泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料及其制备方法

文档序号:24711879发布日期:2021-04-16 13:50阅读:138来源:国知局
泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料及其制备方法

1.本发明属于特种橡胶材料及其先进复合材料技术领域,具体涉及一种泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料及其制备方法。


背景技术:

2.柔性中子屏蔽材料由于具有优良中子屏蔽性能同时兼具有良好柔韧性,而特别适用于实际场景中形态复杂的核设施/设备部件外围防护,且便于裁剪成为适宜使用的各种形态。
3.近年来,柔性屏蔽材料已见报道(chai h,tang x b,ni m x,preparation and properties of flexible flame

retardant neutron shielding material based on methyl vinyl silicone rubber,journal of nuclear materials,2015,464:210

215.宋宏涛,张行泉,高小铃.一种硅橡胶柔性中子屏蔽材料及其制备方法.cn 109825088 a,2019.),但这些材料由于密度较高(均大于1.0g/cm3),因此其柔性是比较有限的,同时对于便携使用也是不利的。如何提升材料单位质量的屏蔽效率,又兼具有良好的力学、热学性能,同时环境友好的柔性中子屏蔽材料,是当前本技术领域中急需研究解决的难点。因此,研究性能优异且制备低密度的新型柔性中子屏蔽材料具有十分积极的意义。


技术实现要素:

4.本发明所要解决的技术问题是提供一种泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料及其制备方法,该方法以含苯基的硅橡胶为基体,将经处理后的硼化物等均匀分散其中,再经辐射交联、溶析成孔、冷冻干燥,即可获得一种具有综合性能优异的泡沫型低密度硅橡胶基柔性辐射屏蔽材料;该材料不仅具有优异的中子屏蔽效果,同时具有轻质高韧及环境友好性,且可根据实际使用场景进行任意形态的裁制。
5.为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料,以重量份计,其配方包括:苯基硅橡胶混炼胶100份、中子吸收剂35~155份、界面融合剂7.5~18份、密度调节剂100~200份。
6.优选的是,所述苯基硅橡胶混炼胶为质量比为100:9~13的苯基硅橡胶与白炭黑的混合物,并在使用前充分捏合;所述苯基硅橡胶的苯基含量为4%~15%。
7.优选的是,所述中子吸收剂为硼单质和/或氮化硼,使用前先充分研磨,然后烘焙至干燥;氮化硼与硼单质的纯度均不低于99%。
8.优选的是,所述界面融合剂为质量比为3~9:2的羟基硅油与三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的混合物;界面融合剂使用前置于真空干燥箱内预处理;三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中含有225ppm的氢醌单甲醚;羟基硅油为市售羟基硅油的任意一种;
9.优选的是,所述密度调节剂为尿素,使用前先将尿素在真空氛围下充分烘焙,之后破碎、研磨、筛分,取粒径不大于500μm的筛分物。
10.本发明还提供一种低密度柔性中子屏蔽材料的制备方法,包括以下步骤:
11.步骤一、按重量份,取100份苯基含量4~15%的苯基硅橡胶置于双辊开炼机中,在温度40℃~70℃下,加入9~13份白炭黑,开炼捏合8~10min,得到苯基硅橡胶混炼胶,待用;
12.步骤二、取氮化硼和/或硼单质,研磨8~15分钟,然后置于80~110℃下烘焙2~6小时,作为中子吸收剂待用;
13.步骤三、按质量比为3~9:2,取羟基硅油与三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,然后置于真空干燥箱内室温及1~10kpa的条件下处理10~12小时,作为界面融合剂待用;
14.步骤四、取尿素,使用前先将尿素在真空氛围下烘焙1~2小时,再借助于开炼机将大颗粒破碎后,在球磨机上研磨10~20分钟,然后筛分,取粒径不大于500μm的筛分物作为密度调节剂待用;
15.步骤五、按重量份,取苯基硅橡胶混炼胶100份置入双棍开炼机中,40~70℃下开炼,依次加入中子吸收剂35~155份、界面融合剂7.5~18份、密度调节剂100~200份,继续混炼20~30min,将混炼得到的物料置于模具中,压延制成厚度均匀的片材;
16.步骤六、将片材塑封后,置于γ射线辐照场或电子加速器内辐照,辐照完成后,拆除塑封,置于可溶份通量离析装置内,在可溶份通量离析装置内加入水,加热至90~100℃,处理36~48h,取出冻干,即得泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料。
17.优选的是,所述步骤六中,置于γ射线辐照场或电子加速器内辐照的累计吸收剂量在30~150kgy。
18.优选的是,所述步骤六中,可溶份通量离析装置的结构包括:
19.溶剂承载模块,其包括:
20.溶剂槽,其底部侧面设置有带手动阀的废液排放管;
21.震动泵,其设置在溶剂槽的内侧底部中央处;
22.加热器,其设置在溶剂槽的内侧底部边缘处;
23.控制器,其设置在溶剂槽的外侧且与加热器连接;
24.至少四个支撑弹簧,其设置在溶剂槽的内侧底部,且均匀布置在震动泵的四周;
25.样品承载模块,其设置在溶剂槽内,所述样品承载模块包括:
26.样品池,其内侧设置有自动排液器;
27.至少四个振荡支柱,其均匀设置在样品池的底部,且至少四个振荡支柱与溶剂槽的至少四个支撑弹簧相匹配连接;所述样品池的底部与震动泵的顶部相接触;
28.冷凝导流模块,其连接在溶剂承载模块上方;所述冷凝导流模块包括:
29.密封盖,其内四周设置有导流裙;所述密封盖扣合连接在溶剂槽上;
30.环形冷凝器,其设置在密封盖顶部中央处;所述环形冷凝器的中部设置有视窗;
31.安全阀,其设置在密封盖的顶部;
32.其中,在所述样品池内放置拆除塑封的片材,然后在样品池和溶剂槽内均加入溶剂,并确保溶剂槽内液面高度不超过样品池内液面高度;通过加热器加热溶剂槽内的溶剂,使溶剂挥发,并通过冷凝导流模块使蒸发的溶剂进入样品池内,当样品池内的液面高度超过自动排液器的顶部时,自动排液器将样品池内的溶剂排至溶剂槽内,多次循环,实现对样品池内的片材的多次溶析,达到将其中的可溶份密度调节剂全部离析的目的。
33.优选的是,所述溶剂槽的外侧底部的四个拐角处设置有脚轮;所述样品池的外部
两侧设置有样品池提手;所述溶剂槽的上沿处设置有沟槽,沟槽内设置密封圈;所述加热器为环形加热管;所述样品池为上部敞开的盒状物;所述自动排液器为u型管,其通过固定块朝下固定在样品池内侧,所述u型管的一侧管口伸出样品池底部与溶剂槽连通,另一侧管口伸入样品池底部的圆形槽内;且伸出样品池底部的一侧管口的管壁通过密封套与样品池密封设置;所述至少四个振荡支柱与溶剂槽的至少四个支撑弹簧相匹配连接的方式为:每个振荡支柱的内径略微大于支撑弹簧的外径,将震荡支柱套在弹簧上实现相匹配连接;所述密封盖的边缘设置有外延部ⅰ,外延部上均匀设置有多个挂钩,所述溶剂槽的边缘设置有外延部ⅱ,外延部ⅱ上设置有与多个挂钩相对应的多个锁扣,通过多个锁扣与多个挂钩的相匹配连接实现密封盖与溶剂槽的扣合连接;所述导流裙为弯折板,且弯折板的弯折角为钝角;所述弯折板的一面连接在密封盖上,另一面悬空设置;所述密封盖的外部两侧设置有密封盖提手;所述环形冷凝器的内部具有容纳空腔,且在环形冷凝器上设置有与容纳空腔连通的进水口和出水口。
34.本发明至少包括以下有益效果:
35.(1)本发明以含苯基的硅橡胶为基体,将经处理后的硼化物均匀分散其中,再经辐射,即可获得一种具有综合性能优异的硅橡胶基柔性辐射屏蔽材料;该材料不仅具有优异的中子屏蔽效果,同时具有轻质高韧及环境友好性,且可根据实际使用场景进行任意形态的裁制。
36.(2)本发明为一次性完成辐射交联,吸收剂量率不受限制,累计吸收剂量在30~150kgy;同时,由于本发明采用的是辐射法制备,无需使用催化剂,因此得到的制品无异味,不会释放可能对周遭环境或部件造成潜在安全风险或腐蚀危害的物质,具有很好的环境友好性。
37.(3)本发明所采用的苯基硅橡胶基料中苯基硅橡胶生胶的苯基含量适中,在有效发挥苯基耐辐照特性的同时,不仅便于混炼成型,而且其成品的永久形变低于5.0%(多数在4.0%以下),压缩应力松弛率低于30%,因此材料还可作为垂直型异形缝隙或孔道的长期填塞物。
38.(4)本发明制备过程中,使用经预处理的硼化物作为中子吸收剂,成品材料具有较好的力学强度和耐温特性,其拉伸强度可达0.99mpa,撕裂强度可达4.15kn/m,密度均低于1.0g/cm3(最低仅为0.62g/cm3),断裂伸长率大于40%,热分解起始温度远远高于400℃。
39.(5)通过对波长为1.59
×
10

10
m的中子进行屏蔽效果测试发现,在厚度不足5mm的情况下其中子屏蔽效果可达97.78%,达到了发明的目的。
40.(6)本发明采用可溶份通量离析装置对辐照后的片材进行溶析,可以在不必更换溶剂的情况下实现对片材的多次循环溶析,具有溶析效果好的优点,同时避免了溶剂的频繁更换,大大降低了溶剂的使用量,也便于密度调节剂和溶剂的回收再利用,进而节约成本、节能减排。
41.本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明:
42.图1为本发明实施例1制备的泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料断面的扫
描电镜图;
43.图2为本发明实施例2制备的泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料断面的扫描电镜图;
44.图3为本发明可溶份通量离析装置的整体结构示意图;
45.图4为本发明可溶份通量离析装置另一视角的整体结构示意图;
46.图5为本发明可溶份通量离析装置的俯视结构示意图(无冷凝导流模块);
47.图6为本发明可溶份通量离析装置的样品承载模块的结构示意图;
48.图7为本发明可溶份通量离析装置的样品承载模块另一视角的结构示意图;
49.图8为本发明可溶份通量离析装置的冷凝导流模块的结构示意图;
50.图9为本发明可溶份通量离析装置的剖面结构示意图;
51.图10为本发明可溶份通量离析装置的锁扣与挂钩的结构示意图。
具体实施方式:
52.下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
53.应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
54.实施例1:
55.一种泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料,以重量计,其配方包括:苯基硅橡胶混炼胶150g、中子吸收剂78g、界面融合剂15g、密度调节剂300g;
56.该泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料的制备方法包括以下步骤:
57.步骤一、取200g的苯基含量为4.2%的苯基硅橡胶置入双棍开炼机中,50℃下,加入20g白炭黑,开炼10min后制成苯基硅橡胶混炼胶待用;
58.步骤二、取质量比为25:1的立方氮化硼与硼单质的混合物,研磨15分钟,然后置于80℃下烘焙4小时,作为中子吸收剂待用;
59.步骤三、取质量比为3:2的羟基硅油与三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,然后置于真空干燥箱内室温及1kpa的条件下处理10小时,作为界面融合剂待用;
60.步骤四、取尿素,使用前先将尿素在真空氛围下烘焙1小时,再借助于开炼机将大颗粒破碎后,在球磨机上研磨10分钟,然后筛分,取粒径不大于500μm的筛分物,作为密度调节剂待用;
61.步骤五、按重量,将苯基硅橡胶混炼胶150g置入双棍开炼机中,70℃下开炼,依次加入中子吸收剂78g、界面融合剂15g、密度调节剂300g,继续混炼20分钟,将经混炼物料置于模具中,压延制成厚度为2.01mm的片材;
62.步骤六、将片材塑封后,置于γ射线辐照场内辐照70kgy;辐照完成后,拆除塑封,置于可溶份通量离析装置的样品池内,然后在样品池和溶剂槽内均加入水,并确保溶剂槽内液面高度不超过样品池内液面高度;通过加热器加热溶剂槽内的水,温度为95℃,使水蒸发,并通过冷凝导流模块使蒸发的水进入样品池内,当样品池内的液面高度超过自动排液器的顶部时,自动排液器将样品池内的水排至溶剂槽内,多次循环,实现对样品池内片材的多次溶析,将其中的密度调节剂离析,处理36h,取出冻干,即得泡沫型低密度硅橡胶基柔性
中子屏蔽材料。
63.性能测试结果:中子屏蔽效果为70.25%/2.01mm;拉伸强度,0.72mpa;断裂伸长率108.32%;撕裂强度,2.88kn.m
‑1;密度,0.68g/cm3;永久形变,0.94%;压缩应力松弛率,22.41%;热分解起始温度,463.42℃;成品无异味;
64.所述可溶份通量离析装置的结构包括:
65.溶剂承载模块,其为用于承载溶析样品中可溶份溶剂,同时对该溶剂持续可控加热的功能单元,溶剂承载模块包括:
66.溶剂槽11,其底部侧面设置有带手动阀12的废液排放管13,用于试验后废液的排放;
67.震动泵14,其设置在溶剂槽11的内侧底部中央处;震动泵用于提供持续震荡,使样品池内实现充分浸泡;
68.加热器15,其设置在溶剂槽11的内侧底部边缘处;加热器用于对溶剂持续加热使其蒸发,同时尽量增大可溶份在溶剂中的溶解程度;
69.控制器16,其设置在溶剂槽11的外侧且与加热器15连接;控制器16用于控制加热器持续加热,并可以监测实际温度;
70.至少四个支撑弹簧17,其设置在溶剂槽11的内侧底部,且均匀布置在震动泵14的四周;支撑弹簧用于约束振荡支柱,以保持样品池在需要提供振荡时保持动态平衡;
71.样品承载模块,其设置在溶剂槽11内,样品承载模块为承载样品、调节样品状态或者将不同种类样品标记排列的功能单元;所述样品承载模块包括:
72.样品池21,其内侧设置有自动排液器23;
73.至少四个振荡支柱24,其均匀设置在样品池21的底部,且至少四个振荡支柱24与溶剂槽11的至少四个支撑弹簧17相匹配连接;所述样品池21的底部与震动泵14的顶部相接触;
74.冷凝导流模块,其连接在溶剂承载模块1上方;冷凝导流模块为将溶剂蒸汽冷凝,并导流入样品承载模块内的功能单元;所述冷凝导流模块包括:
75.密封盖31,其内四周设置有导流裙32;所述密封盖31扣合连接在溶剂槽11上;导流裙用于将冷凝后的溶剂导流引入样品承载模块;
76.环形冷凝器33,其设置在密封盖31顶部中央处;所述环形冷凝器33的中部设置有视窗34;环形冷凝器用于加速溶剂蒸汽的冷却效率;视窗用于实时观测样品承载模块的内部状态;
77.安全阀35,其设置在密封盖31的顶部;安全阀用于蒸汽压过大时的安全卸压;
78.所述溶剂槽11的外侧底部的四个拐角处设置有脚轮18;用于支撑溶剂槽并便于整个装置的转移;所述样品池的外部两侧设置有样品池提手27;
79.所述溶剂槽的上沿处设置有沟槽,沟槽内设置密封圈19,该方式用于强化试验阶段溶剂承载模块与冷凝导流模块之间的密封性;
80.所述加热器为环形加热管;
81.所述样品池为上部敞开的盒状物;所述自动排液器23为u型管,其通过固定块25朝下固定在样品池内侧,所述u型管的一侧管口231伸出样品池底部与溶剂槽11连通,另一侧管口232伸入样品池底部的圆形槽26内;且伸出样品池底部的一侧管口231的管壁通过密封
套28与样品池密封设置,采用这种方式,当样品池内的液面高度超过u型管的顶部时,利用u型管的虹吸原理,实现自动排液,将样品池内的溶剂排向溶剂槽;
82.所述至少四个振荡支柱与溶剂槽的至少四个支撑弹簧相匹配连接的方式为:每个振荡支柱的内径略微大于支撑弹簧的外径,将震荡支柱套在弹簧上实现相匹配连接,采用该方式用于保证样品池在试验期间保持动态平衡。
83.所述密封盖扣合连接在溶剂槽上的方式为:所述密封盖32的边缘设置有外延部ⅰ37,外延部ⅰ37上均匀设置有多个挂钩41,所述溶剂槽11的边缘设置有外延部ⅱ110,外延部ⅱ上设置有与多个挂钩相对应的多个锁扣42,通过多个锁扣42与多个挂钩41的相匹配连接实现密封盖与溶剂槽的扣合连接;
84.所述导流裙为弯折板,且弯折板的弯折角为钝角;所述弯折板的一面连接在密封盖上,另一面悬空设置;所述密封盖31的外部两侧设置有密封盖提手36,密封盖提手于便于冷凝导流模块装卸;
85.所述环形冷凝器的内部具有容纳空腔,且在环形冷凝器上设置有与容纳空腔连通的进水口和出水口,通过进水口向环形冷凝器的容纳空腔通入冷水,并通过出水口排出;
86.在本发明中,可溶份通量离析装置的具体的使用方式为:将样品承载模块放入溶剂承载模块内,使至少四个振荡支柱套在至少四个支撑弹簧内,并调整使其平稳;将待处理样品平放在样品承载模块的样品池的内侧底部;在样品承载模块的样品池内部注入一定体积的溶剂(水),并使其没过样品确保样品完全浸泡于其中;在溶剂承载模块的溶剂槽内注入一定体积的溶剂(水),并确保其液面高度不超过样品承载模块的样品池内部液面高度;将冷凝导流模块的密封盖置于溶剂承载模块的溶剂槽上部,并扣合连接;打开控制器,设置温度(95℃),并控制加热器持续加热溶剂承载模块的溶剂槽内的溶剂使其蒸发,并通过冷凝导流模块使蒸发的水进入样品池内,当样品池内的液面高度超过自动排液器的顶部时,自动排液器将样品池内的水排至溶剂槽内,多次循环,实现对样品池内样品的多次溶析,同时开启震动泵,对样品池进行震动,使样品承载模块的样品池内部的液体消除浓度梯度,以利于可溶份的溶解;当样品经过充分溶析、其中的密度调节剂离析完毕后,关闭控制器,待装置温度降至室温后,轻拔安全阀,使残留的内压卸载后,打开扣合连接的密封盖,取出样品。
87.实施例2:
88.一种泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料,以重量计,其配方包括:苯基硅橡胶混炼胶150g、中子吸收剂183g、界面融合剂26g、密度调节剂250g;
89.该泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料的制备方法包括以下步骤:
90.步骤一、取200g的苯基含量为7%的苯基硅橡胶置入双棍开炼机中,50℃下,加入20g白炭黑,开炼10min后制成苯基硅橡胶混炼胶待用;
91.步骤二、取质量比为35:9的立方氮化硼与硼单质的混合物,研磨15分钟,然后置于80℃下烘焙4小时,作为中子吸收剂待用;
92.步骤三、取质量比为10:3的羟基硅油与三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,然后置于真空干燥箱内室温及1kpa的条件下处理12小时作为界面融合剂待用;
93.步骤四、取尿素,使用前先将尿素在真空氛围下烘焙2小时,再借助于开炼机将大颗粒破碎后,在球磨机上研磨10分钟,然后筛分,取粒径不大于500μm的筛分物作为密度调
节剂待用;
94.步骤五、按重量,将苯基硅橡胶基料硅橡胶150g置入双棍开炼机中,70℃下开炼,依次加入中子吸收剂183g、界面融合剂26g、密度调节剂250g,继续混炼20分钟,将经混炼物料置于模具中,压延制成厚度为1.96mm的片材;
95.步骤六、将片材塑封后,置于电子加速器内辐照50kgy;辐照完成后,拆除塑封,置于可溶份通量离析装置的样品池内,然后在样品池和溶剂槽内均加入水,并确保溶剂槽内液面高度不超过样品池内液面高度;通过加热器加热溶剂槽内的水,温度为95℃,使水蒸发,并通过冷凝导流模块使蒸发的水进入样品池内,当样品池内的液面高度超过自动排液器的顶部时,自动排液器将样品池内的水排至溶剂槽内,多次循环,实现对样品池内片材的多次溶析,将其中的密度调节剂离析,处理48h,取出冻干,即得泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料;所述可溶份通量离析装置的结构如实施例1所述;
96.性能测试结果:中子屏蔽效果为74.93%/1.96mm;拉伸强度,0.75mpa;断裂伸长率55.55%;撕裂强度,3.37kn.m
‑1;密度,0.78g/cm3;永久形变,0.80%;压缩应力松弛率,26.13%;热分解起始温度,486.06℃;成品无异味。
97.实施例3:
98.一种泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料,以重量计,其配方包括:苯基硅橡胶混炼胶100g、中子吸收剂155g、界面融合剂20g、密度调节剂100g;
99.该泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料的制备方法包括以下步骤:
100.步骤一、取100g的苯基含量为4%的苯基硅橡胶生胶置入双棍开炼机中,40℃下,加入10g白炭黑,开炼10min后制成苯基硅橡胶混炼胶待用;
101.步骤二、取六方氮化硼固体,研磨10分钟,然后置于110℃下烘焙2小时作为中子吸收剂待用;
102.步骤三、按质量比为4:1,取羟基硅油与三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,然后置于真空干燥箱内室温及10kpa的条件下处理12小时作为界面融合剂待用;
103.步骤四、取尿素,使用前先将尿素在真空氛围下烘焙1小时,再借助于开炼机将大颗粒破碎后,在球磨机上研磨20分钟,然后筛分,取粒径不大于500μm的筛分物作为密度调节剂待用。
104.步骤五、按重量,将苯基硅橡胶混炼胶100g置入双棍开炼机中,60℃下开炼,依次加入中子吸收剂155g、界面融合剂20g、密度调节剂100g,继续混炼25分钟,将经混炼物料置于模具中,压延制成厚度为3.96mm的均匀片材;
105.步骤六、将片材塑封后,置于γ射线辐照场内辐照50kgy;辐照完成后,拆除塑封,置于可溶份通量离析装置的样品池内,然后在样品池和溶剂槽内均加入水,并确保溶剂槽内液面高度不超过样品池内液面高度;通过加热器加热溶剂槽内的水,温度为95℃,使水蒸发,并通过冷凝导流模块使蒸发的水进入样品池内,当样品池内的液面高度超过自动排液器的顶部时,自动排液器将样品池内的水排至溶剂槽内,多次循环,实现对样品池内片材的多次溶析,将其中的密度调节剂离析,处理40h,取出冻干,即得泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料;所述可溶份通量离析装置的结构如实施例1所述;
106.性能测试结果:中子屏蔽效果为97.78%/3.96mm;拉伸强度,0.99mpa;断裂伸长率43.07%;撕裂强度,4.26kn.m
‑1;密度,0.97g/cm3;永久形变,2.24%;压缩应力松弛率,
14.93%;热分解起始温度,475.88℃;成品无异味。
107.实施例4:
108.一种泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料,以重量计,其配方包括:苯基硅橡胶混炼胶100g、中子吸收剂35g、界面融合剂10g、密度调节剂200g;
109.该泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料的制备方法包括以下步骤:
110.步骤一、取100g的苯基含量为7%的苯基硅橡胶置入双棍开炼机中,60℃下,加入11g白炭黑,开炼10min后制成苯基硅橡胶混炼胶待用;
111.步骤二、取无定形硼单质固体,研磨8分钟,然后置于80℃下烘焙6小时作为中子吸收剂待用;
112.步骤三、按质量比为3:2,取羟基硅油与三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,然后置于真空干燥箱内室温及10kpa的条件下处理12小时作为界面融合剂待用;
113.步骤四、取尿素,使用前先将尿素在真空氛围下烘焙1小时,再借助于开炼机将大颗粒破碎后,在球磨机上研磨10分钟,然后筛分,取粒径不大于500μm的筛分物作为密度调节剂待用;
114.步骤五、按重量,将苯基硅橡胶混炼胶100g置入双棍开炼机中,60℃下开炼,依次加入中子吸收剂35g、界面融合剂10g、密度调节剂200g,继续混炼30分钟,将经混炼物料置于模具中,压延制成厚度为3.60mm的均匀片材;
115.步骤六、将片材塑封后,置于γ射线辐照场内辐照80kgy;辐照完成后,拆除塑封,置于可溶份通量离析装置的样品池内,然后在样品池和溶剂槽内均加入水,并确保溶剂槽内液面高度不超过样品池内液面高度;通过加热器加热溶剂槽内的水,温度为95℃,使水蒸发,并通过冷凝导流模块使蒸发的水进入样品池内,当样品池内的液面高度超过自动排液器的顶部时,自动排液器将样品池内的水排至溶剂槽内,多次循环,实现对样品池内片材的多次溶析,将其中的密度调节剂离析,处理48h,取出冻干,即得泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料;所述可溶份通量离析装置的结构如实施例1所述;
116.性能测试结果:中子屏蔽效果为90.51%/3.60mm;拉伸强度,0.78mpa;断裂伸长率249.31%;撕裂强度,3.18kn.m
‑1;密度,0.67g/cm3;永久形变,3.50%;压缩应力松弛率,15.23%;热分解起始温度,447.84℃;成品无异味。
117.实施例5:
118.一种泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料,以重量计,其配方包括:苯基硅橡胶混炼胶200g、中子吸收剂256g、界面融合剂36g、密度调节剂150g;
119.该泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料的制备方法包括以下步骤:
120.步骤一、取100g的苯基含量为15%的苯基硅橡胶生胶置入双棍开炼机中,70℃下,加入9g白炭黑,开炼10min后制成苯基硅橡胶混炼胶待用;
121.步骤二、取质量比为15:1的立方氮化硼与硼单质的混合物,研磨15分钟,然后置于100℃下烘焙2小时作为中子吸收剂待用;
122.步骤三、按质量比为7:2,取羟基硅油与三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,然后置于真空干燥箱内室温及1kpa的条件下处理10小时作为界面融合剂待用;
123.步骤四、取尿素,使用前先将尿素在真空氛围下烘焙2小时,再借助于开炼机将大颗粒破碎后,在球磨机上研磨10分钟,然后筛分,取粒径不大于500μm的筛分物作为密度调
节剂待用;
124.步骤五、按重量,将苯基硅橡胶混炼胶200g置入双棍开炼机中,70℃下开炼,依次加入中子吸收剂256g、界面融合剂36g、密度调节剂150g,继续混炼20分钟,将经混炼物料置于模具中,压延制成厚度为3.88mm的均匀片材;
125.步骤六、将片材塑封后,置于γ射线辐照场内辐照40kgy;辐照完成后,拆除塑封,置于可溶份通量离析装置的样品池内,然后在样品池和溶剂槽内均加入水,并确保溶剂槽内液面高度不超过样品池内液面高度;通过加热器加热溶剂槽内的水,温度为95℃,使水蒸发,并通过冷凝导流模块使蒸发的水进入样品池内,当样品池内的液面高度超过自动排液器的顶部时,自动排液器将样品池内的水排至溶剂槽内,多次循环,实现对样品池内片材的多次溶析,将其中的密度调节剂离析,处理36h,取出冻干,即得泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料;所述可溶份通量离析装置的结构如实施例1所述;
126.性能测试结果:中子屏蔽效果为96.94%/3.88mm;拉伸强度,0.93mpa;断裂伸长率76.40%;撕裂强度,4.36kn.m
‑1;密度,0.94g/cm3;永久形变,2.36%;压缩应力松弛率,14.57%;热分解起始温度,466.64℃;成品无异味。
127.实施例6:
128.一种泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料,以重量计,其配方包括:苯基硅橡胶混炼胶150g、中子吸收剂128g、界面融合剂21g、密度调节剂225g;
129.该泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料的制备方法包括以下步骤:
130.步骤一、取200g的苯基含量为4%的苯基硅橡胶生胶置入双棍开炼机中,50℃下,加入20g白炭黑,开炼10min后制成苯基硅橡胶混炼胶待用;
131.步骤二、取质量比为16:1的立方氮化硼与硼单质的混合物,研磨15分钟,然后置于80℃下烘焙4小时作为中子吸收剂待用;
132.步骤三、按质量比为7:3,取羟基硅油与三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,然后置于真空干燥箱内室温及1kpa的条件下处理12小时作为界面融合剂待用;
133.步骤四、取尿素,使用前先将尿素在真空氛围下烘焙2小时,再借助于开炼机将大颗粒破碎后,在球磨机上研磨10分钟,然后筛分,取粒径不大于500μm的筛分物作为密度调节剂待用;
134.步骤五、按重量,将苯基硅橡胶混炼胶150g置入双棍开炼机中,70℃下开炼,依次加入中子吸收剂128g、界面融合剂21g、密度调节剂225g,继续混炼20分钟,将经混炼物料置于模具中,压延制成厚度为1.76mm的均匀片材;
135.步骤六、将片材塑封后,置于电子加速器内辐照30kgy;辐照完成后,拆除塑封,置于可溶份通量离析装置的样品池内,然后在样品池和溶剂槽内均加入水,并确保溶剂槽内液面高度不超过样品池内液面高度;通过加热器加热溶剂槽内的水,温度为95℃,使水蒸发,并通过冷凝导流模块使蒸发的水进入样品池内,当样品池内的液面高度超过自动排液器的顶部时,自动排液器将样品池内的水排至溶剂槽内,多次循环,实现对样品池内的片材的多次溶析,将其中的密度调节剂离析,处理36h,取出冻干,即得泡沫型低密度硅橡胶基柔性中子屏蔽材料;所述可溶份通量离析装置的结构如实施例1所述;
136.性能测试结果:中子屏蔽效果为55.11%/1.76mm;拉伸强度,0.73mpa;断裂伸长率174.74%;撕裂强度,2.85kn.m
‑1;密度,0.62g/cm3;永久形变,0.80%;压缩应力松弛率,
25.29%;热分解起始温度,418.16℃;成品无异味。
137.尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
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