一种乙酸乙酯生产中脱水塔采出工艺的制作方法

[0001]
本发明属于乙酸乙酯生产技术领域，尤其涉及一种乙酸乙酯生产中脱水塔采出工艺。


背景技术：

[0002]
乙酸乙酯又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。我们所说的陈酒很好喝，就是因为酒中含有乙酸乙酯。
[0003]
乙酸乙酯具有果香味。因为酒中含有少量乙酸，和乙醇进行反应生成乙酸乙酯。因为这是个可逆反应并且反应缓慢，所以要具有长时间，才会积累导致陈酒香气的乙酸乙酯。
[0004]
乙酸和乙醇在硫酸存在下加热酯化后，经磺酸钠中和脱水，再精馏而得。乙酸钠或乙酸钾和乙醇在硫酸存在下蒸馏而得。乙醛在催化剂乙醇铅或乙酸铅存在下聚合而成。精制方法：乙酸乙酯常含有水、游离乙酸和乙醇等杂质。精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤，再用饱和食盐水溶液洗涤，经固体碳酸钾干燥后蒸馏，收集中间馏分，常温下用五氧化二磷（10~20g/kg）干燥后再行蒸馏。蒸馏时应采取防潮措施。收集中间馏分，弃去少量后馏分。也可以在乙酸乙酯中加入乙酸酐进行回流、蒸馏，馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方法精制，纯度可达99.5%以上。氯化钙与乙酸乙酯形成结晶性复合物，不宜用作干燥剂。
[0005]
乙醛在乙醇铝催化下生成乙酸乙酯。将乙醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器，于0-20℃下进行反应，第二反应器的出口转化率可达99.5%以上，然后经蒸馏得乙酸乙酯。收率达95%-96%，此工艺比较经济。
[0006]
现有乙烯与醋酸直接酯化生成乙酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得；也可在乙醇铝催化下，由两分子乙醛反应生成。此外，工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。
[0007]
但是，现有的乙酸乙酯脱水方法存在着脱水效果差，产生残留杂质容易污染环境和采出冷凝效果差的问题。
[0008]
因此，发明一种乙酸乙酯生产中脱水塔采出工艺显得非常必要。


技术实现要素：

[0009]
为了解决上述技术问题，本发明提供一种乙酸乙酯生产中脱水塔采出工艺，以解决现有的乙酸乙酯脱水方法存在着脱水效果差，产生残留杂质容易污染环境和采出冷凝效果差的问题，一种乙酸乙酯生产中脱水塔采出工艺具体包括以下步骤：步骤一：乙酸乙酯粗处理，对乙酸乙酯进行粗加工处理，将乙酸乙酯通过过滤网筛进行过滤，除去杂质，并进行混合搅拌处理一次以上，然后准备脱水塔工序；
步骤二：脱水塔脱水处理，具体操作包括以下步骤：第一步：脱水沸腾处理，将加热合理范围内温度的含有水、乙酸、乙醇的粗乙酸乙酯从精馏塔中引入脱水塔内，并进行脱水加热操作，形成乙醇、水和乙酯三元共沸物；第二步：共沸物除油处理，三元共沸物通过精馏后在脱水塔塔顶得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的头油，脱水塔塔底得到含有乙酸的残留液，脱水塔中得到乙酸乙酯，并对头油进行吸出收集，同时将残留液引出至塔外，经过收集箱进行收集储存；步骤三：杂质液体收集处理，具体操作包括以下步骤：第一步：油液杂质处理，对于引出的头油可通过不锈钢网进行过滤，去除杂质，并再通过油水分离器进行分离，去除水质，留下油质，对油质进行收集降温，并储存在油液罐中；第二步：残留液收集处理，对于引出塔外的残留液可通过不锈钢网过滤，去除杂质，再通过沉淀池进行沉淀，将漂浮物去除，将中间沉淀液引出，可进行活性炭层吸附后，再利用或者排至处理池，将沉淀网分离后，进行降解或者排除；第三步：头油二次处理，将收集箱内的头油抽出，并对其进行冷却冷凝，进行分相处理，得到水和油两相，将水排出，部分油相回流，收集即可；步骤四：乙酸乙酯收集引出并冷却，具体操作包括以下步骤：第一步：塔中乙酸乙酯引出，将经过脱水分离后的剩余物质，即乙酸乙酯经过管路引出，进行收集，并通过过滤网进行过滤乙酸乙酯中的杂质，去除较大的杂质以及降低的颗粒，得到干净的乙酸乙酯半成品；第二步：乙酸乙酯冷却处理，对于除杂清理干净的乙酸乙酯半成品进行冷却，通过冷却扇或者冷却盘管对乙酸乙酯半成品进行冷却，同时部分乙酸乙酯回流至脱水塔中，其中剩余冷却的物质即为乙酸乙酯成品；步骤五：乙酸乙酯成品收集，将乙酸乙酯成品通过收集罐进行收集，并通过密封盖进行密封，置于温度为25-30℃之间的适温库中进行库存；步骤六：乙酸乙酯成品储存运输，本品属于一级易燃品，应贮于低温通风处，远离火种火源；采取静电环导出静电措施，预防静电发生；装卸时，应轻装轻卸，防止包装及容器破损，防止静电积聚；产品应贮存于阴凉、通风的库房，仓温不宜超过30℃，防止阳光直接照射，保持容器的密闭；应与氧化剂、酸碱类等分开存放，储区应备有泄露应急设备和合适的收容材料；工作场所应保持通风透气，操作人员应佩带好防护用品。
[0010]
优选地，在步骤二中，所述的第一步中的加热温度设置为75-80℃，所述的脱水加热温度设置为80-99℃。
[0011]
优选地，在步骤二中，所述的第二步中的收集箱温度设置为20-25℃。
[0012]
优选地，在步骤三中，所述的第一步中的油水分离器油水分离采取3-5次分离方式。
[0013]
优选地，在步骤三中，所述的第二步中的活性炭层采用3-5层，并且每层下部设置有若干个活性炭支撑柱。
[0014]
优选地，在步骤三中，所述的第三步中的回流比为8-11:1。
[0015]
优选地，在步骤四中，所述的第二步中的回流比为2-5:1。
[0016]
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：由于本发明的一种乙酸乙酯生产中脱水塔采出工艺广泛应用于乙酸乙酯生产技术领域。本发明工艺成熟，脱水效果较好，并且
可对杂质进行处理，油液处理，油水分离处理，可分离处理，避免环境污染，同时本发明操作步骤简单，通俗易懂，易于控制，可进行大量乙酸乙酯的脱水采出操作，保证加工效率的同时，提高乙酸乙酯的制备成品纯度。
附图说明
[0017]
图1是乙酸乙酯生产中脱水塔采出工艺流程图。
[0018]
图2是脱水塔脱水处理流程图。
[0019]
图3是杂质液体收集处理流程图。
[0020]
图4是乙酸乙酯收集引出并冷却流程图。
具体实施方式
[0021]
以下结合附图对本发明做进一步描述：图中：如附图1所示一种乙酸乙酯生产中脱水塔采出工艺具体包括以下步骤：s101：乙酸乙酯粗处理，对乙酸乙酯进行粗加工处理，将乙酸乙酯通过过滤网筛进行过滤，除去杂质，并进行混合搅拌处理一次以上，然后准备脱水塔工序；s102：脱水塔脱水处理，结合附图2所示，具体操作包括以下步骤：s201：脱水沸腾处理，将加热合理范围内温度的含有水、乙酸、乙醇的粗乙酸乙酯从精馏塔中引入脱水塔内，并进行脱水加热操作，形成乙醇、水和乙酯三元共沸物；s202：共沸物除油处理，三元共沸物通过精馏后在脱水塔塔顶得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的头油，脱水塔塔底得到含有乙酸的残留液，脱水塔中得到乙酸乙酯，并对头油进行吸出收集，同时将残留液引出至塔外，经过收集箱进行收集储存；s103：杂质液体收集处理，结合附图3所示，具体操作包括以下步骤：s301：油液杂质处理，对于引出的头油可通过不锈钢网进行过滤，去除杂质，并再通过油水分离器进行分离，去除水质，留下油质，对油质进行收集降温，并储存在油液罐中；s302：残留液收集处理，对于引出塔外的残留液可通过不锈钢网过滤，去除杂质，再通过沉淀池进行沉淀，将漂浮物去除，将中间沉淀液引出，可进行活性炭层吸附后，再利用或者排至处理池，将沉淀网分离后，进行降解或者排除；s303：头油二次处理，将收集箱内的头油抽出，并对其进行冷却冷凝，进行分相处理，得到水和油两相，将水排出，部分油相回流，收集即可；s104：乙酸乙酯收集引出并冷却，结合附图4所示，具体操作包括以下步骤：s401：塔中乙酸乙酯引出，将经过脱水分离后的剩余物质，即乙酸乙酯经过管路引出，进行收集，并通过过滤网进行过滤乙酸乙酯中的杂质，去除较大的杂质以及降低的颗粒，得到干净的乙酸乙酯半成品；s402：乙酸乙酯冷却处理，对于除杂清理干净的乙酸乙酯半成品进行冷却，通过冷却扇或者冷却盘管对乙酸乙酯半成品进行冷却，同时部分乙酸乙酯回流至脱水塔中，其中剩余冷却的物质即为乙酸乙酯成品；s105：乙酸乙酯成品收集，将乙酸乙酯成品通过收集罐进行收集，并通过密封盖进行密
封，置于温度为25-30℃之间的适温库中进行库存；s106：乙酸乙酯成品储存运输，本品属于一级易燃品，应贮于低温通风处，远离火种火源；采取静电环导出静电措施，预防静电发生；装卸时，应轻装轻卸，防止包装及容器破损，防止静电积聚；产品应贮存于阴凉、通风的库房，仓温不宜超过30℃，防止阳光直接照射，保持容器的密闭；应与氧化剂、酸碱类等分开存放，储区应备有泄露应急设备和合适的收容材料；工作场所应保持通风透气，操作人员应佩带好防护用品。
[0022]
优选地，在s102中，所述的s201中的加热温度设置为75-80℃，所述的脱水加热温度设置为80-99℃。
[0023]
优选地，在s102中，所述的s202中的收集箱温度设置为20-25℃。
[0024]
优选地，在s103中，所述的s301中的油水分离器油水分离采取3-5次分离方式。
[0025]
优选地，在s103中，所述的s302中的活性炭层采用3-5层，并且每层下部设置有若干个活性炭支撑柱。
[0026]
优选地，在s103中，所述的s303中的回流比为8-11:1。
[0027]
优选地，在s104中，所述的s402中的回流比为2-5:1。
[0028]
具体实施实例11、将温度为75℃，含有水、乙酸、乙醇的粗乙酸乙酯从精馏塔中部进入脱水塔内，形成乙醇、水和乙酯三元共沸物；2、三元共沸物精馏后在脱水塔顶得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的头油，脱水塔底得到含有乙酸的残留液，脱水塔中得到乙酸乙酯；3、将残留液从脱水塔底排出；4、将头油从脱水塔顶抽出，冷凝后，进行分相处理，得到水和油相，将水排出，部分油相回流，回流比为8∶1，其余油相回收；5、将塔中得到的乙酸乙酯冷却，部分回流，其回流比为2∶1，其余乙酸乙酯为制得的成品。
[0029]
具体实施实例21、将温度为80℃，含有水、乙酸、乙醇的粗乙酸乙酯从精馏塔中部进入脱水塔内，形成乙醇、水和乙酯三元共沸物；2、三元共沸物精馏后在脱水塔顶得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的头油，脱水塔底得到含有乙酸的残留液，脱水塔中得到乙酸乙酯；3、将残留液从脱水塔底排出；4、将头油从脱水塔顶抽出，冷凝后，进行分相处理，得到水和油相，将水排出，部分油相回流，回流比为11∶1，其余油相回收；5、将塔中得到的乙酸乙酯冷却，部分回流，其回流比为5∶1，其余乙酸乙酯为制得的成品。
[0030]
本发明工艺成熟，脱水效果较好，并且可对杂质进行处理，油液处理，油水分离处理，可分离处理，避免环境污染，同时本发明操作步骤简单，通俗易懂，易于控制，可进行大量乙酸乙酯的脱水采出操作，保证加工效率的同时，提高乙酸乙酯的制备成品纯度。
[0031]
利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。