微粒细化至1.5微米，加之具有内吸传导功能，药液能迅速进入植物表面密布的孔道，快速发挥保护及治疗作用，比多菌灵等药剂杀菌更彻底。是高档花卉、烟草、果品和无公害蔬菜的首选药剂。
[0003]
但是现有的甲基硫菌灵悬浮剂的在水中扩散性差，不可直接制成喷雾液使用。分散性和展着性都比较差，悬浮率低，粘附在植物体表面的能力比较弱等缺陷；因此设计一种提高甲基硫菌灵悬浮剂药效的合成方法。
技术实现要素：
[0004]
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种提高甲基硫菌灵悬浮剂药效的合成方法，本发明所合成的水中扩散良好，可直接制成喷雾液使用；比重大，包装体积小。分散性和展着性都比较好，悬浮率高，粘附在植物体表面的能力比较强，耐雨水冲刷，因而药效较可湿粉显著且也比较持久。具有粒子小、活性表面大、渗透力强、配药时无粉尘、成本低、药效高等特点，并且有可湿粉剂和乳油的优点，可被水湿润，加水稀释后悬浮性好。
[0005]
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]
一种提高甲基硫菌灵悬浮剂药效的合成方法，包括以下步骤:
[0007]
步骤一、硫氰化：将计量好的硫氰酸钠加入到合成釜中，并同时加入催化剂和醋酸乙酯，启动搅拌机进行搅拌混合，开始降温，温度低于25℃时往反应釜内滴加氯甲酸甲酯，当温度达到50℃时开始保温；
[0008]
步骤二、缩合：步骤一合成釜中保温结束后开始降温，滴加液态邻苯二胺，滴加温度低于35℃，并分三次滴加硫氰酸钠，进行合成；
[0009]
步骤三、脱溶：步骤二中合成结束后将物料放入脱溶釜内，加水开始脱溶，温度大于95℃时脱溶结束，滴加盐酸，除杂，将物料转入洗涤釜内待抽滤；脱溶出的乙酸乙酯经液碱中和分水后放入精馏釜内精馏，回收套用；
[0010]
步骤四、抽滤、烘干：将含水物料放到真空带式抽滤机上连续抽滤、洗涤，物料随输送带输送到改盘式干燥机内干燥，即可得到胶悬剂粉；
[0011]
步骤五、将上述胶悬剂粉用电动葫芦吊入加料平台上并用叉车拉到投料釜旁；
[0012]
步骤六、打开进水阀，往反应釜内加入纯净水后,开启搅拌，再依次加入胶悬剂粉450-500kg、助剂28-30kg、消泡剂1.5-2kg、甲醛水溶液2.0-2.5kg；
[0013]
步骤七、搅拌30min后，打开反应釜底阀，开启制冷剂，启动空压机、砂磨机，使物料经过一级砂磨通过隔膜泵打入中间储槽并开启搅拌，取样分析细度，根据分析结果调节隔膜泵中物料的流量，从而控制物料砂磨时间来调节细度；
[0014]
步骤八、打开中间储槽底阀，启动砂磨机，使物料经过二级砂磨后通过隔膜泵打入调制釜并开启搅拌，取样分析细度，根据分析结果调节隔膜泵中物料流量使最终物料细度达到合格要求；
[0015]
步骤九、加入黄原胶2.0-2.1kg、防腐剂2.0-2.3kg，搅拌30min,取样分析，根据分析结果补加定量的水，使最终的悬浮剂浓度、细度达到客户要求；
[0016]
步骤十、打开调制釜底阀，通过隔膜泵把悬浮剂成品打入成品储槽中待用；
[0017]
步骤十一、打开成品槽底阀，开启自动定量灌装机，准备好灌装瓶，进行灌装。
[0018]
作为本发明进一步的方案：步骤一将计量好的520-550kg硫氰酸钠加入到合成釜中，并同时加入20-40kg催化剂和1750-1850kg醋酸乙酯，启动搅拌机进行搅拌混合，开始降温，温度低于25℃时一次性往反应釜内滴加600-700kg氯甲酸甲酯，当温度达到50℃时开始保温，保温温度50
±
4℃，保温时间35min。
[0019]
作为本发明进一步的方案：步骤二中，三次滴加硫氰酸钠的滴加温度在35-70℃之间，第三次滴加结束温度在65℃，保温半小时。
[0020]
作为本发明进一步的方案：步骤三中合成结束后将物料放入5000l脱溶釜内，加入200kg水开始脱溶，温度大于95℃时脱溶结束，滴加150kg30％浓度盐酸，除杂，将物料转入5000l洗涤釜内待抽滤；脱溶出的乙酸乙酯经液碱中和分水后放入20m3精馏釜内精馏，回收套用。
[0021]
作为本发明进一步的方案：催化剂为n’n-二甲甲苯胺，防腐剂为卡松，助剂为壬基磷酸酯，消泡剂为有机硅。
[0022]
本发明的有益效果：
[0023]
1、在水中扩散良好，可直接制成喷雾液使用。
[0024]
2、比重大，包装体积小。
[0025]
3、分散性和展着性都比较好，悬浮率高，粘附在植物体表面的能力比较强，耐雨水冲刷，因而药效较可湿粉显著且也比较持久。
[0026]
4、具有粒子小、活性表面大、渗透力强、配药时无粉尘、成本低、药效高等特点，并且有可湿粉剂和乳油的优点，可被水湿润，加水稀释后悬浮性好。
具体实施方式
[0027]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0028]
实施例1：
[0029]
一种提高甲基硫菌灵悬浮剂药效的合成方法，包括以下步骤:
[0030]
步骤一、硫氰化：将计量好的520kg硫氰酸钠加入到合成釜中，并同时加入20kgn’n-二甲甲苯胺和1750kg醋酸乙酯，启动搅拌机进行搅拌混合，开始降温，温度低于25℃时一
次性往反应釜内滴加600kg氯甲酸甲酯，当温度达到50℃时开始保温，保温温度50℃，保温时间35min；
[0031]
步骤二、缩合：步骤一合成釜中保温结束后开始降温，滴加液态邻苯二胺，滴加温度低于35℃，并分三次滴加硫氰酸钠，三次滴加硫氰酸钠的滴加温度在35℃之间，第三次滴加结束温度在65℃，保温半小时，进行合成；
[0032]
步骤三、脱溶：步骤二中合成结束后将物料放入5000l脱溶釜内，加入200kg水开始脱溶，温度大于95℃时脱溶结束，滴加150kg30％浓度盐酸，除杂，将物料转入5000l洗涤釜内待抽滤；脱溶出的乙酸乙酯经液碱中和分水后放入20m3精馏釜内精馏，回收套用；
[0033]
步骤四、抽滤、烘干：将含水物料放到真空带式抽滤机上连续抽滤、洗涤，物料随输送带输送到改盘式干燥机内干燥，即可得到胶悬剂粉；
[0034]
步骤五、将上述胶悬剂粉用电动葫芦吊入加料平台上并用叉车拉到投料釜旁；
[0035]
步骤六、打开进水阀，往反应釜内加入纯净水后,开启搅拌，再依次加入胶悬剂粉500kg、壬基磷酸酯30kg、有机硅2kg、甲醛水溶液2.5kg；
[0036]
步骤七、搅拌30min后，打开反应釜底阀，开启制冷剂，启动空压机、砂磨机，使物料经过一级砂磨通过隔膜泵打入中间储槽并开启搅拌，取样分析细度，根据分析结果调节隔膜泵中物料的流量，从而控制物料砂磨时间来调节细度；
[0037]
步骤八、打开中间储槽底阀，启动砂磨机，使物料经过二级砂磨后通过隔膜泵打入调制釜并开启搅拌，取样分析细度，根据分析结果调节隔膜泵中物料流量使最终物料细度达到合格要求；
[0038]
步骤九、加入黄原胶2.1kg、卡松2.0kg，搅拌30min,取样分析，根据分析结果补加定量的水，使最终的悬浮剂浓度、细度达到客户要求；
[0039]
步骤十、打开调制釜底阀，通过隔膜泵把悬浮剂成品打入成品储槽中待用；
[0040]
步骤十一、打开成品槽底阀，开启自动定量灌装机，准备好灌装瓶，进行灌装。
[0041]
实施例2：
[0042]
一种提高甲基硫菌灵悬浮剂药效的合成方法，包括以下步骤:
[0043]
步骤一、硫氰化：将计量好的550kg硫氰酸钠加入到合成釜中，并同时加入40kgn’n-二甲甲苯胺和1850kg醋酸乙酯，启动搅拌机进行搅拌混合，开始降温，温度低于25℃时一次性往反应釜内滴加700kg氯甲酸甲酯，当温度达到50℃时开始保温，保温温度54℃，保温时间35min；
[0044]
步骤二、缩合：步骤一合成釜中保温结束后开始降温，滴加液态邻苯二胺，滴加温度低于35℃，并分三次滴加硫氰酸钠，三次滴加硫氰酸钠的滴加温度在70℃之间，第三次滴加结束温度在65℃，保温半小时，进行合成；
[0045]
步骤三、脱溶：步骤二中合成结束后将物料放入5000l脱溶釜内，加入200kg水开始脱溶，温度大于95℃时脱溶结束，滴加150kg30％浓度盐酸，除杂，将物料转入5000l洗涤釜内待抽滤；脱溶出的乙酸乙酯经液碱中和分水后放入20m3精馏釜内精馏，回收套用；
[0046]
步骤四、抽滤、烘干：将含水物料放到真空带式抽滤机上连续抽滤、洗涤，物料随输送带输送到改盘式干燥机内干燥，即可得到胶悬剂粉；
[0047]
步骤五、将上述胶悬剂粉用电动葫芦吊入加料平台上并用叉车拉到投料釜旁；
[0048]
步骤六、打开进水阀，往反应釜内加入纯净水后,开启搅拌，再依次加入胶悬剂粉
450kg、壬基磷酸酯28kg、有机硅1.5kg、甲醛水溶液2.0kg；
[0049]
步骤七、搅拌30min后，打开反应釜底阀，开启制冷剂，启动空压机、砂磨机，使物料经过一级砂磨通过隔膜泵打入中间储槽并开启搅拌，取样分析细度，根据分析结果调节隔膜泵中物料的流量，从而控制物料砂磨时间来调节细度；
[0050]
步骤八、打开中间储槽底阀，启动砂磨机，使物料经过二级砂磨后通过隔膜泵打入调制釜并开启搅拌，取样分析细度，根据分析结果调节隔膜泵中物料流量使最终物料细度达到合格要求；
[0051]
步骤九、加入黄原胶2.1kg、卡松2.0kg，搅拌30min,取样分析，根据分析结果补加定量的水，使最终的悬浮剂浓度、细度达到客户要求；
[0052]
步骤十、打开调制釜底阀，通过隔膜泵把悬浮剂成品打入成品储槽中待用；
[0053]
步骤十一、打开成品槽底阀，开启自动定量灌装机，准备好灌装瓶，进行灌装。
[0054]
实施例3：
[0055]
一种提高甲基硫菌灵悬浮剂药效的合成方法，包括以下步骤:
[0056]
步骤一、硫氰化：往5000l合成釜内投入533kg硫氰酸钠、30kgn’n-二甲甲苯胺、醋酸乙酯1800kg，开启搅拌，开始降温，温度低于25℃时一次性往反应釜内滴加650kg氯甲酸甲酯，当温度达到50℃时开始保温，保温温度50
±
4℃，保温时间35min。
[0057]
步骤二、缩合：硫氰化保温结束后开始降温，准备滴加液态邻苯二胺，滴加温度低于35℃，分三次滴加350kg硫氰酸钠，滴加温度在35-70℃之间，第三次滴加结束温度在65℃，保温半小时。
[0058]
步骤三、脱溶：合成结束后将物料放入5000l脱溶釜内，加入200kg水开始脱溶，温度大于95℃时脱溶结束，滴加150kg30％浓度盐酸，除杂，将物料转入5000l洗涤釜内待抽滤，脱溶出的乙酸乙酯经液碱中和分水后放入20m3精馏釜内精馏，回收套用。
[0059]
步骤四、抽滤、烘干：将含水物料放到真空带式抽滤机上连续抽滤、洗涤，物料随输送带输送到改盘式干燥机内干燥，即可得到胶悬剂粉；
[0060]
步骤五、将上述胶悬剂粉用电动葫芦吊入加料平台上并用叉车拉到投料釜旁；
[0061]
步骤六、打开进水阀，往反应釜内加入纯净水后,开启搅拌，再依次加入胶悬剂粉480kg、壬基磷酸酯29kg、有机硅1.8kg、甲醛水溶液2.4kg；
[0062]
步骤七、搅拌30min后，打开反应釜底阀，开启制冷剂，启动空压机、砂磨机，使物料经过一级砂磨通过隔膜泵打入中间储槽并开启搅拌，取样分析细度，根据分析结果调节隔膜泵中物料的流量，从而控制物料砂磨时间来调节细度；
[0063]
步骤八、打开中间储槽底阀，启动砂磨机，使物料经过二级砂磨后通过隔膜泵打入调制釜并开启搅拌，取样分析细度，根据分析结果调节隔膜泵中物料流量使最终物料细度达到合格要求；
[0064]
步骤九、加入黄原胶2.1kg、卡松2.0kg，搅拌30min,取样分析，根据分析结果补加定量的水，使最终的悬浮剂浓度、细度达到客户要求；
[0065]
步骤十、打开调制釜底阀，通过隔膜泵把悬浮剂成品打入成品储槽中待用；
[0066]
步骤十一、打开成品槽底阀，开启自动定量灌装机，准备好灌装瓶，进行灌装。
[0067]
实施例4：
[0068]
一种提高甲基硫菌灵悬浮剂药效的合成方法，包括以下步骤:
[0069]
步骤一、硫氰化：将计量好的530kg硫氰酸钠加入到合成釜中，并同时加入30kgn’n-二甲甲苯胺和1850kg醋酸乙酯，启动搅拌机进行搅拌混合，开始降温，温度低于25℃时一次性往反应釜内滴加700kg氯甲酸甲酯，当温度达到50℃时开始保温，保温温度46℃，保温时间35min；
[0070]
步骤二、缩合：步骤一合成釜中保温结束后开始降温，滴加液态邻苯二胺，滴加温度低于35℃，并分三次滴加硫氰酸钠，三次滴加硫氰酸钠的滴加温度在60℃之间，第三次滴加结束温度在65℃，保温半小时，进行合成；
[0071]
步骤三、脱溶：步骤二中合成结束后将物料放入5000l脱溶釜内，加入200kg水开始脱溶，温度大于95℃时脱溶结束，滴加150kg30％浓度盐酸，除杂，将物料转入5000l洗涤釜内待抽滤；脱溶出的乙酸乙酯经液碱中和分水后放入20m3精馏釜内精馏，回收套用；
[0072]
步骤四、抽滤、烘干：将含水物料放到真空带式抽滤机上连续抽滤、洗涤，物料随输送带输送到改盘式干燥机内干燥，即可得到胶悬剂粉；
[0073]
步骤五、将上述胶悬剂粉用电动葫芦吊入加料平台上并用叉车拉到投料釜旁；
[0074]
步骤六、打开进水阀，往反应釜内加入纯净水后,开启搅拌，再依次加入胶悬剂粉500kg、壬基磷酸酯28kg、有机硅2kg、甲醛水溶液2.0kg；
[0075]
步骤七、搅拌30min后，打开反应釜底阀，开启制冷剂，启动空压机、砂磨机，使物料经过一级砂磨通过隔膜泵打入中间储槽并开启搅拌，取样分析细度，根据分析结果调节隔膜泵中物料的流量，从而控制物料砂磨时间来调节细度；
[0076]
步骤八、打开中间储槽底阀，启动砂磨机，使物料经过二级砂磨后通过隔膜泵打入调制釜并开启搅拌，取样分析细度，根据分析结果调节隔膜泵中物料流量使最终物料细度达到合格要求；
[0077]
步骤九、加入黄原胶2.1kg、卡松2.3kg，搅拌30min,取样分析，根据分析结果补加定量的水，使最终的悬浮剂浓度、细度达到客户要求；
[0078]
步骤十、打开调制釜底阀，通过隔膜泵把悬浮剂成品打入成品储槽中待用；
[0079]
步骤十一、打开成品槽底阀，开启自动定量灌装机，准备好灌装瓶，进行灌装。
[0080]
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0081]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。