1.本发明涉及生物医药技术领域，具体涉及一种苯乙炔的制备方法。
背景技术：
2.苯乙炔是一类重要的电子化工原料和有机合成中间体，苯乙炔衍生物在药物合成、昆虫信息素合成、电极材料、化学发光材料和液晶新材料等合成运用中都显示出其卓越的反应特性，因而受到了广泛的重视。例如，二甲氧基苯乙炔是一种天然药物的合成前体；含氟取代基的各种取代苯乙炔是优良的液晶材料中间体；各类取代苯乙炔还能制备良好的化学发光材料。
3.苯乙炔是制备对称芳炔基线性稠环类化学发光剂所必需的中间体,其聚合物聚苯乙炔具有光导、电导、顺磁、能量迁移和转换等特性,且可溶可熔,性能稳定,是一种新型导电高分子材料。本公司的苯乙炔主要用于制备9,10-双苯乙炔基蒽系列化合物，该系列化合物是pocl系统最常用的一类荧光剂分子。
4.苯乙炔的制备方法已有不少报道，综合分析，主要有以下四条路线：
5.(1)：苯乙烯加溴后再由氨基锂脱溴化氢而得。其优点是收率高，达到90％。但是氨基锂需由金属锂与液氨反应制备，条件要求苛刻，难以实现工业化生产。
6.(2)：β-溴苯乙烯与氢氧化钾固体熔融反应制备而得。该方法为强碱条件下高温反应，对设备材质要求很高，设备腐蚀较为严重，能耗高，污染严重，生产操作可行性差。收率低，不到50％。
7.(3)：苯乙烯加溴溴化后，甲醇体系中用氢氧化钾高温脱溴化氢，水蒸气蒸馏而得。该路线由于脱溴化氢反应剧烈放热，容易喷料，安全生产风险高，水蒸气蒸馏产生大量高浓高盐污水，环保压力大。收率低，产品纯度不高，约96％。
8.(4)：以芳基卤代物及其衍生物为原料，使用铑、铂、钯、镍、酮等贵重金属为催化剂，经sonogashira反应或者改进的sonogashira耦合反应制备而得。该方法采用难去除的吡啶/三乙胺混合溶剂，后处理通过减压除溶剂，水洗，过滤，柱层析分离，浓缩，重结晶等繁杂工艺，不利于工业化生产及环保要求。而且使用钯等贵重金属，成本高，严重限制了其产业化应用。
9.针对目前工艺生产过程中安全环保压力大，生产成本高，且对设备要求高等缺陷，本发明公开的一种苯乙炔的制备方法，具有操作简单、条件温和、生产过程产生三废少、环保压力小、成本低廉等优点，适合工业化生产，具有广阔的市场前景。
技术实现要素：
10.本发明的目的在于，克服现有技术中安全环保压力大，生产成本高，且对设备要求高等的不足，提供一种苯乙炔的制备方法。
11.本发明的制备方法包括一下几个步骤：
12.(1)脱溴反应：以溴代苏合香烯为原料兼做反应溶剂，在催化剂条件下，将体系升
温反应，保温反应2h以上，停止反应，过滤除去不溶物。
13.苯乙炔的合成反应方程式
[0014][0015]
(2)成品收集：步骤(1)中滤液常压蒸馏，收集140℃～143℃馏分即产品苯乙炔，气相色谱法检测纯度大于98％。
[0016]
(3)溶剂套用：步骤(2)中剩余釜残，减压蒸馏，收集100℃～105℃馏分即溴代苏合香烯，套用下一批反应使用。
[0017]
步骤(1)中所述的催化剂为锌粉、铁粉、铝粉、镁粉、四丁基溴化铵、二正丁胺、三正丁胺、三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氨基钠、氨基锂、甲醇钠、乙醇钠中的一种或几种，优选锌粉、铁粉。
[0018]
步骤(1)中所述的体系保温反应2h以上，优选反应时间4～6h。
[0019]
步骤(3)中所述的减压蒸馏，压力要求低于-0.08mp，优选-0.08～-0.1mpa。
[0020]
与现有技术相比，本发明专利的有益效果在于：
[0021]
1.本发明操作简单，工艺先进，生产过程中产生三废少，环保压力小，几乎实现清洁生产。
[0022]
2.本发明反应条件温和，对设备要求不高，且生产成本较低，适用于工业化生产。
[0023]
3.产品收率大于80％，甚至可高于90％，gc纯度大于98％。
具体实施方式
[0024]
现通过以下实施例来进一步描述本发明的有益效果，应理解为这些实施例仅用于例证的目的，不限制本发明的范围，同时本领域普通技术人员根据本发明所做的显而易见的改变和修饰也包含在本发明范围之内。
[0025]
实施例一：
[0026]
在250ml三口烧瓶中，加入溴代苏合香烯183g(1mol)，锌粉39g(0.6mol)，氮气保护，搅拌均匀，加热至100℃保温反应6小时，停止反应，进行过滤，滤饼抽干，滤液常压蒸馏，收集140℃～143℃馏分88.2g即产品苯乙炔，收率86.5％，gc纯度98.8％。剩余釜残减压蒸馏，压力-0.095mp，收集100℃～105℃馏分17.3g即溴代苏合香烯，套用下批实验。
[0027]
实施例二：
[0028]
在250ml三口烧瓶中，加入溴代苏合香烯183g(1mol)，铁粉33.6g(0.6mol)，氮气保护，搅拌均匀，加热至100℃保温反应6小时，停止反应，进行过滤，滤饼抽干，滤液常压蒸馏，收集140℃～143℃馏分82.1g即产品苯乙炔，收率80.5％，gc纯度98.1％。剩余釜残减压蒸馏，压力-0.095mp，收集100℃～105℃馏分19.5g即溴代苏合香烯，套用下批实验。
[0029]
实施例三：
[0030]
在250ml三口烧瓶中，加入溴代苏合香烯183g(1mol)，锌粉39g(0.6mol)，氮气保护，搅拌均匀，加热至120℃保温反应6小时，停止反应，进行过滤，滤饼抽干，滤液常压蒸馏，收集140℃～143℃馏分90.3g即产品苯乙炔，收率88.5％，gc纯度98.9％。剩余釜残减压蒸
馏，压力-0.095mp，收集100℃～105℃馏分16.8g即溴代苏合香烯，套用下批实验。
[0031]
实施例四：
[0032]
在250ml三口烧瓶中，加入溴代苏合香烯183g(1mol)，锌粉39g(0.6mol)，氮气保护，搅拌均匀，加热至120℃保温反应8小时，停止反应，进行过滤，滤饼抽干，滤液常压蒸馏，收集140℃～143℃馏分92.0g即产品苯乙炔，收率90.2％，gc纯度99.1％。剩余釜残减压蒸馏，压力-0.095mp，收集100℃～105℃馏分13.1g即溴代苏合香烯，套用下批实验。
[0033]
实施例五：
[0034]
在250ml三口烧瓶中，加入溴代苏合香烯183g(1mol)，氨基钠80g(2.1mol)，氮气保护，搅拌均匀，加热至120℃保温反应4小时，停止反应，进行过滤，滤饼抽干，滤液常压蒸馏，收集140℃～143℃馏分88.3g即产品苯乙炔，收率86.6％，gc纯度98.9％。剩余釜残减压蒸馏，压力-0.095mp，收集100℃～105℃馏分18.8g即溴代苏合香烯，套用下批实验。
[0035]
实施例六：
[0036]
在250ml三口烧瓶中，加入溴代苏合香烯183g(1mol)，锌粉39g(0.6mol)，氢氧化钾28g(0.5mol),氮气保护，搅拌均匀，加热至120℃保温反应6小时，停止反应，进行过滤，滤饼抽干，滤液常压蒸馏，收集140℃～143℃馏分92.6g即产品苯乙炔，收率90.8％，gc纯度99.5％。剩余釜残减压蒸馏，压力-0.095mp，收集100℃～105℃馏分12.6g即溴代苏合香烯，套用下批实验。
[0037]
显然，上述实验例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。