一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法

文档序号:26139161发布日期:2021-08-03 14:22阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于,该方法为:在碱的存在下,以苯并咪唑及卤代烃为原料,以含间位碳硼烷配体的铜配合物为催化剂,在室温下进行反应,制得苯基苯并咪唑类化合物;所述的含间位碳硼烷配体的铜配合物的结构式如下所示:

其中,“·”为硼氢键。

2.根据权利要求1所述的一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于,所述的含间位碳硼烷配体的铜配合物的制备方法包括以下步骤:

1)在低温下将n-buli溶液加入至间位碳硼烷溶液中,并搅拌25-35min,之后升温至室温并反应30-60min;

2)加入3-氯甲基吡啶,并在室温下反应3-5h;

3)加入cucl2,并在室温下反应2-5h,经后处理即得到所述的含间位碳硼烷配体的铜配合物。

3.根据权利要求2所述的一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于,步骤1)中,所述的n-buli溶液为n-buli的正己烷溶液,所述的间位碳硼烷溶液为间位碳硼烷的四氢呋喃溶液。

4.根据权利要求2所述的一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于,步骤1)中,所述的低温为-80℃至-75℃。

5.根据权利要求2所述的一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于,步骤3)中,后处理过程为:反应结束后,静置过滤,减压抽干溶剂,得到粗产物,之后将粗产物进行柱层析分离。

6.根据权利要求2所述的一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于,柱层析分离过程中,洗脱剂为石油醚与乙酸乙酯按体积比(6-10):1组成的混合物。

7.根据权利要求2所述的一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于,所述的n-buli、间位碳硼烷、3-氯甲基吡啶及cucl2的摩尔比为(2.1-2.5):1:(1.9-2.1):(0.9-1.1)。

8.根据权利要求1所述的一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于,该方法具体为:将含间位碳硼烷配体的铜配合物、苯并咪唑、卤代烃及碱溶于有机溶剂中,之后在室温下反应6-8h,分离纯化后,即得到苯基苯并咪唑类化合物。

9.根据权利要求8所述的一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于,所述的含间位碳硼烷配体的铜配合物、苯并咪唑、卤代烃及碱的摩尔比为(0.01-0.03):1:(0.9-1.1):(1.4-1.6)。

10.根据权利要求8所述的一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于,所述的卤代烃为溴苯、2-甲基溴苯、邻氟溴苯、对二溴苯、4-硝基溴苯、4-甲基溴苯、4-甲氧基溴苯或3-甲基溴苯中的一种,所述的碱为k2co3或k3po4,所述的有机溶剂为甲苯。


技术总结
本发明涉及一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,该方法为:在碱的存在下,以苯并咪唑及卤代烃为原料,以含间位碳硼烷配体的铜配合物为催化剂,在室温下进行反应,制得苯基苯并咪唑类化合物。与现有技术相比,本发明使用廉价易得的卤代烃类化合物为底物,利用铜配合物高效催化苯并咪唑与卤代烃的反应,实现一锅法合成苯基苯并咪唑类化合物,反应条件温和,普适性好,催化效率高,副产物少,成本较低且产物易于分离,不会产生大量废渣。

技术研发人员:姚子健;杨林;高永红;刘振江
受保护的技术使用者:上海应用技术大学
技术研发日:2021.04.26
技术公布日:2021.08.03
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