一种丙戊酸制备新方法与流程

文档序号:26138944发布日期:2021-08-03 14:22阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种丙戊酸制备新方法,其特征在于,所述新方法是以2-氰基-2-丙基戊酸为起始物料通过一锅法制备丙戊酸,包括如下步骤:

步骤一,在反应瓶中加入水、硫酸、2-氰基-2-丙基戊酸,升温至120~160℃,保温15~40h,中控至反应结束;

步骤二,反应结束后,向反应液中加水稀释分相,分得的油相再次用水萃取,向萃取后的油相中加入碱的水溶液,60-65℃条件下保温4-6h,生成丙戊酸盐水溶液;

步骤三,使用有机溶剂萃取所述丙戊酸盐水溶液,油相丢弃,向水相中加入硫酸中和至ph=1~2;再次分相后水相丢弃,油相用水萃取后进行减压蒸馏,即得丙戊酸。

2.根据权利要求1所述的丙戊酸制备新方法,其特征在于,步骤一中,所述硫酸摩尔量为所述2-氰基-2-丙基戊酸摩尔量的1.9~3倍。

3.根据权利要求1所述的丙戊酸制备新方法,其特征在于,步骤二中,所述碱溶液中的碱为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化锂中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的丙戊酸制备新方法,其特征在于,所述碱溶液中碱的摩尔量为所述2-氰基-2-丙基戊酸摩尔量的1.05~1.8倍。

5.根据权利要求1所述的丙戊酸制备新方法,其特征在于,步骤三中,所述有机溶剂为氯仿、乙酸乙酯、乙酸异丙酯或甲苯。


技术总结
本发明公开了一种丙戊酸制备新方法,该新方法是以2‑氰基‑2‑丙基戊酸为起始物料通过一锅法制备丙戊酸。本发明的方法以2‑氰基‑2‑丙基戊酸为原料,使用硫酸水溶液为催化剂,在120~160℃条件下制备丙戊酸,反应的收率可以达到80%,丙戊酸产品纯度可以达到99%;制备过程简单,步骤短,大大缩短工业上对中间体中控以及制备的人力和设备成本投入。本发明的方法,采用2‑氰基‑2‑丙基戊酸的硫酸水解机理,与传统亚硝酸氧化酰胺为羧酸的机理进行比较,避免了亚硝酸钠在酸性环境下转化为亚硝酸,亚硝酸在酸条件下进一步转化为一氧化氮和二氧化氮气体对大气和水体的污染,同时提高操作人员操作的安全性,以及避免了一氧化氮和二氧化氮对设备的腐蚀。

技术研发人员:魏正华;韦建国;顾玉仅;叶建忠
受保护的技术使用者:上海青平药业有限公司
技术研发日:2021.03.29
技术公布日:2021.08.03
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1