技术特征：
1.一种连续合成硝酸异丙酯的工艺，反应原料包括异丙醇，其特征在于，反应原料还包括高纯度精制硝酸；采用连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统，在低温条件下进行连续硝化反应，制得初步反应产物；所述的初步反应产物经过离心酸酯分离、离心碱洗和离心盐洗后，制得硝酸异丙酯；所述的连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统包括异丙醇进样计量泵(1)，异丙醇从异丙醇进样计量泵(1)的进样口(101)处通入，异丙醇进样计量泵(1)的出样口(102)与微通道异丙醇预冷装置(2)的进样口(201)相连通，所述的微通道异丙醇预冷装置(2)的出样口(202)与微通道硝化反应装置(3)的进样口(301)相连通；所述的连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统还包括硝酸进样计量泵(4)，高纯度精制硝酸从硝酸进样计量泵(4)的进样口(401)处通入，硝酸进样计量泵(4)的出样口(402)与微通道硝酸预冷装置(5)的进样口(501)相连通，所述的微通道硝酸预冷装置(5)的出样口(502)与微通道硝化反应装置(3)的进样口(301)相连通；所述的微通道硝化反应装置(3)的出样口(302)与第一离心纯化装置(6)的进样口(601)相连通，所述的第一离心纯化装置(6)的出样口(602)与第二离心纯化装置(7)的进样口(701)相连通，所述的第二离心纯化装置(7)的出样口(702)与第三离心纯化装置(8)的进样口(801)相连通，所述的第三离心纯化装置(8)的出样口(802)与成品储存罐(9)的进样口相连通，所述的成品储存罐(9)用于储存硝酸异丙酯；所述的第一离心纯化装置(6)的排废酸口(603)与废酸储罐(10)相连通；所述的第二离心纯化装置(7)的进碱液口(703)与碱洗液储罐(11)相连通，第二离心纯化装置(7)的排废碱口(704)与废碱储罐(12)相连通；所述的第三离心纯化装置(8)的进液口(803)与盐洗液储罐(13)相连通，第三离心纯化装置(8)的排废液口(804)与废液储罐(14)相连通；所述的第二离心纯化装置(7)与碱洗液储罐(11)之间设置有进碱液蠕动泵(15)；所述的第三离心纯化装置(8)与盐洗液储罐(13)之间设置有进水蠕动泵(16)。2.如权利要求1所述的连续合成硝酸异丙酯的工艺，其特征在于，该工艺具体包括如下步骤：步骤一，制备初步反应产物：步骤1.1，预冷原材料：将微通道异丙醇预冷装置(2)的预冷温度设置为0～20℃，采用异丙醇进样计量泵(1)将异丙醇加入至微通道异丙醇预冷装置(2)中进行冷却；异丙醇进样计量泵(1)将异丙醇的进样流速控制为12.8ml/min～19.2ml/min；将微通道硝酸预冷装置(5)的预冷温度设置为0～20℃，采用硝酸进样计量泵(4)将高纯度精制硝酸加入至微通道硝酸预冷装置(5)中进行冷却；硝酸进样计量泵(4)将高纯度精制硝酸的进样流速控制为7ml/min～13.6ml/min；步骤1.2，进行连续硝化反应：待异丙醇和高纯度精制硝酸冷却完成后，将微通道硝化反应装置(3)的反应温度设置为0～20℃，将异丙醇和高纯度精制硝酸通入至微通道硝化反应装置(3)中，进行连续硝化反应；所述的异丙醇和高纯度精制硝酸在微通道硝化反应装置(3)中的平均停留时间为10s～60s；连续硝化反应完成后，制得初步反应产物；
步骤二，纯化制备硝酸异丙酯：步骤2.1，离心酸酯分离：将步骤1.2中所述的初步反应产物通入至第一离心纯化装置(6)中，进行离心酸酯分离；所述的离心酸酯分离的离心转速为1800r/min～2500r/min；离心酸酯分离完成后，获得第一级轻相和第一级重相；步骤2.2，离心碱洗：将步骤2.1中所述的第一级重相排至废酸储罐(10)中，将第一级轻相和碱洗液通入至第二离心纯化装置(7)中，进行离心碱洗；所述的碱洗液的体积为第一级轻相体积的1倍～3倍，所述的离心碱洗的离心转速为1800r/min～2500r/min；碱洗完成后，获得第二级轻相和第二级重相；步骤2.3，离心盐洗：将步骤2.2中所述的第二级重相排至废碱储罐(12)中，将第二级轻相和盐洗液通入至第三离心纯化装置(8)中，进行离心盐洗；所述的盐洗液的体积为第二级轻相体积的1倍～3倍，所述离心盐洗的离心转速为1800r/min～2500r/min；离心盐洗完成后，制得硝酸异丙酯，将硝酸异丙酯通入至成品储存罐(9)中储藏备用。3.如权利要求2所述的连续合成硝酸异丙酯的工艺，其特征在于，步骤一中，所述的微通道异丙醇预冷装置(2)的预冷温度为5℃～15℃；所述的微通道硝酸预冷装置(5)的预冷温度为5℃～15℃；所述的微通道硝化反应装置(3)的反应温度为5℃～15℃。4.如权利要求2所述的连续合成硝酸异丙酯的工艺，其特征在于，步骤一中，所述的异丙醇和高纯度精制硝酸在微通道硝化反应装置(3)中的平均停留时间为21.5s～32.0s。5.如权利要求2所述的连续合成硝酸异丙酯的工艺，其特征在于，步骤二中，所述的碱洗液为质量分数10％的碳酸钠溶液；步骤二中，所述的盐洗液为质量分数10％的氯化钠溶液。6.如权利要求2所述的连续合成硝酸异丙酯的工艺，其特征在于，步骤二中，所述的碱洗液通过进碱液蠕动泵(15)通入至第二离心纯化装置(7)中，进碱液蠕动泵(15)将碱洗液流速控制为22ml/min～30ml/min；所述的盐洗液通过进水蠕动泵(16)通入至第三离心纯化装置(8)中，进水蠕动泵(16)将盐洗液流速控制为22ml/min～30ml/min。7.如权利要求1所述的连续合成硝酸异丙酯的工艺，其特征在于，所述的高纯度精制硝酸采取如下步骤制得：在搅拌冰浴条件下，倒入质量分数98％的发烟硝酸和质量分数98％的浓硫酸，发烟硝酸和浓硫酸的体积比为5:1，搅拌混合均匀后，加热，开始进行蒸馏，收集到的蒸馏产物即为高纯度精制硝酸。8.如权利要求1所述的连续合成硝酸异丙酯的工艺，其特征在于，所述的低温条件为0～20℃。9.一种连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统，其特征在于，包括异丙醇进样计量泵(1)，异丙醇从异丙醇进样计量泵(1)的进样口(101)处通入，异丙醇进样计量泵(1)的出样口(102)与微通道异丙醇预冷装置(2)的进样口(201)相连通，所述的微通道异丙醇预冷装置(2)的出样口(202)与微通道硝化反应装置(3)的进样口(301)相连通；还包括硝酸进样计量泵(4)，高纯度精制硝酸从硝酸进样计量泵(4)的进样口(401)处通入，硝酸进样计量泵(4)的出样口(402)与微通道硝酸预冷装置(5)的进样口(501)相连
通，所述的微通道硝酸预冷装置(5)的出样口(502)与微通道硝化反应装置(3)的进样口(301)相连通；所述的微通道硝化反应装置(3)的出样口(302)与第一离心纯化装置(6)的进样口(601)相连通，所述的第一离心纯化装置(6)的出样口(602)与第二离心纯化装置(7)的进样口(701)相连通，所述的第二离心纯化装置(7)的出样口(702)与第三离心纯化装置(8)的进样口(801)相连通，所述的第三离心纯化装置(8)的出样口(802)与成品储存罐(9)的进样口相连通，所述的成品储存罐(9)用于储存硝酸异丙酯；所述的第一离心纯化装置(6)的排废酸口(603)与废酸储罐(10)相连通；所述的第二离心纯化装置(7)的进碱液口(703)与碱洗液储罐(11)相连通，第二离心纯化装置(7)的排废碱口(704)与废碱储罐(12)相连通；所述的第三离心纯化装置(8)的进液口(803)与盐洗液储罐(13)相连通，第三离心纯化装置(8)的排废液口(804)与废液储罐(14)相连通。10.如权利要求9所述的连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统，其特征在于，所述的第二离心纯化装置(7)与碱洗液储罐(11)之间设置有进碱液蠕动泵(15)；所述的第三离心纯化装置(8)与盐洗液储罐(13)之间设置有进水蠕动泵(16)。
技术总结
本发明提供了一种连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统和工艺，反应原料包括异丙醇和高纯度精制硝酸；采用连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统，在低温条件下进行连续硝化反应，制得初步反应产物，初步反应产物经过离心酸酯分离、离心碱洗和离心盐洗后，最终制得硝酸异丙酯。本发明的连续合成硝酸异丙酯的工艺，采用高纯度精制硝酸作为反应原料，整个连续硝化反应在低温条件下进行，该工艺采用本发明的连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统，能够实现对反应过程的精准控制，最终能够制得高纯度的硝酸异丙酯，并且大幅度地提高了硝酸异丙酯的收率。丙酯的收率。丙酯的收率。
技术研发人员：毛明珍 张媛媛 张选利 张晓光 卫天琪 张建功
受保护的技术使用者：西安近代化学研究所
技术研发日：2021.08.20
技术公布日：2021/11/8