本发明涉及有机膦化合物领域，尤其涉及一种双(4-甲基-2-噻吩基)氯化磷的合成方法。
背景技术：
1、磷原子位于第三周期第五主族，常见的有机叔膦化合物中磷原子为三配位三价状态，p(iii)通常采用不等性sp3杂化成键，三条sp3轨道形成三个σ键，另有一条sp3轨道由磷的一对孤对电子占据形成四方锥结构，此外，磷原子还具有接受电子的空的d轨道。磷原子这种独特的结构使其可以同时作为σ-给体和π-受体，在与金属配位形成σ键的同时，还可以接受金属中心的反馈电子，形成反馈π键。因此，三价磷有机化合物作为良好的配体被广泛用于合成过渡金属配合物。膦配体的设计与合成及其相应过渡金属配合物的构建已成为均相催化研究领域的重要研究内容。
2、膦配体可根据结构中是否含有可配位的杂原子进行分类，含杂原子(如n、s、o)的膦配体是一类典型的杂合膦配体。1979年，j.c.jeffrey提出杂合膦配体金属配合物在溶液或催化体系中会发生配位原子暂时的解离，并称之为“半配位效应”。从电子效应和空间效应方面考虑，含杂原子的膦配体拥有不同电性的配位原子(p原子和杂原子)，这两种原子所处的基团空间结构往往不同，因而在催化过程中对底物的活化具有更好的催化效果。
3、对于杂合膦配体而言，由于结构中同时具有多个配位方式和配位行为，使得相应的过渡金属配合物在均相催化过程中可以体现较为独特的催化性能。但目前，含多个杂原子的膦配体的设计与合成的研究较少涉及，并且合成方法多复杂且步骤繁琐。因此，开发新的简单高效地合成含膦杂环化合物的方法尤为必要，具有重要的意义。
技术实现思路
1、针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种双(4-甲基-2-噻吩基)氯化磷的合成方法，该方法实现了含膦杂环化合物的简单高效合成。
2、本发明提供一种双(4-甲基-2-噻吩基)氯化磷的合成方法，包括以下步骤：
3、1、一种双(4-甲基-2-噻吩基)氯化磷的合成方法，包括以下步骤：
4、步骤1：在有机溶剂中，4-甲基-2-溴噻吩在室温条件下与金属镁发生格氏反应，生成4-甲基-2-噻吩基溴化镁；
5、步骤2：4-甲基-2-噻吩基溴化镁在室温条件下与亚磷酸二乙酯发生取代反应，生成中间体5；
6、步骤3：将中间体5加入甲苯溶剂中，并与三氯化磷进行脱水反应，得到双(4-甲基-2-噻吩基)氯化磷。
7、其中，所述有机溶剂为四氢呋喃。
8、其中，4-甲基-2-溴噻吩与金属镁的摩尔比为2.5-3.5:3.5。
9、其中，在有机溶剂中，4-甲基-2-溴噻吩的摩尔浓度为1.5-2.5m/l。
10、其中，步骤1中，反应时间为3-4h。
11、其中，4-甲基-2-溴噻吩与亚磷酸二乙酯的摩尔比为2.5-3.5:1。
12、其中，步骤2中，反应时间为3-4h。
13、其中，步骤3中，中间体5与三氯化磷的摩尔比为1:3-4。
14、其中，步骤s中，反应温度为室温，反应时间为3-4h。
15、本发明的技术原理为：本发明从4-甲基-2-溴噻吩出发，合成相应的格式试剂4-甲基-2-噻吩基溴化镁，之后再加入亚磷酸二乙酯，得到中间体5；利用5和6的互变异构，加入三氯化磷进行脱水氯化，得到双(4-甲基-2-噻吩基)氯化磷。反应式为：
16、
17、其中，中间体5与中间体6互为互变异构体。
18、本发明具有如下有益效果：
19、(1)本发明方法简单有效，收率高，提供了一种新的合成双(4-甲基-2-噻吩基)氯化磷的方法。
20、(2)本发明反应条件温和：三步反应均在室温条件下进行，反应温度低，反应条件安全，降低危险系数；
21、(3)本发明产物易纯化，纯度高。
1.一种双(4-甲基-2-噻吩基)氯化磷的合成方法，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种双(4-甲基-2-噻吩基)氯化磷的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为四氢呋喃。
3.如权利要求1所述的一种双(4-甲基-2-噻吩基)氯化磷的合成方法，其特征在于：4-甲基-2-溴噻吩与金属镁的摩尔比为2.5-3.5:3.5。
4.如权利要求1所述的一种双(4-甲基-2-噻吩基)氯化磷的合成方法，其特征在于：在有机溶剂中，4-甲基-2-溴噻吩的摩尔浓度为1.5-2.5m/l。
5.如权利要求1所述的一种双(4-甲基-2-噻吩基)氯化磷的合成方法，其特征在于：步骤1中，反应时间为3-4h。
6.如权利要求1所述的一种双(4-甲基-2-噻吩基)氯化磷的合成方法，其特征在于：4-甲基-2-溴噻吩与亚磷酸二乙酯的摩尔比为2.5-3.5:1。
7.如权利要求1所述的一种双(4-甲基-2-噻吩基)氯化磷的合成方法，其特征在于：步骤2中，反应时间为3-4h。
8.如权利要求1所述的一种双(4-甲基-2-噻吩基)氯化磷的合成方法，其特征在于：步骤3中，中间体5与三氯化磷的摩尔比为1:3-4。
9.如权利要求1所述的一种双(4-甲基-2-噻吩基)氯化磷的合成方法，其特征在于：步骤3中，反应温度为室温，反应时间为3-4h。