一种采用微通道反应装置连续制备甲缩醛的方法与流程

文档序号:37803614发布日期:2024-04-30 17:13阅读:5来源:国知局

本发明属于精细化工领域,涉及一种采用微通道反应装置连续制备甲缩醛的方法。


背景技术:

1、甲缩醛又称为二甲氧基甲烷(dime thoxy methane,dmm),具有低毒、低沸点、溶解性较好的优点,是一种性能优良的环保型溶剂,也是一种重要的化工中间体,采用甲缩醛生产的聚甲醛是一种汽车工业中用途广泛的工程塑料。甲缩醛中氧元素的质量分数高达42.1%,且分子中无c—c键,可用作油品添加剂,在柴油中添加质量分数为5%~10%的甲缩醛,就能有效改善发动机的燃烧性能,降低排放尾气中碳氢化合物及一氧化碳的含量。甲缩醛作为甲醇及甲醛下游一种高附加值产品,有广泛的用途,可应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、橡胶工业、油漆及油墨等产品中。

2、甲缩醛的合成方法有主要有甲醇甲醛缩合法、甲醇一步氧化法、二甲醚氧化法、甲醛与多聚甲醛反应法,其中甲醇与甲醛在酸催化下发生缩醛反应制备甲缩醛是目前比较成熟的合成方法,该工艺目前的研究热点是优选适合的催化剂及催化反应精馏的工艺流程。

3、离子液体通常是由有机阳离子和无机或有机阴离子组成的,是在室温及相邻温度条件下呈液态的,且完全是由离子构成的物质。离子液体具有蒸气压为零,高温下不挥发,以液态存在的温度范围宽,不燃,不爆炸,不氧化,热稳定性较高,黏度低,热容大,易于处理,成本相对较低,且可通过对其阴阳离子的调节进而调控其理化性质等优点。

4、cn102211981a公开了一种甲缩醛、乙缩醛、甲醇或乙醇与三聚甲醛、三聚乙醛、甲醛、乙醛水溶液在四烷基胍离子液体作为催化剂条件进行合成烷氧基醚类化合物的反应。cn107413386a采用卤化铜与离子液体组合物作为催化剂,将甲醇和氧气进行反应,合成甲缩醛。上述两项发明中的反应过程均为间歇反应,不能进行连续操作。


技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种工艺简单环保的采用微通道反应装置连续制备甲缩醛的方法。

2、本发明是这样来实现的:采用微通道反应装置连续制备甲缩醛的方法,其特征在于使用微通道反应装置按照下述步骤进行:调节微通道反应装置,将甲醇、甲醛、催化剂配制成的溶液打入反应系统,经过微通道反应后合成产物甲缩醛;所述的微通道反应装置采用多模块结构,模块间连接方式和模块数目可根据需要进行组装。

3、一般地,所述模块间连接方式为并联或串联,模块数目为1~20。

4、所述模块材质为特种玻璃。

5、所述的催化剂为离子液体,离子液体阳离子为咪唑型离子、吡啶型离子、季铵盐离子的一种或多种,阴离子为硫酸氢根离子。

6、所述的离子液体为 n-甲基咪唑硫酸氢盐、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-甲基-3-磺酸基咪唑硫酸氢盐、1-甲基-3-丙磺酸基咪唑硫酸氢盐、 n-丁基吡啶硫酸氢盐、 n-乙基吡啶硫酸氢盐、 n, n-二甲基环己铵类硫酸氢盐、 n, n-二甲基苄铵类硫酸氢盐中的一种或组合。

7、所述的甲醇、甲醛、催化剂采用混合溶液进料,混合液的流速为10~75g/min。

8、所述的催化剂质量分数为3%~7%,以混合液为总质量计。

9、所述的甲醇与甲醛摩尔比为2.2︰1~2.8︰1。

10、所述的反应温度为40~90℃。

11、本发明方法通过设定微通道反应装置的反应参数,将甲醛、甲醇、离子液体催化剂按一定的比例进行混合,混合液在微通道反应装置中进行反应,反应产物经减压蒸馏,分离出甲缩醛。

12、本发明方法同现有技术比较,优点是:1)采用微通道反应装置,与常规反应器相比,在技术是一个较大的突破,能精准控制反应条件,较大的换热面积可以大大提高传质及传热效率;2)在线连续化的反应可以打破常规反应器间歇操作模式,减少间歇操作带来的试验误差;3)采用离子液体催化剂,反应条件温和,可以达到较好的反应效果。



技术特征:

1.一种采用微通道反应装置连续制备甲缩醛的方法,其特征在于使用微通道反应装置按照下述步骤进行:调节微通道反应装置,将甲醇、甲醛、催化剂配制成的溶液打入反应系统,经过微通道反应后合成产物甲缩醛;所述的微通道反应装置采用多模块结构,模块间连接方式和模块数目可根据需要进行组装。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述多模块结构,模块间连接方式为并联或串联,模块数目为1~20。

3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述模块材质为特种玻璃。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的甲醇、甲醛、催化剂采用混合溶液进料,混合液的流速为5~80g/min。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂为离子液体,离子液体阳离子为咪唑型离子、吡啶型离子、季铵盐离子的一种或多种,阴离子为硫酸氢根离子。

6.如权利要求5所述的方法,其特征在于所述离子液体为n-甲基咪唑硫酸氢盐、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-甲基-3-磺酸基咪唑硫酸氢盐、1-甲基-3-丙磺酸基咪唑硫酸氢盐、n-丁基吡啶硫酸氢盐、n-乙基吡啶硫酸氢盐、n,n-二甲基环己铵类硫酸氢盐、n,n-二甲基苄铵类硫酸氢盐中的一种或组合。

7.如权利要求1或4所述的方法,其特征在于以混合液为总质量计,催化剂质量分数为3%~7%。

8.如权利要求1或4所述的方法,其特征在于甲醇与甲醛摩尔比为2.2︰1~2.8︰1。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于反应温度为40~85℃。


技术总结
本发明属于精细化工领域,涉及一种采用微通道反应装置连续制备甲缩醛的方法。调节微通道反应装置,将甲醇、甲醛、催化剂配制成的溶液打入反应系统,经过微通道反应后合成产物甲缩醛;所述的微通道反应装置采用多模块结构,模块间连接方式和模块数目可根据需要进行组装。本发明优点:1)采用微通道反应装置,与常规反应器相比,在技术是一个较大的突破,能精准控制反应条件,较大的换热面积可以大大提高传质及传热效率;2)在线连续化的反应可以打破常规反应器间歇操作模式,减少间歇操作带来的试验误差;3)采用离子液体催化剂,反应条件温和,可以达到较好的反应效果。

技术研发人员:张帆,纪罗军,金苏闽,熊长方,梁锋,郭娟妮,巢亚军
受保护的技术使用者:中国石油化工股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/4/29
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