1.本发明涉及天然色素的加工领域，尤其是指一种从螺旋藻中提取叶绿素的工艺。
背景技术：
2.随着人们生活水平的提高和对其自身健康的考虑，全球范围内对食品安全的日益重视，人们对食品中使用的所有添加剂及食品配料的安全性越来越关注。叶绿素是一种天然的、安全、无毒并具有一定生理功能的脂溶性天然色素，不溶于水，可溶于有机溶剂，是地球上分布最广的天然色素之一，主要存在于绿色植物中。在崇尚健康的今天，叶绿素这种食品素材正被挖掘出来，广泛应用在医药和食品上。
3.叶绿素结构与人类和大多数动物体内血液中红色素结构极其相似，有诸多生理功能：抗致突变作用、促进创伤愈合作用、脱臭和改善便秘作用、降解胆固醇作用等，天然化学预防药物与化学合成的抑制物相比，更具安全性和实用性，也更易为人体所接受。叶绿素是重要的天然色素，易于人体吸收，叶绿素及其衍生物主要是作为食用绿色色素和脱臭剂而广泛应于糕点、饮料、胶姆口香糖、果冻、冰淇淋等食品中。而螺旋藻中富含丰富的叶绿素，其内的叶绿素常用有机溶剂提取法，操作费时，溶剂消耗量大，毒性大，破坏营养成分，成本高且高温下容易使叶绿素分解，从而降低得率和生物活性。目前，虽有相关从螺旋藻中提取叶绿素的文献报道，但是现有技术对螺旋藻等生物质的综合开发利用技术还不成熟，污染大、生产周期长，大部分螺旋藻等生物质没能被充分利用，造成生物质能源的巨大浪费。
技术实现要素：
4.(一)要解决的技术问题
5.本发明目的之一在于提供一种从螺旋藻中提取叶绿素的工艺，具有效率高、操作安全、污染小、生产周期较短等优点，同时在确保收率的情况下最大限度的提高叶绿素的含量。为实现上述之目的，本发明采取如下技术方案：
6.(二)技术方案
7.一种从螺旋藻中提取叶绿素的工艺，包括以下步骤：
8.步骤一、准备原料：选取一定质量的干燥螺旋藻粉；
9.步骤二、浸提：在2-10℃条件下，倒入螺旋藻粉重量5-10倍的乙醇，充入氮气，在外壁冷冻回流提取设备中浸提3-5小时，之后过滤得到浸提滤液；
10.步骤三、浓缩：将浸提滤液在40-45℃真空浓缩至原体积50％-60％，得到浸提浓缩液；
11.步骤四、柱层析：将浸提浓缩液用吸附树脂进行富集除杂，再用洗脱剂进行解析，得到层析粘状液；
12.步骤五、除脂：在压力条件为9-12mpa、温度条件为40-45℃下，将层析粘状液采用超临界co2萃取设备进行除脂，得到叶绿素半成品；
13.步骤六、干燥：将上述叶绿素半成品采用低温连续真空干燥机进行干燥，得到叶绿
素成品。
14.进一步，所述吸附树脂是cd-8、hp2mgl、sp850、fpa90cl、sp70中的至少一种。
15.进一步，所述洗脱剂为丙酮、乙酸乙酯中的至少一种。
16.进一步，所述低温连续真空干燥机的干燥温度为40-50℃，连续干燥时长为1-2h。
17.(三)有益效果
18.本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，本发明利用外壁冷冻回流提取设备进行浸提、吸附树脂进行富集除杂、超临界co2萃取设备除脂、低温连续真空干燥机进行干燥，其工艺条件温和，设备投资少，有机试剂可循环使用，提取后的螺旋藻废料可作饲料添加剂，污染小，生产周期较短，适合连续化、大规模化工业生产，并且在确保收率的情况下最大限度提高叶绿素含量。
具体实施方式
19.为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明创造作进一步的描述，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围。
20.实施例一
21.选取200kg的干燥螺旋藻粉，在8℃条件下，倒入螺旋藻粉重量的6倍的90％乙醇，充入液气，在外壁冷冻回流提取设备中浸提3.5小时，之后通过管道输送至板框过滤机中进行过滤后，得到浸提滤液，滤渣重复浸提一遍，合并两次浸提滤液；浸提滤液在45℃条件下真空浓缩至原体积58％后，用吸附树脂cd-8进行富集除杂，再用丙酮进行解析，得到层析粘状液；将上述层析粘状液在压力10mpa，温度40℃条件下，采用超临界co2萃取设备进行除脂，得到叶绿素半成品，溶解有脂类、乙醇及少部分叶绿素的超临界co2流体经节流阀逐级减压后，分别回收脂类、叶绿素、有机试剂以及co2气体，回收之后的少部分叶绿素也与叶绿素半成品合并一起；将上述叶绿素半成品采用低温连续真空干燥机在45℃条件下，进行连续干燥1h，得到叶绿素成品。在此条件下获得的叶绿素成品总收率为92.2％，含量为312.5mg/g。
22.实施例二
23.选取200kg的干燥螺旋藻粉，在5℃条件下，倒入螺旋藻粉重量的8倍的85％乙醇，充入氮气，在外壁冷冻回流提取设备中浸提4小时，之后通过管道输送至板框过滤机中进行过滤后，得到浸提滤液，滤渣重复浸提一遍，合并两次浸提滤液，浸提滤液在45℃条件下真空浓缩至原体积55％后，用吸附树脂cd-8进行富集除杂，再用丙酮进行解析，得到层析粘状液；将上述层析粘状液在压力11mpa，温度45℃条件下，采用超临界co2萃取设备进行除脂，得到叶绿素半成品，溶解有脂类、有机试剂及少部分叶绿素的超临界co2流体经节流阀逐级减压后，分别回收脂类、叶绿素、有机试剂以及co2气体，回收之后的少部分叶绿素也与叶绿素半成品合并一起；将上述叶绿素半成品采用低温连续真空干燥机在45℃条件下，进行连续干燥2h，得到叶绿素成品。在此条件下获得的叶绿素成品总收率为90.5％，含量为306.2mg/g。
24.实施例三
25.选取200kg干燥螺旋藻粉，在2℃条件下，倒入螺旋藻粉重量的10倍的85％乙醇，充入氮气，在外壁冷冻回流提取设备中浸提5小时，之后通过管道输送至板框过滤机中进行过
滤后，得到浸提滤液，滤渣重复浸提一遍，合并两次浸提滤液，浸提滤液在45℃条件下真空浓缩至原体积53％后，用吸附树脂sp850对浸提滤液进行富集除杂，再用丙酮进行解析，得到层析粘状液；将上述层析粘状液在压力9mpa，温度40℃条件下，采用超临界co2萃取设备进行除脂，得到叶绿素半成品，溶解有脂类、有机试剂及少部分叶绿素的超临界co2流体经节流阀逐级减压后，分别回收脂类、叶绿素、有机试剂以及co2气体，回收之后的少部分叶绿素也与叶绿素半成品合并一起；将上述叶绿素半成品采用低温连续真空干燥机在45℃条件下，进行连续干燥1h，得到叶绿素成品。在此条件下获得的叶绿素成品总收率为92.8％，含量为313.9mg/g。
26.本发明利用外壁冷冻回流提取设备进行浸提、吸附树脂进行富集除杂、超临界co2萃取设备除脂、低温连续真空干燥机进行干燥，其工艺条件温和，设备投资少，试剂可循环使用，浸提后的螺旋藻废料可作饲料原材料，污染小，生产周期较短，适合连续化、大规模化工业生产，并且在确保收率的情况下最大限度提高叶绿素含量。
27.以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
技术特征：
1.一种从螺旋藻中提取叶绿素的工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、准备原料：选取一定质量的干燥螺旋藻粉；步骤二、浸提：在2-10℃条件下，倒入螺旋藻粉重量5-10倍的85-90％乙醇，充入氮气，在外壁冷冻回流提取设备中浸提3-5小时，之后过滤得到浸提滤液；步骤三、浓缩：将浸提滤液在40-45℃真空浓缩至原体积50％-60％，得到浸提浓缩液；步骤四、柱层析：将浸提浓缩液用吸附树脂进行富集除杂，再用洗脱剂进行解析，得到层析粘状液；步骤五、除脂：在压力条件为9-12mpa、温度条件为40-45℃下，将层析粘状液采用超临界co2萃取设备进行除脂，得到叶绿素半成品；步骤六、干燥：将上述叶绿素半成品采用低温连续真空干燥机进行干燥，得到叶绿素成品。2.根据权利要求1所述一种从螺旋藻中提取叶绿素的工艺，其特征在于：所述吸附树脂是cd-8、hp2mgl、sp850、fpa90cl、sp70中的至少一种。3.根据权利要求1所述一种从螺旋藻中提取叶绿素的工艺，其特征在于：所述洗脱剂为丙酮、乙酸乙酯中的至少一种。4.根据权利要求1所述一种从螺旋藻中提取叶绿素的工艺，其特征在于：所述低温连续真空干燥机的干燥温度为40-50℃，连续干燥时长为1-2h。
技术总结
本发明提供了一种从螺旋藻中提取叶绿素的工艺，将原料螺旋藻粉进行浸提、浓缩、柱层析、除脂、干燥等步骤，得到叶绿素成品，本发明利用外壁冷冻回流提取设备进行浸提，柱层析进行分离纯化，超临界CO2萃取设备进行除脂以及低温连续真空干燥。本发明利用外壁冷冻回流提取设备进行浸提、吸附树脂进行富集除杂、超临界CO2萃取设备除脂、低温连续真空干燥机进行干燥，其工艺条件温和，设备投资少，试剂可循环使用，浸提后的螺旋藻废料可作饲料原材料，污染小，生产周期较短，适合连续化、大规模化工业生产，并且在确保收率的情况下最大限度提高叶绿素含量。绿素含量。
技术研发人员：张军兵 丁小强 熊勇 李盛艳 罗忠国 陈军峰 熊步祥 王军潮
受保护的技术使用者：江西丹霞生物科技股份有限公司
技术研发日：2021.12.27
技术公布日：2022/3/22