1.本发明涉及一种3,3,3-三氟丙醇的制备方法，属于有机氟化工技术领域。
背景技术：
2.3,3,3-三氟丙醇分子式为c3h5f3o,分子质量114.07，cas号2240-88-2，密度1.30g/cm3，沸点100℃，闪点37.0℃，是一种重要的三氟甲基砌块试剂，主要用作医药、农药和其它含氟材料的合成原料，还可用作溶剂、添加剂。结构式如下：现有技术的3,3,3-三氟丙醇主要有三氟丙烯法、一氯三氟丙烯法、三氟氯丙烷法和三氟碘甲烷法，三氟丙烯法通过3,3,3-三氟丙醛还原制备3,3,3-三氟丙醇，3,3,3-三氟丙醛一般是通过3,3,3-三氟丙烯基甲醚得到，以3,3,3-三氟丙烯为起始原料到制备成3,3,3-三氟丙醇，其合成路线如下：如中国专利cn105399607 a中提出以3,3,3-三氟丙烯为起始原料到制备成3,3,3-三氟丙醇，总收率只有63.3%。三氟丙烯法反应过程需要使用液溴参与反应，而且三氟丙烯具有易燃、易爆的缺陷。
3.一氯三氟丙烯法区别在于中间体3,3,3-三氟丙烯基甲醚合成原料不同，杜咏梅等.三氟丙烯基甲醚的合成:化学世界,2013年第8期[j].p483-485报道了一氯三氟丙烯制备3,3,3-三氟丙烯基甲醚的方法，其余步骤基本相同。cn102766025 中公开3,3,3-三氟丙烯基甲醚制备3,3,3-三氟丙醇的方法，其合成路线如下：us5777184和us6111139也公布了使用一氯三氟丙烯制备3,3,3-三氟丙醇的方法。由于一氯三氟丙烯具有易自聚、不稳定的缺点，一定程度上影响了一氯三氟丙烯法的应用。
[0004]
现有技术的3,3,3-三氟丙醇制备方法还有三氟氯丙烷法和三氟碘甲烷法，这两种制备方程存在原料价格昂贵的问题。中国专利cn102040480 中公开了一种以3,3,3-三氟-1-氯丙烷同羧酸的碱金属盐反应合成3,3,3-三氟丙醇的羧酸酯，3,3,3-三氟丙醇的羧酸酯水解得到3,3,3-三氟丙醇的方法。organic letters,4(26),4671-4672;2002中公开了利三氟碘甲烷、硫酸亚乙酯和四三（二甲胺基）乙烯为原料合成三氟丙烯的方法。
[0005]
由三氟丙烯具有易燃、易爆的缺点，一氯三氟丙烯具有易自聚，不稳定的缺点，三
氟氯丙烷及三氟碘甲烷存在原料价格昂贵的缺点。由于采用多部反应，上述合成方法还具有合成步骤长的缺陷，导致3,3,3-三氟丙醇产率低等特点。因此，能够解决现有制备方法存在的所利用原料存在不稳定性、价格昂贵以及产率低的缺陷，能够工业化应用推广的3,3,3-三氟丙醇的制备方法亟待开发出来。
技术实现要素：
[0006]
为了克服现有技术3,3,3-三氟丙醇的制备原料易燃易爆、存在不稳定性、成本高、产率低、不适合工业化生产等技术缺陷，本发明提供一种3,3,3-三氟丙醇的制备方法，该方法具有工艺简单、反应过程副反应少、反应产率高，易于实现工业化等优点。
[0007]
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，一种3,3,3-三氟丙醇的制备方法，包括以下步骤：在通入惰性气体的反应器内，环氧乙烷与三氟甲基氯化镁作为反应物，发生格式化反应得到3,3,3-三氟丙醇粗品，提纯，得到3,3,3-三氟丙醇成品，其反应方程式如下：。
[0008]
所述格式化反应的反应温度为-20～0℃，优选-10～0℃。
[0009]
所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气、氮气其中的一种或几种，优选氮气。
[0010]
优选的，所述反应容器要求无水、无氧条件。
[0011]
所述格式化反应的反应溶剂为乙醚、丙醚、丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚等其中的一种或几种，优选四氢呋喃。
[0012]
所述格式化的反应溶剂无水、无氧条件，优选的反应溶剂使用前需要脱水，控制水分低于50ppm。
[0013]
优选的，所述的环氧乙烷为环氧乙烷的四氢呋喃溶液。原料环氧乙烷的四氢呋喃溶液采用泵进料方式，严格控制进料速度。
[0014]
优选的，所述的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，质量比浓度为10～15%。
[0015]
所述的环氧乙烷与三氟甲基氯化镁的摩尔比0.9-2.0:1，优选为1:1
±
0.05之间。
[0016]
所述的甲基氯化镁试剂不可久置，优选为使用前进行采购到位即可。原料环氧乙烷使用之前进行干燥处理。
[0017]
优选的，所述格式化反应完成后馏出物加入冰的稀盐酸溶液。
[0018]
优选的，所述的冰的稀盐酸溶液浓度2%-35%，优选5%～10%。
[0019]
优选的，所述的冰的稀盐酸溶液温度0～5℃。
[0020]
本发明的有益技术效果：1、本发明的3,3,3-三氟丙醇的制备方法，以环氧丙烷与甲基溴化镁通过格式反应制备3,3,3-三氟丙醇，原料易得、市场上均有销售，格式试剂制备工艺成熟。
[0021]
2、本发明的3,3,3-三氟丙醇的制备方法，具有工艺简单（一锅法）、反应转化率高，易于实现工业化等优点。
[0022]
3、本发明提供了一种合成3,3,3-三氟丙醇的新方法，解决了企业生产过程中原料本身具有缺点的问题，有利于安全生产。
具体实施方式
[0023]
下面结合实施例对本发明做进一步说明，具体实施方式不限制本发明。
[0024]
、反应物最佳配比选择实施例1：干燥的反应釜中，氮气保护下，加入2.0mol/l三氟甲基氯化镁的四氢呋喃溶液900ml（1.8mol），作为反应底物，搅拌,降温至-10℃，加入环氧乙烷66.10g（1.50mol）与四氢呋喃420ml的混合液。加毕，缓慢升温至0℃，反应10h。取样监控环氧乙烷含量低于0.1%时，提纯，取样加冰的稀盐酸后，gc分析含量99.2%（面积归一法），得到160.33g无色液体即3,3,3-三氟丙醇，产率93.76%实施例2：将实施例1的甲基氯化镁与环氧乙烷的比例改为1:1，按照实施例1的步骤和条件，合成3,3,3-三氟丙醇，收率95.20%。
[0025]
实施例3：将实施例1的四甲基氯化镁与三氟乙醛的比例改为1.5:1，按照实施例1的步骤和条件，合成3,3,3-三氟丙醇，收率95.09%。
[0026]
、溶剂类型的选择实施例4：将实施例1的四氢呋喃改为乙醚，按照实施例1的步骤和条件，合成3,3,3-三氟丙醇，收率92.03%。
[0027]
实施例5：将实施例1的四氢呋喃改为甲基叔丁基醚，按照实施例1的步骤和条件，合成3,3,3-三氟丙醇，收率95.05%。
[0028]
反应温度选择实施例6：将实施例1的反应温度由0℃改为10℃，按照实施例1的步骤和条件，合成3,3,3-三氟丙醇，收率76.03%。
[0029]
实施例7：将实施例1的反应温度由0℃改为20℃，按照实施例1的步骤和条件，合成3,3,3-三氟丙醇，收率45.02%。
[0030]
需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。