一种2-甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的合成方法与流程

文档序号:26588508发布日期:2021-09-10 20:06阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种2

甲胺基
‑4‑
甲氧基
‑6‑
甲基

1,3,5

三嗪的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将三聚氯氰、化合物iii和溶剂a加入反应容器中,控制温度,缓慢加入缚酸剂,保温搅拌,制得化合物iv;;步骤2:将化合物iv加入溶剂b中,控制温度,缓慢加入甲醇钠,保温搅拌,制得化合物v溶液;在化合物v溶液中加入碱,控制温度,保温搅拌,制得化合物vi;;步骤3:在化合物vi中加入溶剂c,控制温度,然后滴加40%甲胺溶液,保温搅拌,制得化合物i;;其中,化合物iii中r为c1

c12的烷基、苯基、苄基中的一种。2.根据权利要求1所述的一种2

甲胺基
‑4‑
甲氧基
‑6‑
甲基

1,3,5

三嗪的合成方法,其特征在于,所述步骤1中三聚氯氰与化合物iii与缚酸剂的摩尔比为1:1~2:2~3,所述三聚氯氰与溶剂a的质量比为1:4~6;所述步骤1中的控制温度为

20~20℃,保温搅拌的时间为1~12小时。3.根据权利要求1所述的一种2

甲胺基
‑4‑
甲氧基
‑6‑
甲基

1,3,5

三嗪的合成方法,其特征在于,所述步骤1中的溶剂a为丙酮、丁酮、甲基叔丁酮、甲基异丁酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、甲苯、二甲苯、苯、乙苯、异丙基苯、氯苯、正己烷、环己烷、十二烷、四氢呋喃、氯仿、乙腈、n,n

二甲基甲酰胺、n,n

二甲基乙酰胺、n,n

二乙基甲酰胺、1,4

二氧六环、n

甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜中的一种。4.根据权利要求1所述的一种2

甲胺基
‑4‑
甲氧基
‑6‑
甲基

1,3,5

三嗪的合成方法,其特征在于,所述步骤1中的缚酸剂为钠氢、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇锂中的一种。5.根据权利要求1所述的一种2

甲胺基
‑4‑
甲氧基
‑6‑
甲基

1,3,5

三嗪的合成方法,其
特征在于,所述步骤2中化合物iv与甲醇钠的摩尔比为1:2~3,所述化合物iv与溶剂b的质量比为1:4~8;所述步骤2中的化合物iv至化合物v反应的控制温度为0~30℃,保温搅拌的时间为1~12小时。6.根据权利要求1所述的一种2

甲胺基
‑4‑
甲氧基
‑6‑
甲基

1,3,5

三嗪的合成方法,其特征在于,所述步骤2中的溶剂b为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、n,n

二甲基甲酰胺、n,n

二甲基乙酰胺、n,n

二乙基甲酰胺、丁酮、甲基叔丁酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、甲苯、二甲苯、苯、乙苯、异丙基苯、氯苯、正己烷、环己烷、十二烷、四氢呋喃、氯仿、乙腈、1,4

二氧六环、n

甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜中的一种。7.根据权利要求1所述的一种2

甲胺基
‑4‑
甲氧基
‑6‑
甲基

1,3,5

三嗪的合成方法,其特征在于,所述步骤2中化合物iv与碱的摩尔比为1:1~2;所述步骤2中的化合物v至化合物vi反应的控制温度为0~100℃,保温搅拌的时间为1~12小时。8.根据权利要求1所述的一种2

甲胺基
‑4‑
甲氧基
‑6‑
甲基

1,3,5

三嗪的合成方法,其特征在于,所述步骤2中的碱为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钙、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸钠、磷酸氢二钠、醋酸钠、醋酸钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇锂中的一种。9.根据权利要求1所述的一种2

甲胺基
‑4‑
甲氧基
‑6‑
甲基

1,3,5

三嗪的合成方法,其特征在于,所述步骤3中化合物vi与甲胺的摩尔比为1:1~2,所述化合物vi与溶剂c的质量比为1:1~3;所述步骤3中的控制温度为0~30℃,保温搅拌的时间为1~12小时。10.根据权利要求1所述的一种2

甲胺基
‑4‑
甲氧基
‑6‑
甲基

1,3,5

三嗪的合成方法,其特征在于,所述步骤3中的溶剂c为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、n,n

二甲基甲酰胺、n,n

二甲基乙酰胺、n,n

二乙基甲酰胺、丁酮、甲基叔丁酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、甲苯、二甲苯、苯、乙苯、异丙基苯、氯苯、正己烷、环己烷、十二烷、四氢呋喃、氯仿、乙腈、1,4

二氧六环、n

甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种。

技术总结
本发明公开了一种2


技术研发人员:唐盈 杨杰 王进 张晓文
受保护的技术使用者:南京合创药业有限公司
技术研发日:2021.08.13
技术公布日:2021/9/9
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