五硫化二磷与乙酸制备硫代乙酸的方法与流程

1.本发明涉及化学品加工技术领域，具体为五硫化二磷与乙酸制备硫代乙酸的方法。


背景技术：

2.硫代乙酸，又名硫代乙酸，是一种有机化合物，化学式为c2h4os，主要用作化学试剂、有机合成试剂、催泪剂等，并且在遇到紧急情况时，迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入，切断火源；建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服；尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。
3.现有的硫代乙酸使用硫化氢与乙酸酐在催化剂的条件下反应生成硫代乙酸，而该工艺使用国家重点监管危险化学品硫化氢气体与国家重点监管的易制毒化学品乙酸酐，其中原材料剧毒及获取难度大反应过程容易出现安全事故，为此，本发明提供了五硫化二磷与乙酸制备硫代乙酸的方法。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明提供了五硫化二磷与乙酸制备硫代乙酸的方法，解决了现有的硫代乙酸使用硫化氢与乙酸酐在催化剂的条件下反应生成硫代乙酸，而该工艺使用国家重点监管危险化学品硫化氢气体与国家重点监管的易制毒化学品乙酸酐，其中原材料剧毒及获取难度大反应过程容易出现安全事故的问题。
5.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：五硫化二磷与乙酸制备硫代乙酸的方法，其制备方法具体包括以下步骤：
6.s1、反应操作：首先向反应釜中投入原材料进行硫代反应，并且控制相应的温度和时间进行产品的制备；
7.s2、粗蒸操作：将制备完成的反应液放入至粗蒸釜中，开启真空泵进行负压蒸馏；
8.s3、精馏操作：将得到的粗品投入搪瓷反应釜中，升温精馏，收集釜内产生馏分得到所需的产品；
9.s4、包装操作：将最后得到产品通过灌装系统装入到包装桶中，放入储存库中存储。
10.优选的，所述s1中硫代反应的具体包括以下步骤：
11.s1-1、一次反应：反应釜中投入200kg乙酸，(其中首批时投200kg乙酸，正常生产时套用0-100kg前一批次尾料，然后投入相应新乙酸，混合液整体合计200kg)并进行常压反应；
12.s1-2、二次反应：投入100kg五硫化二磷(片状)，物料自然反应升温。
13.优选的，所述s1中硫代反应的化学方程式为：5ch3cooh+p2s5→
5ch3cosh+p2o5，且五硫化二磷与乙酸反应放热量为62.5kj/mol。
14.优选的，所述s1-2中用循环水控制反应温度在20-80℃，保温反应0.5-4h；保温结
束后，降温至20-50℃，转料至500l粗蒸釜；每批反应总工时约1-4h。
15.优选的，所述s2中真空泵所产生的负压为-0.08mpa至-0.098mpa，且得到的粗品为150-183kg，每批反应总工时约1.5-3.5h。
16.优选的，所述s3中收集釜内温度在98～118℃之间的馏分，得到90-120kg产品，釜内剩余尾料套用到投料反应过程中，每批反应总工时约4h。
17.优选的，所述s1-s3釜内剩余废渣90-135kg，产生的废渣通过废渣处理装置处理后交由危险废物处置单位安全处置，其中废渣中包含五氧化二磷和五硫化二磷。
18.优选的，所述s4中通过将产品放置在恒温25度的储存库中进行保存。
19.有益效果
20.本发明提供了五硫化二磷与乙酸制备硫代乙酸的方法。与现有技术相比具备以下有益效果：
21.该五硫化二磷与乙酸制备硫代乙酸的方法，通过将乙酸和五硫化二磷投入至反应釜中进行硫化反应，通过粗蒸操作和精馏操作在相应的温度下最终得到所需的硫代乙酸，以此证明通过使用五硫化二磷、乙酸等常用基础化工原材料替代现有的使用国家重点监管及管控的剧毒物料硫化氢，可以有效的克服使用硫化氢、乙酸酐作为生产硫代乙酸原料带来的危险性，并且可以提高产品制备的安全程度，方便于人员进行快速的加工。
附图说明
22.图1为本发明硫代乙酸制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
23.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
24.请参阅图1，本发明提供三种技术方案：
25.实施例一
26.五硫化二磷与乙酸制备硫代乙酸的方法，其制备方法具体包括以下步骤：
27.s1、反应操作：首先向反应釜中投入原材料进行硫代反应，并且控制相应的温度和时间进行产品的制备；
28.s2、粗蒸操作：将制备完成的反应液放入至粗蒸釜中，开启真空泵进行负压蒸馏；
29.s3、精馏操作：将得到的粗品投入搪瓷反应釜中，升温精馏，收集釜内产生馏分得到所需的产品；
30.s4、包装操作：将最后得到产品通过灌装系统装入到包装桶，放入储存库中存储。
31.优选的，所述s1中硫代反应的具体包括以下步骤：
32.s1-1、一次反应：反应釜中投入200kg乙酸，(其中首批时投200kg乙酸，正常生产时套用0-100kg前一批次尾料，然后投入相应新乙酸，混合液整体合计200kg)，并进行常压反应；
33.s1-2、二次反应：投入100kg五硫化二磷(片状)，物料自然反应升温。
34.优选的，所述s1中硫代反应的化学方程式为：5ch3cooh+p2s5→
5ch3cosh+p2o5，且五硫化二磷与乙酸反应放热量为62.5kj/mol。
35.优选的，所述s1-2中用循环水控制反应温度在20-80℃℃，保温反应0.5-4h；保温结束后，降温至20-50℃，转料至500l粗蒸釜；每批反应总工时约1-4h。
36.实施例二
37.五硫化二磷与乙酸制备硫代乙酸的方法，其制备方法具体包括以下步骤：
38.s1、反应操作：首先向反应釜中投入原材料进行硫代反应，并且控制相应的温度和时间进行产品的制备；
39.s2、粗蒸操作：将制备完成的反应液放入至粗蒸釜中，开启真空泵进行负压蒸馏；
40.s3、精馏操作：将得到的粗品投入搪瓷反应釜中，升温精馏，收集釜内产生馏分得到所需的产品；
41.s4、包装操作：将最后得到产品通过灌装系统装入到包装桶，放入储存库中存储。
42.优选的，所述s1中硫代反应的具体包括以下步骤：
43.s1-1、一次反应：反应釜中投入200kg乙酸，(其中首批时投200kg乙酸，正常生产时套用0-100kg前一批次尾料，然后投入相应新乙酸，混合液整体合计200kg)，并进行常压反应；
44.s1-2、二次反应：投入100kg五硫化二磷(片状)，物料自然反应升温。
45.优选的，所述s1中硫代反应的化学方程式为：5ch3cooh+p2s5→
5ch3cosh+p2o5，且五硫化二磷与乙酸反应放热量为62.5kj/mol。
46.优选的，所述s1-2中用循环水控制反应温度在20-80℃，保温反应0.5-4h；保温结束后，降温至20-50℃，转料至500l粗蒸釜；每批反应总工时约1-4h。
47.优选的，所述s2中真空泵所产生的负压为-0.08mpa至-0.098mpa，且得到的粗品为150-183kg，每批反应总工时约1.5-3.5h。
48.优选的，所述s3中收集釜内温度在98～118℃之间的馏分，得到90-120kg产品，釜内剩余尾料套用到投料反应过程中，每批反应总工时约4h。
49.优选的，所述s1-s3釜内剩余废渣90-135kg，产生的废渣通过废渣处理装置处理后交由危险废物处置单位安全处置，其中废渣中包含五氧化二磷和五硫化二磷。
50.实施例三
51.五硫化二磷与乙酸制备硫代乙酸的方法，其制备方法具体包括以下步骤：
52.s1、反应操作：首先向反应釜中投入原材料进行硫代反应，并且控制相应的温度和时间进行产品的制备；
53.s2、粗蒸操作：将制备完成的反应液放入至粗蒸釜中，开启真空泵进行负压蒸馏；
54.s3、精馏操作：将得到的粗品投入搪瓷反应釜中，升温精馏，收集釜内产生馏分得到所需的产品；
55.s4、包装操作：将最后得到产品通过灌装系统装入到包装桶，放入储存库中存储。
56.优选的，所述s1中硫代反应的具体包括以下步骤：
57.s1-1、一次反应：反应釜中投入200kg乙酸，(其中首批时投200kg乙酸，正常生产时套用0-100kg前一批次尾料，然后投入相应新乙酸，混合液整体合计200kg)，并进行常压反应；
58.s1-2、二次反应：投入100kg五硫化二磷(片状)，物料自然反应升温。
59.优选的，所述s1中硫代反应的化学方程式为：5ch3cooh+p2s5→
5ch3cosh+p2o5，且五硫化二磷与乙酸反应放热量为62.5kj/mol。
60.优选的，所述s1-2中用循环水控制反应温度在20-80℃，保温反应0.5-4h；保温结束后，降温至20-50℃，转料至500l粗蒸釜；每批反应总工时约1-4h。
61.优选的，所述s2中真空泵所产生的负压为-0.08mpa至-0.098mpa，且得到的粗品为150-183kg，每批反应总工时约1.5-3.5h。
62.优选的，所述s3中收集釜内温度在98～118℃之间的馏分，得到90-120kg产品，釜内剩余尾料套用到投料反应过程中，每批反应总工时约4h。
63.优选的，所述s1-s3釜内剩余废渣90-135kg，产生的废渣通过废渣处理装置处理后交由危险废物处置单位安全处置，其中废渣中包含五氧化二磷和五硫化二磷。
64.优选的，所述s4中通过将产品放置在恒温25度的储存库中进行保存。
65.综上所述，通过将乙酸和五硫化二磷投入至反应釜中进行硫化反应，通过粗蒸操作和精馏操作在相应的温度下最终得到所需的硫代乙酸，以此证明通过使用五硫化二磷、乙酸等常用基础化工原材料替代现有的使用国家重点监管及管控的剧毒物料硫化氢，可以有效的克服使用硫化氢、乙酸酐作为生产硫代乙酸原料带来的危险性，并且可以提高产品制备的安全程度，方便于人员进行快速的加工
66.同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
67.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
68.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。