一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法与流程

1.本发明属于阿洛酮糖生产技术领域，涉及一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法。


背景技术：

2.d-阿洛酮糖(以下简称阿洛酮糖)是一种天然的甜味剂，存在于小麦、无花果、葡萄干、菠萝蜜等多种产品中，其是一种血糖友好型产品，不会被急速的消化和吸收；并且由于其拥有许多特殊的生理学性质，在食品和医药方面有广阔的应用前景。
3.目前公布的阿洛酮糖结晶工艺要么是水结，要么是有机溶剂萃取+降温结晶；但是水结的周期普遍很长，一般在90-120h左右，而有机溶剂萃取+降温结晶虽然结晶时间短，但是对于有机溶剂消耗较大，成本太高。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将粗分离得到的纯度＞95%的阿洛酮糖液进行双效蒸发浓缩，控制一效蒸发浓缩后干基浓度达到50%以上，二效蒸发浓缩后干基浓度达85%-87%；（2）浓缩后将物料泵入结晶釜，将结晶釜温度降至40-50℃，加入物料质量0.01-0.2%的混匀后的晶种，控制搅拌速度在1-5rpm下，保持每小时0.5-1℃的降温速度，降至30-33℃结晶结束，离心、干燥（35-45℃干燥60-120min）后得到纯度99.5%以上的阿洛酮糖晶体。
6.进一步，所述步骤（1）粗分离为模拟移动床分离。
7.进一步，所述步骤（2）中混匀后的晶种为质量浓度1-2
‰
的阿洛晶种和1-2
‰
的乙醇/甲醇充分搅拌混匀1-2h。
8.本发明采用双效蒸发系统对物料进行浓缩，二效蒸发所用的蒸汽均来自一效蒸发，极大地减少了蒸汽消耗。为了缩短结晶时间，采用1-2
‰
微量的乙醇/甲醇作为溶剂使得晶种的颗粒与晶型进一步光滑平整，并且离心干燥得到的晶体目数较为均一。30-33℃的降温终点，工业上循环水即可达到目标结晶结束温度，大大减轻了制冷机组等公用工程的负荷。
9.与现有技术相比，本发明具有如下优点：1.本发明结晶操作过程简单，避免了蒸汽、冷冻水等公用工程的大规模的消耗；2.原有工艺动辄70-100h的结晶时间，本发明优化了阿洛酮糖的结晶时间（结晶时间为24-32h）；3.通过分段控温，调整浓缩液在结晶釜中晶核生长速度，结晶收率高，收率为56-62%，干燥后晶体的目数均一，普遍在40-60目。
附图说明
10.图1为一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的工艺流程简图；图2为实施例1在结晶4h显微镜下的晶体形态图；图3为实施例1在结晶16h显微镜下的晶体形态图；图4为实施例1产品过0-40目振筛图；图5为实施例1产品过40-60目振筛图；图6为实施例1产品过60-80目振筛图；图7为实施例1产品过80-100目振筛图。
11.具体实施内容一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法，具体实施步骤如下：实施例1（1）将模拟移动床分离出的96.4%纯度的阿洛酮糖液，泵入4m
³
双效蒸发的一效浓缩进行蒸发浓缩，保持液位在循环口上方，液位低时及时补料；（2）一效蒸发浓缩干基浓度达到52.3%，通过一效蒸发浓缩的出料泵将糖液转至二效浓缩（二效蒸发所用的蒸汽均来自一效蒸发），浓缩至85.4%干基浓度后，将2.4m
³
浓缩液泵入事先降温至42℃的结晶釜；（3）将2.8kg阿洛晶种和3kg的甲醇充分搅拌混匀85min后加入结晶釜，控制搅拌速度为1rpm，保持每小时0.6℃的降温速度，20h降至30℃，结晶结束；（4）打开结晶釜的底阀，将料子放至离心机中离心过滤、干燥（40℃干燥80min）后得到纯度99.6%，80%以上40-60目的阿洛酮糖晶体1400kg，收率为58.3%。
12.实施例2（1）将模拟移动床分离出的97.3%纯度的阿洛酮糖液，泵入4.2m
³
双效蒸发的一效浓缩进行蒸发浓缩，保持液位在循环口上方，液位低时及时补料；（2）一效蒸发浓缩干基浓度达到53.1%，通过一效蒸发浓缩的出料泵将糖液转至二效浓缩（二效蒸发所用的蒸汽均来自一效蒸发），浓缩至86.3%干基浓度后，将2.6m
³
浓缩液泵入事先降温至47℃的结晶釜；（3）将2.4kg阿洛晶种和2.5kg的甲醇充分搅拌混匀90min后加入结晶釜，控制搅拌速度为2rpm，保持每小时0.7℃的降温速度，22h降至32℃，结晶结束；（4）打开结晶釜的底阀，将料子放至离心机中离心过滤、干燥（43℃干燥65min）后得到纯度99.8%，83%以上40-60目的阿洛酮糖晶体1538kg，收率为59.2%。
13.表1为实施例1-2干燥成品的粒度分布表编号20目/%40-60目/%60-80目/%80-100目/%实施例17.382.410.10.2实施例28.681.79.60.1


技术特征：
1.一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将粗分离得到的纯度＞95%的阿洛酮糖液进行双效蒸发浓缩，控制一效蒸发浓缩后干基浓度达到50%以上，二效蒸发浓缩后干基浓度达85%-87%；（2）浓缩后将物料泵入结晶釜，将结晶釜温度降至40-50℃，加入物料质量0.01-0.2%的混匀后的晶种，控制搅拌速度在1-5rpm下，保持每小时0.5-1℃的降温速度，降至30-33℃结晶结束，离心、干燥后得到纯度99.5%以上的阿洛酮糖晶体。2.根据权利要求1所述一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法，其特征在于：所述步骤（1）粗分离为模拟移动床分离。3.根据权利要求1所述一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法，其特征在于：所述步骤（2）中混匀后的晶种为质量浓度1-2
‰
的阿洛晶种和1-2
‰
的乙醇/甲醇充分搅拌混匀1-2h。4.根据权利要求1所述一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法，其特征在于：所述干燥温度为35-45℃、干燥时间为60-120min。

技术总结
本发明涉及一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法，其特征在于：（1）粗分离得到的纯度＞95%的阿洛酮糖液进行双效蒸发浓缩，控制一效蒸发浓缩后干基浓度达到50%以上，二效蒸发浓缩后干基浓度达85%-87%；（2）浓缩后将物料泵入结晶釜，将结晶釜温度降至40-50℃，加入物料质量0.01-0.2%的混匀后的晶种，控制搅拌速度在1-5rpm下，保持每小时0.5-1℃的降温速度，降至30-33℃结晶结束，离心、干燥后得到纯度99.5%以上的阿洛酮糖晶体。本发明优点：操作过程简单，节约蒸汽消耗；结晶时间短至24-32h；分段控温结晶，结晶收率高达56-62%，晶体目数在40-60目。目。目。


技术研发人员：易建康 戴永辉 杨乐 祁飞 韩勇 高吉 朱岁繁 王银银
受保护的技术使用者：安徽金禾实业股份有限公司
技术研发日：2022.11.17
技术公布日：2023/3/14