一种封装沥青再生剂的磁响应型控释微胶囊及其制备方法

本发明涉及一种控释微胶囊及其制备方法，尤其涉及一种封装沥青再生剂的磁响应型控释微胶囊及其制备方法，属于道路工程沥青材料，旨在提升沥青材料的自愈合性能。

背景技术：

1、沥青老化、疲劳开裂是沥青路面主要病害，是造成沥青路面渗水、松散、坑洞乃至结构性损坏的始作俑者。在寻求高性能、长寿命沥青路面的科研道路上，沥青老化、疲劳开裂问题一直是研究重点。当前，普遍采用的灌缝、喷洒再生剂、路面再生等技术是路面产生病害后的被动修复，能否从“亡羊补牢”的维修转变为“未雨绸缪”的预防，即在沥青路面诞生时就为其服下具有老化沥青自再生、疲劳开裂自愈合功能的“微胶囊抗生素”呢？

2、微胶囊是一种以聚合物材料为囊壁，包裹可释放的芯材的微小颗粒。2010年，garcía等以环氧树脂和水泥为胶囊壁，包裹吸收了再生剂的多孔砂，研制了第一代沥青自修复微胶囊(粒径毫米级)。随后，大量学者开始采用原位聚合法，以三聚氰胺甲醛树脂或尿素甲醛树脂为壁材、再生剂为芯材，研发出第二代沥青自修复微胶囊(粒径微米级)。目前，沥青微胶囊修复机理是沥青材料产生开裂后，裂缝扩展至微胶囊造成其囊壁破裂并释放芯材，进而促进裂缝愈合。显然，这种修复机制本质上仍然是被动释放和单次修复，同时裂缝扩展路径(与微胶囊共面、偏置)、沥青基体材料性质衰变及其与囊壁力学性能的不匹配，可能造成微胶囊破裂的不确定性，另外未产生裂缝部位的微胶囊并未起到任何修复作用。尤为重要的是，对未产生开裂的沥青混合料性能修复无济于事。

3、沥青老化往往是造成沥青混合料性能衰变、产生宏观病害的前因。如能针对沥青老化，实现微胶囊的定时、定量、主动、多次控制释放，自修复微胶囊技术将更具发展潜力和应用价值。因此，具备主动响应、控制释放、多次修复能力的第三代沥青自修复微胶囊成为发展方向和研究重点。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明提供了一种封装沥青再生剂的磁响应型控释微胶囊及其制备方法。

2、本发明提供的封装沥青再生剂的磁响应型控释微胶囊，以高分子树脂壁材为壳材，以沥青再生剂为芯材，引入纳米四氧化三铁颗粒为复配成核剂，采用超声水浴混合处理得到磁响应型控释微胶囊。

3、进一步地，所述纳米四氧化三铁颗粒、沥青再生剂芯材和高分子树脂壁材的质量比为(6-10):7.5:(10-15)。

4、进一步地，所述高分子树脂壁材包含三聚氰胺、尿素和甲醛，所述三聚氰胺和尿素的质量比(4-8):(2-6)。

5、进一步地，所述三聚氰胺、尿素和甲醛的质量比为7:3:8。

6、进一步地，所述的纳米四氧化三铁颗粒粒径为20-100nm。

7、进一步地，所述微胶囊包封率为99％以上，使用超高频交变磁场控释15-25s后，宏观温度达到165℃～180℃，，再生剂释放率达到90％以上。

8、本发明提供的封装沥青再生剂的磁响应型控释微胶囊的制备方法，其中，包括如下步骤：

9、s1)将再生剂、乳化剂和去离子水按比例混合，在65℃水浴中保温15-30min，超声处理，形成均匀芯材乳液；

10、s2)将三聚氰胺、尿素和甲醛溶液按比例混合，所得混合液按照1:(4-8)质量比加入去离子水，调节ph至8～9，在70℃水浴中搅拌30min，形成均匀壁材预聚体；

11、s3)将步骤s1所得芯材乳液、步骤s2所得壁材预聚体和纳米四氧化三铁颗粒按比例混合，在65℃水浴中持续搅拌，缓慢调节ph至2.5～3.5,反应5.5～6h，使用去离子水洗涤、过滤并干燥，得到所述的封装沥青再生剂的磁响应型控释微胶囊。

12、进一步地，所述步骤s1中再生剂、乳化剂和去离子水按7.5:(1.5-3):150质量比混合。

13、进一步地，所述步骤s1中乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。

14、进一步地，所述步骤s1中超声处理时间为20-30min。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明的磁响应型控释微胶囊由纳米四氧化三铁颗粒核心、沥青再生剂芯材和高分子树脂壁材组成，为“蜂巢结构”杂化类型；采用本发明提供的方法得到的微胶囊具备主动响应、控制释放的特性，改变了以往单一被动释放缺陷；通过封装的再生剂能够完成老化沥青自再生、疲劳病害自修复的效果；通过超高频交变磁场不仅能够控制微胶囊的释放，得益于微胶囊中纳米四氧化三铁的磁热效应，还能加热微胶囊及周围沥青，在释放再生剂的同时软化老化沥青，促进再生剂与沥青的相互浸润和渗透修复，大大提高再生效率。

技术特征：

1.一种封装沥青再生剂的磁响应型控释微胶囊，其特征在于，以高分子树脂壁材为壳材，以沥青再生剂为芯材，引入纳米四氧化三铁颗粒为复配成核剂，采用超声水浴混合处理得到磁响应型控释微胶囊。

2.根据权利要求1所述的磁响应型控释微胶囊，其特征在于，所述纳米四氧化三铁颗粒、沥青再生剂芯材和高分子树脂壁材的质量比为(6-10):7.5:(10-15)。

3.根据权利要求1所述的磁响应型控释微胶囊，其特征在于，所述高分子树脂壁材包含三聚氰胺、尿素和甲醛，所述三聚氰胺和尿素的质量比(4-8):(2-6)。

4.根据权利要求3所述的磁响应型控释微胶囊，其特征在于，所述三聚氰胺、尿素和甲醛的质量比7:3:8。

5.根据权利要求1所述的磁响应型控释微胶囊，其特征在于，所述的纳米四氧化三铁颗粒粒径为20-100nm。

6.根据权利要求1所述的磁响应型控释微胶囊，其特征在于，所述微胶囊的包封率为99％以上，使用超高频交变磁场控释15-25s后，宏观温度达到165℃～180℃，再生剂释放率达到90％以上。

7.一种如权利要求1所述的封装沥青再生剂的磁响应型控释微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中再生剂、乳化剂和去离子水按7.5:(1.5-3):150质量比混合。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中超声处理时间为20-30min。

技术总结
本发明公开了一种封装沥青再生剂的磁响应型控释微胶囊及其制备方法，所述磁响应型控释微胶囊以高分子树脂壁材为壳材，以沥青再生剂为芯材，引入纳米四氧化三铁颗粒为复配成核剂，采用超声水浴混合处理得到；制备方法如下：将再生剂、乳化剂与水混合后进行超声处理得再生剂乳液；将三聚氰胺、尿素、甲醛溶液和水混合反应得壁材预聚体；将再生剂乳液、壁材预聚体和纳米四氧化三铁颗粒混合反应，再将所得微胶囊洗涤、过滤、干燥。采用本发明的封装沥青再生剂的磁响应型控释微胶囊，具备主动响应、控制释放的特性，利用超高频交变磁场不仅能够实现微胶囊的控制释放，还能软化老化沥青，促进再生剂与沥青的相互浸润和渗透修复，改善路面再生效果。

技术研发人员：孙大权,鲁童,孙艳娜
受保护的技术使用者：同济大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13