一种氨气检测物质及其装置的制作方法

1.本发明涉及气体检测技术领域，特别涉及一种氨气检测物质及其装置。


背景技术：

2.氨气是一种带有刺激性味的有毒气体，它对皮肤、眼镜和肺部具有腐蚀性，吸入过量的氨气，会对人体造成严重的损害甚至危及生命。此外，氨气会对环境造成污染，当它与空气中的硝酸和硫酸反应，会形成硝酸铵和硫酸铵等气溶胶，产生烟雾，表现出降温效应，从而对全球温室气体平衡产生负面影响。
3.随着对环境和人类健康的日益关注，人们对氨气监测的需求越来越大。目前国内外对氨气的检测有多种技术，最常用的方法有半导体金属氧化物传感器、导电聚合物传感器、可调谐半导体激光吸收光谱(tdlas)、电化学传感器。由于操作空间和检测限的问题，传统的分析方法无法满足对氨的实时监测。例如，半导体金属氧化物(如sno2、zno和in2o3等)可用于氨气检测，但其传感器比表面积较低，通常需要在高温下才能达到理想的检测效果，因此在使用过程中受到了很大限制。为解决上述问题，需要设计一种制备方法简单、灵敏度高、响应迅速、对使用人群友好的实时氨气检测装置。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种氨气检测物质及其装置，制备方法简单、灵敏度高、响应迅速、对使用人群友好的氨气检测装置，以实现人们对氨气的实时检测。
5.本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
6.一种氨气检测物质，所述氨气检测物质为2,2'-双(甲氧基甲氧基)-3,3'-二甲醛-1,1'-联萘。
7.进一步优选的，所述2,2'-双(甲氧基甲氧基)-3,3'-二甲醛-1,1'-联萘的制备方法如下：
8.s1、将联萘酚及氢化钠分别置于不同容器中，各自抽真空充氮气三次，再分别加入一定量超干四氢呋喃使其充分溶解；
9.s2、在合适温度条件下，将两个容器中的溶液混合，完成后恢复至室温反应；
10.s3、一定时间后，将反应体系降温至合适温度，再逐渐加入溴甲基甲醚，随后恢复至室温反应；
11.s4、一定时间后，tlc检测，待原料基本完全反应，在冰水浴条件下加入超纯水淬灭反应，再用乙酸乙酯多次萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，旋转蒸发得到淡黄色固体粗产物，重结晶提纯，真空干燥得白色固体2,2'-双(甲氧基甲氧基)-1,1'-联萘；
12.s5、将2,2'-双(甲氧基甲氧基)-1,1'-联萘置于容器中，抽真空充氮气三次，再加入一定量超干四氢呋喃使其充分溶解；
13.s6、在合适温度条件下，逐滴加入正丁基锂，反应体系由无色变为棕色，恢复至室温反应；
14.s7、一定时间后，将反应体系降温至合适温度，再逐渐加入超干n-n二甲基甲酰胺，体系变为浑浊的淡蓝色，恢复至室温反应；
15.s8、一定时间后，tcl检测，待原料基本完全反应，在冰水浴条件下加入饱和氯化铵溶液淬灭反应，再用乙酸乙酯多次萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，旋蒸蒸发得到黄色固体粗产物，柱层析提纯，真空干燥得到2,2'-双(甲氧基甲氧基)-3,3'-二甲醛-1,1'-联萘。
16.进一步优选的，所述步骤s2、步骤s3、步骤s6及步骤s7中的合适温度为-5～5℃；所述步骤s3中的一定时间为1.5～2.5h，所述步骤s7中的一定时间为0.5～1.5h；
17.进一步优选的，所述步骤s4中的一定时间为过夜，所述乙酸乙酯萃取次数为3次，所述重结晶溶剂为甲醇，温度设为70～90℃。
18.进一步优选的，所述步骤s1～步骤s3中，联萘酚：氢化钠：溴甲基甲醚的摩尔质量比为26.25：157：78.3。
19.进一步优选的，所述步骤s8中的一定时间为2.5～3.5h，所述乙酸乙酯萃取次数为3次，所述柱层析提纯的洗脱相体积比为石油醚：乙酸乙酯＝10：1。
20.进一步优选的，所述步骤s5～步骤s7中，2,2'-双(甲氧基甲氧基)-1,1'-联萘：正丁基锂：n-n二甲基甲酰胺的摩尔质量比为10.68：26.7：25.64。
21.本发明还公开了一种氨气检测装置，包括权利要求1-7任意一项所述的2,2'-双(甲氧基甲氧基)-3,3'-二甲醛-1,1'-联萘及检测手柄，其特征在于：所述检测手柄的前部开设有检测槽，所述检测槽内设置有硅胶板，将2,2'-双(甲氧基甲氧基)-3,3'-二甲醛-1,1'-联萘充分溶解于二氯甲烷中，将其均匀涂抹在所述硅胶板上，待其自然晾干即可形成氨气检测区。
22.进一步优选的，所述检测手柄上滑动连接有用于密封盖住所述检测槽的透明盖片。
23.进一步优选的，所述透明盖片向远离所述检测槽方向设置有操作片，所述操作片的外侧设置有条纹防滑按压区，所述检测手柄的外壁于所述检测槽处设置有与所述透明盖片及所述操作片滑动连接的u型滑槽，所述u型滑槽的截面近似呈与所述透明盖片及操作片边缘相配合的c型，所述透明盖片及所述操作片与所述u型滑槽的滑动有阻尼。
24.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
25.其一、本发明的2,2'-双(甲氧基甲氧基)-3,3'-二甲醛-1,1'-联萘含的醛基与氨气分子结合，形成亚胺键，从而颜色发生改变，由淡黄色变为红色，当置于空气中后，亚胺键不稳定发生分解，重新生成醛基，从而颜色复原；该氨气检测装置制备方法简单，成本低，响应迅速，对使用人群友好且适用范围大。
26.其二、本发明的氨气检测装置体积小巧便携，成本低，响应迅速，可用于现场实时检测；
27.其三、本发明的检测装置在检测变色后可密封一段氨气，防止检测区域恢复颜色，可用于离开氨气检测地后留样。
附图说明
28.图1是2,2'-双(甲氧基甲氧基)-3,3'-二甲醛-1,1'-联萘的化学反应式；
29.图2是氨气检测装置的整体结构示意图；
30.图3是氨气检测装置的爆炸图。
31.图中：1、检测手柄；2、检测槽；3、硅胶板；4、透明盖片；5、操作片；6、条纹防滑按压区；7、u型滑槽。
具体实施方式
32.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
33.实施例1，一种氨气检测物质，氨气检测物质为2,2'-双(甲氧基甲氧基)-3,3'-二甲醛-1,1'-联萘。
34.参照图1，2,2'-双(甲氧基甲氧基)-3,3'-二甲醛-1,1'-联萘的制备方法如下：
35.s1、将联萘酚及氢化钠分别置于不同容器中，各自抽真空充氮气三次，再分别加入一定量超干四氢呋喃使其充分溶解；
36.s2、在0℃条件下，将两个容器中的溶液混合，完成后恢复至室温反应；
37.s3、2h后，将反应体系降温至0℃，再逐渐加入溴甲基甲醚，随后恢复至室温反应，其中步骤s1～步骤s3中，联萘酚：氢化钠：溴甲基甲醚的摩尔质量比为26.25：157：78.3；
38.s4、过夜一晚后，tlc检测，待原料基本完全反应，在冰水浴条件下加入超纯水淬灭反应，再用乙酸乙酯进行三次萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，旋转蒸发得到淡黄色固体粗产物，甲醇提纯，温度设置为80℃，真空干燥得白色固体2,2'-双(甲氧基甲氧基)-1,1'-联萘；
39.s5、将2,2'-双(甲氧基甲氧基)-1,1'-联萘置于容器中，抽真空充氮气三次，再加入一定量超干四氢呋喃使其充分溶解；
40.s6、在0℃条件下，逐滴加入正丁基锂，反应体系由无色变为棕色，恢复至室温反应；
41.s7、1h后，将反应体系降温至0℃，再逐渐加入超干n-n二甲基甲酰胺，体系变为浑浊的淡蓝色，恢复至室温反应，其中，步骤s5～步骤s7中，2,2'-双(甲氧基甲氧基)-1,1'-联萘：正丁基锂：n-n二甲基甲酰胺的摩尔质量比为10.68：26.7：25.64；
42.s8、3h后，tcl检测，待原料基本完全反应，在冰水浴条件下加入饱和氯化铵溶液淬灭反应，再用乙酸乙酯进行三次萃取，其中柱层析提纯的洗脱相体积比为石油醚：乙酸乙酯＝10：1，合并有机相，无水硫酸钠干燥，旋蒸蒸发得到黄色固体粗产物，柱层析提纯，真空干燥得到2,2'-双(甲氧基甲氧基)-3,3'-二甲醛-1,1'-联萘。
43.实施例2，参照图2、3，一种氨气检测装置，2,2'-双(甲氧基甲氧基)-3,3'-二甲醛-1,1'-联萘及检测手柄1，检测手柄1的前部开设有一个检测槽2，检测槽2内设置有硅胶板3，将2,2'-双(甲氧基甲氧基)-3,3'-二甲醛-1,1'-联萘充分溶解于二氯甲烷中，将其均匀涂抹在硅胶板3上，待其自然晾干即可形成氨气检测区。
44.检测手柄1上滑动连接有一块用于密封盖住检测槽2的透明盖片4，透明盖片4向远离检测槽2方向设置有一片操作片5，操作片5的外侧设置有一个条纹防滑按压区6，检测手柄1的外壁于检测槽2处设置有一个与透明盖片4及操作片5滑动连接的u型滑槽7，u型滑槽7
的截面近似呈与透明盖片4及操作片5边缘相配合的c型，透明盖片4及操作片5与u型滑槽7的滑动有阻尼。
45.设置实验
46.实验过程为：
47.(1)准备3组硅胶板，分别编号l、m、n。再将1mmol2,2'-双(甲氧基甲氧基)-3,3'-二甲醛-1,1'-联萘充分溶解于10ml二氯甲烷中，将其均匀涂抹在硅胶板l和m上，待其自然晾干即可形成氨气检测区。实验过程中l始终置于空气中，m和n一起在不同时间交替置于氨气和空气中，n作为空白对照。
48.(2)将硅胶板m和n置于500ml密闭烧瓶内，用注射器注入少量氨气，m颜色逐渐变红。
49.(3)静置5分钟后，硅胶板m颜色不再加深，l和n颜色始终无变化。
50.(4)将硅胶板m和n取出置于空气中，硅胶板m逐渐褪色，五分钟后检测区颜色恢复至淡黄色，l和n颜色始终无变化。
51.(5)将硅胶板m和n再次置于氨气环境中，m颜色逐渐加深。
52.(6)静置5分钟后，硅胶板m颜色不再加深。
53.(7)将硅胶板m和n再次取出置于空气中，硅胶板m逐渐褪色，五分钟后检测区颜色依然恢复至淡黄色。
54.从上述实验可以看出，涂抹2,2'-双(甲氧基甲氧基)-3,3'-二甲醛-1,1'-联萘的硅胶板m在置于氨气中5分钟后颜色会从淡黄色逐渐变成红色，取出置于空气中后，颜色会逐渐褪色变回淡黄色，同样涂抹2,2'-双(甲氧基甲氧基)-3,3'-二甲醛-1,1'-联萘的硅胶板l。第一次实验一直置于空气中，颜色不会变化，第二次实验放入氨气中变红，取出后逐渐褪色，作为对照的硅胶板n始终不会有颜色变化。可见，2,2'-双(甲氧基甲氧基)-3,3'-二甲醛-1,1'-联萘在氨气中会逐渐变红，置于空气中后能够逐渐褪色，可广泛用于氨气的检测。
55.本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。