一种基于乌尔曼偶联反应制备吲唑并[3,2-b]喹唑-7(5H)-酮衍生物的方法

文档序号:27627935发布日期:2021-11-29 15:37阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种吲唑并[3,2

b]喹唑

7(5h)

酮衍生物的合成方法,其特征在于:邻溴苯甲酰肼在金属铜催化剂与碱的作用下与邻溴苯甲酰胺发生环缩合反应,生成吲唑并[3,2

b]喹唑

7(5h)

酮衍生物,反应方程式为:其中,r为氢、芳基、取代芳基的其中一种;邻溴苯甲酰肼的通式如式(1)所示,邻溴苯甲酰胺的通式如式(2)所示,吲唑并[3,2

b]喹唑

7(5h)

酮衍生物的通式如式(3)所示。2.根据权利1所述的一种基于乌尔曼偶联反应制备吲唑并[3,2

b]喹唑

7(5h)

酮衍生物的方法,其特征在于,所述方法的步骤如下:步骤1,在反应容器中加入邻溴苯甲酰肼,邻溴苯甲酰胺,金属铜催化剂和碱,加入dmf作为反应溶剂;步骤2,反应容器在密封状态下,在40℃

120℃反应温度下反应4h;步骤3,tlc检测底物消失,反应结束后,待反应容器冷却至室温,然后用饱和食盐水萃取,保留有机相,对水相需要加入等体积的乙酸乙酯后进行反萃取,将有机相和水相分开;步骤4,有机相经过无水硫酸钠干燥后过滤,旋干,经柱层析分离得吲唑并[3,2

b]喹唑

7(5h)

酮衍生物。3.根据权利要求1或2所述的一种吲唑并[3,2

b]喹唑

7(5h)

酮衍生物的合成方法,其特征在于,邻溴苯甲酰肼、邻溴苯甲酰胺、金属铜催化剂与碱的投料物质的量之比为1:1:0~0.25:0~2.5。4.根据权利要求3所述的一种吲唑并[3,2

b]喹唑

7(5h)

酮衍生物的合成方法,其特征在于,n
’‑
取代r为氢、苯基、取代苯基其中的一种,其中取代苯基苯环上的取代基是c3

4烷基、c4烷氧基、硝基其中的一种。5.根据权利要求3所述的一种吲唑并[3,2

b]喹唑

7(5h)

酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述金属铜催化剂为一价铜、二价铜的其中一种。6.根据权利要求3所述的一种吲唑并[3,2

b]喹唑

7(5h)

酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述碱为有机碱、无机碱其中的一种。7.根据权利要求3所述的一种吲唑并[3,2

b]喹唑

7(5h)

酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述反应溶剂为四氢呋喃、n,n

二甲基甲酰胺、二甲亚砜、甲醇、乙醇、乙腈其中的一种。8.根据权利要求3所述的一种吲唑并[3,2

b]喹唑

7(5h)

酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述邻溴苯甲酰肼为2

溴苯甲酰肼、2



n'

(苯基)苯甲酰肼、2



n'

(3

甲基苯基)苯甲酰肼、2



n'

(3

甲氧基苯基)苯甲酰肼、2



n'

(4

甲基苯基)苯甲酰肼、2



n'

(4

硝基苯基)苯甲酰肼其中一种。9.根据权利要求4

8中任意一项所述的一种吲唑并[3,2

b]喹唑

7(5h)

酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述金属铜催化剂为cucl;所述碱为碳酸铯;所述反应溶剂为n,n

二甲基甲酰胺;所述反应温度为100℃。

技术总结
本发明公开了一种基于乌尔曼偶联反应制备吲唑并[3,2


技术研发人员:廖萌 蔡群 陈辉
受保护的技术使用者:武汉科技大学
技术研发日:2021.09.07
技术公布日:2021/11/28
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