一种以秸秆为原料的天然高分子吸水材料及制备方法与流程

1.本发明涉及高分子吸水材料技术领域，特别涉及一种以秸秆为原料的天然高分子吸水材料及制备方法。


背景技术：

2.自超吸水性树脂工业化以来，由于市场需求的增长，产量迅速增长。目前，吸水性树脂的研究集中在三个方面：吸水速度，吸水率和凝胶强度。通过增加树脂颗粒的形状和增加特定表面积，可以改善吸水能力。吸收复合材料是提高软凝胶吸收合成超吸水剂的强度的一种新途径，通过在电子显微镜下检查的林建明等，发现膨润土完全存在于树脂调查网络中，提高了凝胶的硬度。日本三菱公司混合了丙烯酸面粉和pvc塑料，不仅增加了水树脂凝胶的强度。还有pvc的吸水能力。许多研究人员努力提高吸水树脂的吸水性能，以提高效率，不断改进现有的合成系统，同时致力于探索聚合物方法和聚合物系统。
3.1983年，每年全世界的超吸收性树脂产量为6000吨，但1996年又增加了45万吨。根据最新报告，年增长率为8％。1982年，美国树脂的平均售价为7.6美元/千克，但1996年降至1.87美元/千克。当前，世界上约90％的超吸收性树脂用于制造个人护理产品，例如婴儿尿布和女性卫生产品。高吸收性树脂可用作农业和花园中的土壤保湿剂。它在沙漠防护，植草和绿色空间开发方面具有巨大的潜力，可以用作建筑物和电缆的防渗剂；这些吸收性树脂是无毒，无腐蚀性的，可用作蔬菜，水果和鲜花的储藏，包装和运输的水分调节剂。此外，超吸收性树脂还可以用作空气净化器，雪花膏，充气玩具等。随着产量的增加和价格的持续下降，超吸水树脂的应用领域具有很大的发展前景。
4.专利号为cn85103771淀粉基超级吸水剂的制备一文中提出：水解含淀粉物质接枝丙烯腈或接枝丙烯酰胺后加碱中和制超级吸水剂。接枝共聚的引发剂为过硫酸铵或它的氧化还原体系。在接枝丙烯酰胺时加交联剂n.n亚甲基二丙烯酰铵.聚合过程中不用不断通氨气,只在接枝共聚前抽真空通氮气处理2
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5次即可。本吸水剂可吸蒸馏水是它自身重的2000倍左右，可用作农田、林业、医用卫生等方面的吸水保水剂。
5.谭凤芝等人在淀粉基复合型高吸水材料的制备一文中提出：以淀粉、丙烯酸、高岭土为主要原料,采用复合引发体系过硫酸铵
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亚硫酸氢钠为引发剂、n,n'亚甲基双丙烯酰胺(mba)为交联剂制备了高吸水复合材料,在三口烧瓶中加入定量的玉米淀粉、去离子水,搅拌均匀,升温糊化20min。待淀粉糊化完全后,添加高岭土均匀混合,降温,通氮,加入预先称量好的引发剂,搅拌15min,加入单体丙烯酸(已用计量氢氧化钠中和至所需中和度并冷却至室温)、交联剂n,n'亚甲基双丙烯酰胺,搅拌升温至反应温度,聚合反应结束后将产物取出,用无水乙醇脱水，树脂在60℃真空烘箱内烘干至恒重，粉碎,得到复合吸水材料。合成的高吸水材料吸蒸馏水倍率为607g/g,吸生理盐水倍率为65g/g。
6.这一研究利用将秸秆、sa、sb和g11接枝共聚，并通过改变工艺过程的不同条件、简化工艺条件(去除通n2排o2工艺)，解决生产过程中的污水处理问题，设计出新的超吸水性材料。进一步加强产品设计能力，扩大产品应用范围，进一步开发复合材料。创新生产超吸
水性材料的技术可为高性能、低生产成本和绿色的混合吸附剂开辟新的途径。


技术实现要素：

7.本发明提出了一种以秸秆为原料的天然高分子吸水材料及制备方法，主要为解决现有技术中生产工艺复杂，制作成本高，污染严重，使用效果差等问题。
8.一种以秸秆为原料的天然高分子吸水材料，该吸水材料包含组分及其质量配比为：秸秆200份、sp 10份、sa 300份、sb 200份、sm 2份、膨润土2份、g11 20份、氢氧化钠100份。
9.一种以秸秆为原料的天然高分子吸水材料的制备方法，包括如下步骤：
10.步骤(1)，按照质量比为秸秆：sp：sa：sb：sm：膨润土：g11：氢氧化钠＝200：10：300：200：2：2：20：100的比例准确称量各组分待用；
11.步骤(2)，将准确称量的秸秆加入到5倍质量的蒸馏水中进行混合，搅拌均匀后静置待用；
12.步骤(3)，将准确称量的sp加入到50倍质量的蒸馏水中进行混合，在水浴条件下充分搅拌溶解，直至无新沉淀产生，然后加入到步骤(2)中的原料混合液中，再次搅拌均匀；
13.步骤(4)，将准确称量的sa加入到步骤(3)中的混合液中，充分搅拌均匀；
14.步骤(5)，将准确称量的sb和sm单独溶解于sb 5倍质量的蒸馏水中，在水浴条件下充分搅拌溶解，直至无新沉淀产生，然后加入到步骤(4)中的混合液中，再次搅拌均匀；
15.步骤(6)，将准确称量的膨润土和g11单独溶解于g11 25倍质量的蒸馏水中，在水浴条件下充分搅拌溶解，直至无新沉淀产生，然后加入到步骤(5)中的混合液中，再次搅拌均匀；
16.步骤(7)，将步骤(6)中得到的混合液用进行密封，然后在120℃下烘干1.2h；
17.步骤(8)，待步骤(7)反应成凝胶状后，取出，自然降温至室温；
18.步骤(9)，将准确称量的氢氧化钠置于10倍质量的蒸馏水中，在水浴条件下充分搅拌溶解，直至无新沉淀产生，再加入步骤(8)的凝胶中浸泡6h，吸收至蓬松状；
19.步骤(10)，将步骤(9)中得到的凝胶磨成浆糊状；
20.步骤(11)，将步骤(10)中得到的浆糊状物质进一步烘干，烘干温度为60℃；
21.步骤(12)，将步骤(11)中烘干得到的物质粉碎打磨成粉状，得到所需物质，密封保存。
22.优选的，在步骤(7)密封前，用蒸馏水标定原料体积占容器体积的2/5。
23.优选的，在步骤(7)中，密封材料采用塑料膜。
24.优选的，在步骤(10)和步骤(12)中采用粉碎机进行粉碎打磨。
25.优选的，在步骤(11)中浆糊状物质烘干的方法为，将浆糊状的物质平铺到塑料板上，再进一步烘干。
26.本发明的有益效果为：
27.1、本发明研制的制备方法简化了现有技术的生产工艺，无需封闭体系，无需充n2排o2，制备成本低。
28.2、本发明研制的天然高分子吸水材料具有可降解、高吸水、高保水的特点。
29.3、本发明的制备工艺中免水洗，减少了污水处理的问题。
附图说明
30.为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
31.本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
32.图1为本发明天然高分子吸水材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
33.下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
34.首先，需要说明的是，本发明中所提及的术语“精密称定”：精密称定系指称定重量应准确至所取重量的千分之一。“精密吸取”：系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该计量器具的精确度要求。
35.一种以秸秆为原料的天然高分子吸水材料，该吸水材料包含组分及其质量配比为：秸秆200份、sp 10份、sa 300份、sb 200份、sm 2份、膨润土2份、g11 20份、氢氧化钠100份。
36.一种以秸秆为原料的天然高分子吸水材料的制备方法，包括如下步骤：
37.步骤(1)，按照质量比为秸秆：sp：sa：sb：sm：膨润土：g11：氢氧化钠＝200：10：300：200：2：2：20：100的比例准确称量各组分待用；
38.步骤(2)，将准确称量的秸秆加入到5倍质量的蒸馏水中进行混合，搅拌均匀后静置待用；
39.步骤(3)，将准确称量的sp加入到50倍质量的蒸馏水中进行混合，在水浴条件下充分搅拌溶解，直至无新沉淀产生，然后加入到步骤(2)中的原料混合液中，再次搅拌均匀；
40.步骤(4)，将准确称量的sa加入到步骤(3)中的混合液中，充分搅拌均匀；
41.步骤(5)，将准确称量的sb和sm单独溶解于sb5倍质量的蒸馏水中，在水浴条件下充分搅拌溶解，直至无新沉淀产生，然后加入到步骤(4)中的混合液中，再次搅拌均匀；
42.步骤(6)，将准确称量的膨润土和g11单独溶解于g11 25倍质量的蒸馏水中，在水浴条件下充分搅拌溶解，直至无新沉淀产生，然后加入到步骤(5)中的混合液中，再次搅拌均匀；
43.步骤(7)，将步骤(6)中得到的混合液用进行密封，然后在120℃下烘干1.2h；
44.步骤(8)，待步骤(7)反应成凝胶状后，取出，自然降温至室温；
45.步骤(9)，将准确称量的氢氧化钠置于10倍质量的蒸馏水中，在水浴条件下充分搅拌溶解，直至无新沉淀产生，再加入步骤(8)的凝胶中浸泡6h，吸收至蓬松状；
46.步骤(10)，将步骤(9)中得到的凝胶磨成浆糊状；
47.步骤(11)，将步骤(10)中得到的浆糊状物质进一步烘干，烘干温度为60℃；
48.步骤(12)，将步骤(11)中烘干得到的物质粉碎打磨成粉状，得到所需物质，密封保存。
49.更进一步的，在步骤(7)密封前，用蒸馏水标定原料体积占容器体积的2/5。
50.更进一步的，在步骤(7)中，密封材料采用塑料膜。
51.更进一步的，在步骤(10)和步骤(12)中采用粉碎机进行粉碎打磨。
52.更进一步的，在步骤(11)中浆糊状物质烘干的方法为，将浆糊状的物质平铺到塑料板上，再进一步烘干。
53.本发明的制备原理采用了水溶液聚合法，纤维素接枝共聚物就象是通过嫁接培养出来的优良品种一样，是在半纤维素(骨架)分子链上，接上一种(或若干种)柔性的合成聚合物支链而"制裁"出来的。它们是兼备原纤维素基体与支链聚合物优点的、具有某些特殊性能和广泛用途的新材料。
54.实施例：
55.1、使用电子天平称量2.0g秸秆，全部倒入100ml玻璃烧杯中，使用30ml量筒测量10ml蒸馏水，加入烧杯，使用玻璃棒搅拌均匀，静置；
56.2、称量0.1g sp置于另一烧杯中，加入5ml蒸馏水，将烧杯底部置于水浴锅中，使用玻璃棒搅拌至药品溶解无新沉淀产生后，加入原料搅拌均匀的烧杯中，再次使用玻璃棒搅拌均匀；
57.3、量取3ml sa，加入原料烧杯中，搅拌均匀；
58.4、称量2g sb和0.02g sm置于一烧杯中，加入10ml蒸馏水，将烧杯底部置于水浴锅中，使用玻璃棒搅拌至药品溶解无新沉淀产生后，加入原料烧杯中，再次使用玻璃棒搅拌均匀；
59.5、称量0.02g膨润土和0.2g g11置于一烧杯中，加入5ml蒸馏水，将烧杯底部置于水浴锅中，使用玻璃棒搅拌至药品溶解无新沉淀产生，再加入原料烧杯中，再次使用玻璃棒搅拌均匀；
60.6、使用蒸馏水标定原料体积占烧杯体积约2/5，使用玻璃棒搅拌均匀后，使用塑料膜进行封口；调节烘箱温度为120℃，反应时间设定为1.2h，将密封好的烧杯放入烘箱中；
61.7、待反应成凝胶状后，取出，温度降至室温；
62.8、称量1.0g naoh置于另一烧杯中加入10ml蒸馏水，将烧杯底部置于水浴锅中，使用玻璃棒搅拌至药品溶解无新沉淀产生，再加入凝胶中浸泡6小时，吸收至蓬松状；
63.9、将凝胶取出，通过粉碎机将其磨成浆糊状；
64.10、将浆糊状物质平铺在塑料板上，放入温度设定为60℃烘箱烘干；
65.11、待烘干后，使用粉碎机进行粉碎打磨成粉状，放入样品袋中。
66.本发明研制的高分子吸水材料具有可降解、高吸水、高保水的特性，制备产品吸水倍率可高达140g/g；制备工艺简单，无需封闭体系，无需充n2排o2，制作成本低，而且制备工艺中没有水洗污水处理的问题。
67.虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，
在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
68.本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。