1.本发明属于化学合成技术领域，尤其涉及一种2,2-二甲基-3-羟基丙醛的合成及提取方法。
背景技术：
2.2,2-二甲基-3-羟基丙醛（简称hpa）是一种合成多种精细化学品重要的有机化工中间体，常温下为白色针状结晶体。2,2-二甲基-3-羟基丙醛具有独特的新戊基结构，其衍生物具有良好的抗氯性、耐候性、热稳定性、抗水解性和耐紫外线照射等性能，主要用来合成新戊二醇、螺二醇、聚酯、聚氨酯及丙烯酸酯的原料及改性剂和人造橡胶等。目前，现有生产2,2-二甲基-3-羟基丙醛的工艺均存在转化时间长、过程复杂、收率较低的缺点，其中甲醛与三乙胺剩余量高；由于转化液中的甲醛与三乙胺无法分离，影响2,2-二甲基-3-羟基丙醛的的收率及下一步反应。
技术实现要素：
3.本发明的目的是提供一种2,2-二甲基-3-羟基丙醛的合成及提取方法，能够提高收率，简化生产工艺，缩短转化时间，通过结晶的方式将转化液中的残留试剂及杂质与2,2-二甲基-3-羟基丙醛分离开来。
4.为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种2,2-二甲基-3-羟基丙醛的合成及提取方法，包括以下步骤：（1）向反应瓶内充入保护气体，用于置换反应瓶内空气；（2）向反应瓶内加入异丁醛、甲醛水溶液、三乙胺及相转移催化剂，异丁醛、甲醛与三乙胺的摩尔比为1:1.1:0.05；（3）在反应瓶内充有保护气体，升温反应瓶内混合料液至60-70℃，开始回流；回流结束，继续升温至80-90℃，保温并搅拌，反应瓶内料液的转化反应控制在300-360 min之内结束；（4）停止加热反应瓶并降温至50-60℃，向料液内加水并搅拌，继续降温至出现2,2-二甲基-3-羟基丙醛晶体，继续降温至17-22℃，过滤得湿粉；（5）加水洗涤料液，烘干得2,2-二甲基-3-羟基丙醛白色固体。
5.优选的，所述相转移催化剂为聚乙二醇400。
6.优选的，所述保护气体为氮气，在步骤（1）中向反应瓶内通氮气约5min来置换内部空气。
7.优选的，所述反应瓶为内设搅拌装置、回流冷凝管和温度计的三口瓶，用于对料液进行搅拌、降温及测温。
8.优选的，步骤（3）中转化反应后，用气相色谱检测反应进程，控制料液中异丁醛剩余量小于1%。
9.优选的，步骤（4）中水的添加量为料液的5-6倍，搅拌30-60min；缓慢降温至40-50
℃，开始出现晶体。
10.优选的，步骤（5）中加的水温为20℃，水的添加量为料液的1-2倍。
11.优选的，步骤（5）中料液洗涤后离心，得到的湿粉在60℃温度下烘干，采用真空干燥。
12.优选的，还包括步骤（6），离心后的母液套用至下一批次。
13.采用上述技术方案所产生的有益效果在于：与现有技术相比，本发明通过降温结晶的方式将转化液中的残留试剂及杂质与2,2-二甲基-3-羟基丙醛分离开来，提高2,2-二甲基-3-羟基丙醛的收率，能够更大程度的解决副反应的产生；转化时间由原来的10小时以上缩减到5-6小时，大大缩短了转化时间。本发明具有工艺简单、转化时间短、收率高的优点，能够将2,2-二甲基-3-羟基丙醛的收率提高到93-97%。
具体实施方式
14.下面结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
15.本发明提供的一种2,2-二甲基-3-羟基丙醛的合成及提取方法，包括以下步骤：1、向反应瓶内充入氮气保护气体，用于置换反应瓶内空气；反应瓶采用内设磁力搅拌装置、回流冷凝管、温度计的三口瓶，向1000ml三口瓶内通氮气约5min，以来置换反应体系中的空气，防止异丁醛被空气氧化。其中，磁力搅拌装置的搅拌转子插入三口瓶，回流冷凝管插于中间瓶口，温度计插入左侧瓶口，右侧瓶口用玻璃塞塞住；同时，在三口瓶底部加热。
16.2、向反应瓶内加入1mol异丁醛、1.1mol 37%的甲醛水溶液、0.05mol三乙胺及0.4g聚乙二醇400。
17.3、在氮气保护下，料液升温至60-70℃，开始回流；回流结束，继续升温至80-90℃，保温并搅拌，气相色谱检测反应进程，要求异丁醛剩余量小于1%，约300-360min反应结束。通过升温至溶剂沸点，溶剂气化上升，通过冷凝液化回流到反应瓶中，此过程即为回流过程。
18.4、停止加热料液并降温至50-60℃，向料液内加如料液体积5-6倍水并搅拌30-60min，继续降温至40-50℃出现2,2-二甲基-3-羟基丙醛晶体，继续降温至17-22℃，过滤得湿粉。
19.5、加冷水洗涤料液，加水量为料液的1-2倍，离心烘干得2,2-二甲基-3-羟基丙醛白色固体。
20.6、离心后的母液套用至下一批次。
21.实施例1向带有磁力搅拌装置，回流冷凝管，温度计的1000ml三口瓶中，通入氮气5min，加入72g异丁醛、89.19g 30%甲醛，5.10g的三乙胺，0.4g peg400，氮气一直保护，升温至60℃，此时开始回流。待回流结束时，继续升温至83℃，开始计时转化300min。检测异丁醛含量为10.84g/l，2,2-二甲基-3-羟基丙醛53.6g/l，收率为94.2%。
22.转化料液降温至60℃，加入714ml水，搅拌30min，进行缓慢降温，降温至48℃，开始出现晶体，保温搅拌30min，继续降温。待温度降至21℃时，搅拌70min，离心得到湿粉，加204g冷水，进行淋洗；离心后的滤饼在60℃温度下，真空干燥12h，得到2,2-二甲基-3-羟基丙醛干粉，2,2-二甲基-3-羟基丙醛含量为99.58%，收率97.3%。干燥所得干粉可用于下一步反应。
23.实施例2向带有磁力搅拌，回流管，温度计的1000ml三口瓶中，通入氮气5min，加入72g异丁醛、89.19g 30%甲醛，5.10g的三乙胺，0.4g peg400，氮气一直保护，升温至62℃，此时开始回流。待回流结束时，继续升温至86℃，开始计时转化300min。检测异丁醛含量为10.66g/l，2,2-二甲基-3-羟基丙醛含量为53.2g/l，收率为93.9%。
24.转化料液降温至60℃，加入714ml水，搅拌45min，进行缓慢降温，降温至46℃，开始出现晶体，保温搅拌50min，继续降温。待温度降至20℃时，搅拌60min，离心得到湿粉。用20℃水150g进行淋洗，离心后的滤饼在60℃，真空干燥9h，得到2,2-二甲基-3-羟基丙醛干粉，2,2-二甲基-3-羟基丙醛含量为99.31%，收率97.19%。干燥所得干粉可用于下一步反应。
25.实施例3向带有磁力搅拌，回流管，温度计的1000ml三口瓶中，通入氮气5min，加入72g异丁醛、89.19g 30%甲醛，5.10g的三乙胺，0.4g peg400，氮气一直保护，升温至60℃，此时开始回流。待回流结束时，继续升温至85℃，开始计时转化300min。检测异丁醛9.88g/l，2,2-二甲基-3-羟基丙醛53.6g/l，收率：94.85%。
26.转化料液降温至59℃，加入714ml水，搅拌30min，进行缓慢降温，降温至48℃，开始出现晶体，保温搅拌45min，继续降温。待温度降至21℃时，搅拌100min，离心得到湿粉，102g水，进行淋洗，离心后，60℃，真空干燥12h。得到2,2-二甲基-3-羟基丙醛干粉，2,2-二甲基-3-羟基丙醛含量99.10%，收率96.9%。干燥所得干粉可用于下一步反应。
27.在上面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受上面公开的具体实施例的限制。