一种抗高温抗盐凝胶封堵剂及其制备方法与应用与流程

本发明属于钻井，具体涉及一种抗高温抗盐凝胶封堵剂及其制备方法与应用。

背景技术：

1、随着工业化的迅速发展，能源需求日益增加，深层、高温、高盐油气藏是未来勘探开发的重点。但由于深部地层微裂缝、裂缝发育，钻井液易沿着这些微裂缝、裂缝侵入岩体内部，对岩石产生机械水力劈裂作用和促进水化作用，致使井壁失稳事故频发，造成巨大经济损失。因此，需要对地层中孔隙、微裂缝及裂缝性进行有效封堵，减少钻井液中的自由水对地层的侵入，降低压力向地层的传递作用，提高地层承压能力，达到稳定井壁的目的和防塌的效果。

2、凝胶类封堵剂变形自适应封堵地层中孔隙、微裂缝及裂缝性能加强，但现有钻井液用凝胶类封堵剂大多抗温性能较差，且不能兼顾抗盐性能，使得在高温、高盐地层不能起到良好的封堵效果，亟需研发一种能满足耐高温、耐盐的钻井液处理剂提高钻井液封堵性能，因此，一种抗高温抗盐凝胶封堵剂及其制备方法研究具有重要的现实意义。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种抗高温抗盐凝胶封堵剂ppaa及其制备方法，该凝胶封堵剂在高温、高盐的条件下，可起到良好的封堵作用。

2、为了达到上述目的，本发明提供了一种凝胶封堵剂ppaa，按质量份数计算，其原料组成包括：

3、8-12份聚乙烯醇、9-11份丙烯酸、9-11份丙烯酰胺、2-5份苯乙烯磺酸钠、0.4-0.8份n,n-二甲基双丙烯酰胺、0.4-0.8份聚合物交联剂pa、0.01-0.06份引发剂和水；

4、其中，所述聚合物交联剂pa是由聚琥珀酰亚胺和水合肼制得。

5、根据本发明的具体实施方案，优选地，所述引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾中的一种或两种的组合。

6、根据本发明的具体实施方案，优选地，所述水为80-100份。

7、根据本发明的具体实施方案，优选地，所述聚合物交联剂pa的制备方法包括以下步骤：

8、(1)将1-5份聚琥珀酰亚胺分散到20-30份50-60℃的水中得到悬浊液；

9、(2)将0.1-0.4份水合肼滴加到所述悬浊液中，搅拌20-30min，得到混合液；

10、(3)将7-8份浓度为2m的碱性溶液滴加到所述混合液中，20-30min后，调节ph值为7；

11、(4)将反应混合物在过量的不良溶剂中缓慢沉淀并过滤，将所得沉淀用不良溶剂洗涤，在40-60℃真空干燥至恒重，即制得聚合物交联剂pa。

12、根据本发明的具体实施方案，优选地，在上述聚合物交联剂pa的制备方法中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或两种的组合。

13、根据本发明的具体实施方案，优选地，在上述聚合物交联剂pa的制备方法中，所述不良溶剂为丙酮、甲醇和乙醇中的一种或两种以上的组合。

14、根据本发明的具体实施方案，优选地，所述聚合物交联剂pa的制备方法包括以下步骤：

15、(1)将1-5份聚琥珀酰亚胺分散到20份50℃的水中得到悬浊液；

16、(2)将0.1-0.4份水合肼滴加到所述悬浊液中，搅拌30min，得到混合液；

17、(3)将7-8份浓度为2m的氢氧化钠溶液滴加到所述混合液中，0.5h后，调节ph值为7；

18、(4)将反应混合物在过量的丙酮中缓慢沉淀并过滤，将所得沉淀用丙酮洗涤，在40℃真空干燥至恒重，即制得聚合物交联剂pa。

19、根据本发明的具体实施方案，优选地，在上述聚合物交联剂pa制备方法中，调节ph值所采用的ph调节剂为盐酸和硫酸中的一种或两种的组合。

20、根据本发明的具体实施方案，优选地，在上述聚合物交联剂pa制备方法的步骤(2)中，水合肼在搅拌状态下滴加到所述混合液中。

21、本发明还提供了上述凝胶封堵剂ppaa的制备方法，其包括以下步骤：

22、(1)将聚乙烯醇、丙烯酸、丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、n,n-二甲基双丙烯酰胺和聚合物交联剂pa，与水混合，得到混合液；

23、(2)将所述混合液加热至60-70℃，用保护气体除氧20-30min；

24、(3)向混合液中加入引发剂，反应2-4h；

25、(4)将反应产物取出，用溶剂洗涤，烘干粉碎后即得所述凝胶封堵剂ppaa。

26、根据本发明的具体实施方案，优选地，在上述凝胶封堵剂的制备方法中，所述溶剂为丙酮、甲醇和乙醇中的一种或两种以上的组合。

27、根据本发明的具体实施方案，上述凝胶封堵剂ppaa的制备方法可以按照以下具体步骤进行：

28、(1)称取8-12份聚乙烯醇、9-11份丙烯酸、9-11份丙烯酰胺、2-5份苯乙烯磺酸钠、0.4-0.8份n,n-二甲基双丙烯酰胺和0.4-0.8份聚合物交联剂pa，分别加入装有105份水的烧瓶中，搅拌至充分分散；

29、(2)将烧瓶水域加热至60-70℃，保持搅拌加热，用氮气除氧30min；

30、(3)向烧瓶中加入0.01-0.06份引发剂过硫酸铵，维持反应2-4h；

31、(4)将粘稠反应产物取出，用丙酮洗涤2-3次，烘干粉碎后即为抗高温抗盐凝胶封堵剂ppaa。

32、本发明还提供了上述凝胶封堵剂在制备钻井液中的应用。

33、根据本发明的具体实施方案，优选地，所述钻井液是用于深井、高温或者高盐环境的钻井液；按质量百分比计，凝胶封堵剂在所述钻井液中的含量为1-3％。

34、本发明提供的抗高温抗盐凝胶封堵剂ppaa，在高温、高盐的条件下，可起到良好的封堵作用。上述凝胶封堵剂ppaa分子链中含有强亲水性的酰胺基团、磺酸基团等基团，磺酸基团热稳定性好且对盐不敏感，环状基团增强分子链的刚性，且通过大分子交联剂交联，进一步提高凝胶封堵剂的抗温抗盐能力；其通过酰胺基团等吸附基团吸附在钻井液黏土表面增强黏土粘结力，可在井壁内外形成两层性能良好的泥饼，外泥饼可与地层之间形成一层致密的保护膜，有效防止水进入地层，同时具有良好的封堵能力，可以在钻井液形成泥饼的过程中封堵泥饼中的微小孔隙和地层中的孔隙，提高泥饼的致密性，降低滤失量，增强钻井液在高温高盐下的封堵性能。

技术特征：

1.一种凝胶封堵剂，按质量份数计算，其原料组成包括：

2.根据权利要求1所述的凝胶封堵剂，其中，所述引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾中的一种或两种的组合；

3.根据权利要求1或2所述的凝胶封堵剂，其中，所述聚合物交联剂的制备方法包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的凝胶封堵剂，其中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或两种的组合；

5.根据权利要求3所述的凝胶封堵剂，其中，调节ph值所采用的ph调节剂为盐酸和硫酸中的一种或两种的组合。

6.根据权利要求3所述的凝胶封堵剂，其中，在步骤(2)中，水合肼在搅拌状态下滴加到所述混合液中。

7.权利要求1-6任一项所述的凝胶封堵剂的制备方法，其包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述溶剂为丙酮、甲醇和乙醇中的一种或两种以上的组合。

9.权利要求1-6任一项所述的凝胶封堵剂在制备钻井液中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其中，所述钻井液是用于深井、高温或者高盐环境的钻井液；

技术总结
本发明提供了一种抗高温抗盐凝胶封堵剂及其制备方法与应用。该凝胶封堵剂，按质量份数计算，其原料组成包括：8‑12份聚乙烯醇、9‑11份丙烯酸、9‑11份丙烯酰胺、2‑5份苯乙烯磺酸钠、0.4‑0.8份N,N‑二甲基双丙烯酰胺、0.4‑0.8份聚合物交联剂PA、0.01‑0.06份引发剂和水，其中，所述聚合物交联剂是由聚琥珀酰亚胺和水合肼制得；该凝胶封堵剂在高温、高盐的条件下，可起到良好的封堵作用。

技术研发人员：屈沅治,孙金声,刘敬平,程荣超,吕开河,高世峰,徐加放,王韧,袁玥辉,任晗,张雁,杨峥
受保护的技术使用者：中国石油天然气集团有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15