一种用沉淀法生产小麦低聚肽的方法及应用与流程

本发明涉及一种生产小麦低聚肽的方法，涉及小麦低聚肽生产技术领域，具体涉及一种用沉淀法生产小麦低聚肽的方法及应用。

背景技术：

小麦低聚肽是以小麦谷朊粉为原料，经调浆、蛋白酶酶解、分离、过滤、喷雾干燥等工艺制成，其性状指标为：白色或浅灰色粉末，蛋白质(以干基计)/(g/100g)≥90，低聚肽(以干基计)/(g/100g)≥75，总谷氨酸/(g/100g)≥25，相对分子量质量小于1000的蛋白质水解物所占比例(％)≥85，水分/(g/100g)≤7，灰分/(g/100g)≤7，小麦低聚肽的特点之一是含高谷酰胺，能够有效调节神经，也可作肠功能障碍时的特殊营养物质。针对现有技术存在以下问题：

传统小麦低聚肽粉生产工艺为：谷朊粉调浆、酶解、灭酶、离心分离、膜过滤、纳滤、离子交换、真空浓缩、灭菌、喷雾干燥、包装、金属探测、检验入库。

1、该生产工艺流程复杂，生产设备投资大，生产成本高，特别是离心分离工序和膜过滤工序对料液干基和悬浮物的要求较高，适合大批量规模化集中生产。

2、离心分离工序需要排渣式离心机和喷嘴式离心机配合使用进行二次分离，大部分料液作从排渣口回流原料罐，需要反复离心分离。

3、由于在调浆和酶解工序需要加入促进酶解和分离的物质，膜过滤工序需要继续纳滤进行脱灰处理，增加了设备成本和生产成本，影响产品品质。

技术实现要素：

本发明提供一种用沉淀法生产小麦低聚肽的方法及应用，其中一种目的是为了具备根据料液的物理和化学特性，采用沉降的方法进行分离的特点，解决离心分离工序和膜过滤工序对料液干基和悬浮物的要求较高的问题；其中另一种目的是为了具备采用控制料液浓度、酶解度和促进自然沉淀的方法，使料液静置分离出大量上清液，提取的清亮上清液经过膜过滤、干燥后就是合格的小麦低聚肽产品的特点，解决针对酶解液离心分离工序需要二级分离，分离设备对酶解液悬浮物含量要求严格的问题，再有一种目的是为了具备在酶解过程中不加入添加剂促进酶解效果和分离效果的物质的特点，解决了由于在调浆和酶解工序需要加入促进酶解和分离的物质，膜过滤工序需要继续纳滤进行脱灰处理，增加了设备成本和生产成本，影响产品品质的问题。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种用沉淀法生产小麦低聚肽的方法及应用，该用沉淀法生产小麦低聚肽的方法及应用，包括以下步骤：

s1、取谷朊粉调浆；

s2、酶解；

s3、提取上清液：将s2中的料液静置2-4小时以后，当上清液比例达到60％-70％时，开始提取上清液；

s4、上清液再酶解；

s5、膜过滤；

s6、真空浓缩：将s5中的料液用浓缩蒸发器进行浓缩，使料液的浓度达到20％-25％；

s7、灭菌：将s6中浓缩后的料液先进行120度超高温瞬时杀菌；

s8、喷雾干燥；

s9、包装：将s8中干燥后的产品进行磁选和筛选，密封包装，即为成品。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述s1过程包括：称取定量谷朊粉，在反应釜中与20℃-60℃温水混合溶解，配制成干基浓度为18％-22％的浆液。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述s2过程还包括以下步骤：

s2.1、将s1中料液ph调整到7.5-8.0，加入1％-2％的碱性蛋白酶(酶活30万iu/g)，混合搅拌进行溶解，在50-60℃酶解2-4小时；

s2.2、再将s2.1中料液再调整ph到7.0-6.5，加入1％-2％的中性蛋白酶(酶活10万iu/g)和0.1％-0.5％的风味蛋白酶(酶活500lapu/g)，在50-60度条件下酶解2-4小时；

s2.3、用高效液相色谱液测定分子量分布，在分子量10000dalt部分低于2％时，停止料液搅拌，静置2-4小时。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述s4过程还包括以下步骤：

s4.1、将提取的上清液输送到另一酶解罐中，按料液质量比，加入0.1％-0.5％比例加入碱性蛋白酶(酶活30万iu/g)、0.1％-0.5％的中性蛋白酶(酶活10万iu/g)和0.01％-0.05％的风味蛋白酶，在50-60度条件下，酶解2-4小时；

s4.2、对s4.1中料液取样，用高效液相色谱液测定分子量分布，当分子量1000dalt以上部分低于5％时，达到酶解终点。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述s5过程包括：将s4中的料液用滤芯精度为0.1um的并联式膜过滤器进行过滤，滤液存放在暂存罐中。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述s8过程包括：将s7中杀菌后的料液在进风温度160-180度，出风温度85-95度条件下喷雾干燥。

由于采用了上述技术方案，本发明相对现有技术来说，取得的技术进步是：

1、本发明提供一种用沉淀法生产小麦低聚肽的方法及应用，本生产工艺不需要离心分离设备和复杂的膜过滤设备，而是根据料液的物理和化学特性，采用沉降的方法进行分离，膜过滤设备使用简易高效膜过滤设备，产品质量达到小麦低聚肽新资源食品的质量要求，避免了该生产工艺流程复杂，生产设备投资大，生产成本高的问题，简化了生产工艺的流程，减少了生产设备的投资。

2、本发明提供一种用沉淀法生产小麦低聚肽的方法及应用，本生产工艺采用控制料液浓度、酶解度和促进自然沉淀的方法，使料液静置分离出大量上清液，提取的清亮上清液经过膜过滤、干燥后就是合格的小麦低聚肽产品，避免了酶解液离心分离工序需要二级分离，分离设备对酶解液悬浮物含量要求严格的问题，提高了生产的效率，节约了生产的时间。

3、本发明提供一种用沉淀法生产小麦低聚肽的方法及应用，本生产工艺在酶解过程中不加入添加剂促进酶解效果和分离效果的物质，摒弃了原工艺中离心机分离超滤和纳滤等膜过滤工艺，只进行一次性膜过滤，产品就能达到新资源食品规定的质量要求，避免了由于在调浆和酶解工序需要加入促进酶解和分离的物质，膜过滤工序需要继续纳滤进行脱灰处理的问题，减少了设备的投资，节约了生产成本，提高了生产的效率。

附图说明

图1为本发明的实例1成品分子量分布示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：

实施例1

如图1所示，本发明提供了一种用沉淀法生产小麦低聚肽的方法及应用，该用沉淀法生产小麦低聚肽的方法及应用，包括以下步骤：

s1、取谷朊粉调浆：称取980kg谷朊粉，在反应罐中与3500公斤20℃-40℃温水混合，配制成干基浓度为20％左右的浆液；

s2、酶解；

s2.1、将s1中料液ph调整到7.5-8.0，加入物料比为1.5％的alcalase2.4l蛋白酶14.7kg，混合搅拌，在50-60℃酶解4小时；

s2.2、再将s2.1中料液再调整ph到6.8-7.2，加入物料比例1％的neutrase0.8l蛋白酶和0.1％的flavourzyme500mg风味蛋白酶，在50-60度条件下酶解2小时；

s2.3、将s2.2中料液取样，用高效液相色谱液测定分子量分布，在分子量10000dalt部分低于2％时，停止料液搅拌，静置4小时；

s3、提取上清液：将s2中的料液静置4小时以后，当上清液达到60％-70％时，开始提取上清液；

s4、上清液再酶解；

s4.1、将提取的上清液输送到另一酶解罐中，按料液质量比，加入0.2％的alcalase2.4l蛋白酶、0.1％的neutrase0.8l蛋白酶和0.05％的flavourzyme500mg风味蛋白酶，在50-60度条件下，酶解4小时；

s4.2、对s4.1中料液取样，用高效液相色谱液测定分子量分布，当分子量分布中大于1000道尔顿部分低于5％时，停止料液搅拌，静置2小时；

s5、膜过滤：将s4中料液用滤芯精度为0.1um的并联式膜过滤器进行过滤，滤液存放在暂存罐中，待后续进行真空浓缩；

s6、真空浓缩：将s5中的料液用浓缩蒸发器进行浓缩，使料液的浓度达到20％-25％；

s7、灭菌：将s6中浓缩后的料液先进行120度超高温瞬时杀菌；

s8、喷雾干燥：在进风温度180-190度，出风温度95度喷雾干燥；

s9、包装：将s8中干燥后的产品进行磁选和筛选，密封包装，即为成品。

实施例2

如图1所示，在实施例1的基础上，本发明提供一种技术方案：一种用沉淀法生产小麦低聚肽的方法及应用，该用沉淀法生产小麦低聚肽的方法及应用，包括以下步骤：

s1、取谷朊粉调浆：称取980kg谷朊粉，在反应罐中与3500公斤20℃-40℃温水混合，配制成干基浓度为20％左右的浆液；

s2、酶解；

s2.1、将s1中料液ph调整到7.5-8.0，加入物料比1.0％的alcalase2.4l蛋白酶14.7kg，混合搅拌，在50-60℃酶解4小时；

s2.2、再将s2.1中料液再调整ph到6.8-7.2，加入物料比例1.5％的neutrase0.8l蛋白酶和0.1％的flavourzyme500mg风味蛋白酶，在50-60度条件下酶解2小时；

s2.3、将s2.2中料液取样，用高效液相色谱液测定分子量分布，在分子量10000dalt部分低于2％时，停止料液搅拌，静置4小时；

s3、提取上清液：将s2中的料液静置4小时以后，当上清液达到60％-70％时，开始提取上清液；

s4、上清液再酶解；

s4.1、将提取的上清液输送到另一酶解罐中，按料液质量，加入0.2％的alcalase2.4l蛋白酶、0.3％的neutrase0.8l蛋白酶和0.05％的flavourzyme500mg风味蛋白酶，在50-60度条件下，酶解4小时；

s4.2、对s4.1中料液取样，用高效液相色谱液测定分子量分布，当分子量分布中大于1000道尔顿部分低于5％时，停止料液搅拌，静置2小时；

s5、膜过滤：将s4中料液用滤芯精度为0.1um的并联式膜过滤器进行过滤，滤液存放在暂存罐中，待后续进行真空浓缩；

s6、真空浓缩：将s5中的料液用浓缩蒸发器进行浓缩，使料液的浓度达到20％-25％；

s7、灭菌：将s6中浓缩后的料液先进行120度超高温瞬时杀菌；

s8、喷雾干燥：在进风温度180-190度，出风温度95度喷雾干燥；

s9、包装：将s8中干燥后的产品进行磁选和筛选，密封包装，即为成品。

实施例3

如图1所示，在实施例1的基础上，本发明提供一种技术方案：一种用沉淀法生产小麦低聚肽的方法及应用，该用沉淀法生产小麦低聚肽的方法及应用，包括以下步骤：

s1、取谷朊粉调浆：称取980kg谷朊粉，在反应罐中与3500公斤20℃-40℃温水混合，配制成干基浓度为20％左右的浆液；

s2、酶解；

s2.1、将s1中料液ph调整到7.5-8.0，加入物料比为1.5％的alcalase2.4l蛋白酶14.7kg，混合搅拌，在50-60℃酶解2小时；

s2.2、再将s2.1中料液再调整ph到6.8-7.2，加入物料比例1％的neutrase0.8l蛋白酶和0.1％的flavourzyme500mg风味蛋白酶，在50-60度条件下酶解2小时；

s2.3、将s2.2中料液取样，用高效液相色谱液测定分子量分布，在分子量10000dalt部分低于2％时，停止料液搅拌，静置4小时；

s3、提取上清液：将s2中的料液静置4小时以后，当上清液达到60％-70％时，开始提取上清液；

s4、上清液再酶解；

s4.1、将提取的上清液输送到另一酶解罐中，按料液质量，加入0.2％的alcalase2.4l蛋白酶、0.1％的neutrase0.8l蛋白酶和0.05％的flavourzyme500mg风味蛋白酶，在50-60度条件下，酶解2小时；

s4.2、对s4.1中料液取样，用高效液相色谱液测定分子量分布，当分子量分布中大于1000道尔顿部分低于5％时，停止料液搅拌，静置2小时；

s5、膜过滤：将s4中料液用滤芯精度为0.1um的并联式膜过滤器进行过滤，滤液存放在暂存罐中，待后续进行真空浓缩；

s6、真空浓缩：将s5中的料液用浓缩蒸发器进行浓缩，使料液的浓度达到20％-25％；

s7、灭菌：将s6中浓缩后的料液先进行120度超高温瞬时杀菌；

s8、喷雾干燥：在进风温度180-190度，出风温度95度喷雾干燥；

s9、包装：将s8中干燥后的产品进行磁选和筛选，密封包装，即为成品。

实验例1

将实施例1-3的小麦低聚肽成品进行理化指标检测，检测方法及指标见表1。

检测方法如下：

食品中蛋白质的测定：gb5009.5-2016

食品中水分的测定：gb50093-2010

食品中灰分的测定：gb50094-2010

小麦低聚肽的测定：qbt5298-2018附录a

小麦低聚肽相对分子量的测定：qbt5298-2018附录b

总谷氨酸的测定：gbt5009.124-2016

表一

表1可见，实例3中缩短酶解时间后，可提供生产效率，但成品的肽含量和分子量小于1000道尔顿蛋白质片段的含量不符合新资源食品的质量要求；实例1和实例2的理化指标都符合质量要求，但实例2的肽含量和分子量小于1000道尔顿蛋白质片段的含量贴近质量标准，因此，实例1是本发明的优选方案，其分子量分布见附图1。

对比例1

对比检测北京、山东、广东某知名企业生产的小麦低聚肽产品，测定结果见表2。

表2

表2可见，实例1和国内知名小麦低聚肽生产厂家产品的理化指标基本相近，实例1法产品的灰分明显低于上述厂家产品，说明生产过程中添加的辅料更好，产品纯洁。

综上，本发明实例1成品的理化指标全都达到《关于批准中长链脂肪酸食用油和小麦低聚肽作为新资源食品等的公告》的要求，并且和国内知名企业产品的指标相近，灰分指标优于同类产品，因此本发明建议优选方案为实施例1。

本发明的优点和有益效果如下：

1、本生产工艺不需要离心分离设备和复杂的膜过滤设备，而是根据料液的物理和化学特性，采用沉降的方法进行分离，膜过滤设备使用简易高效膜过滤设备，产品质量达到小麦低聚肽新资源食品的质量要求。

2、针对酶解液离心分离工序需要二级分离，分离设备对酶解液悬浮物含量要求严格的问题，本生产工艺采用控制料液浓度、酶解度和促进自然沉淀的方法，使料液静置分离出大量上清液，提取的清亮上清液经过膜过滤、干燥后就是合格的小麦低聚肽产品。

3、本生产工艺在酶解过程中不加入添加剂促进酶解效果和分离效果的物质，摒弃了原工艺中离心机分离超滤和纳滤等膜过滤工艺，只进行一次性膜过滤，产品就能达到新资源食品规定的质量要求，设备投资少，生产成本低，效率也高。

上文一般性的对本发明做了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对于技术领域的一般技术人员是显而易见的。因此，在不脱离本发明思想精神的修改或改进，均在本发明的保护范围之内。