一种连续式固定化强碱催化油脂交换的方法与流程

本发明涉及食品加工，尤其涉及一种连续式固定化强碱催化油脂交换的方法。

背景技术：

1、酯交换反应作为油脂改性的三大改性方法：氢化、分提、酯交换之一，在油脂工业中发挥着极其重要的作用，它是通过改变甘油三酯中脂肪酸的分布而使油脂物化性质发生变化的反应过程。甘三酯中脂肪酸分布的改变，油脂的性质也随之改变，尤其是使油脂的结晶及熔化特征发生改变，酯交换过程可形成不同的油脂组合和得到更好物理性能的油脂。酯交换通过混合高度饱和的硬脂(如棕榈油，棕榈硬脂和极度氢化植物油)和液态油来生产中间特征的油脂。酯交换改性过程中不会产生反式脂肪酸，因此酯交换油更加受到生产厂商和消费者的青睐。按所用的催化剂不同，可将酯交换反应分为两大类：化学酯交换和酶法酯交换。

2、化学酯交换是利用碱金属系作为催化剂的酯交换反应。化学催化具有催化剂价格低廉、反应容易控制等优点。一般认为，化学酯交换是随机酯交换，使甘三酯上的脂肪酸随机重排，按概率达到一个最终平衡状态，目前国内的工业上多采用进行油脂的改性，而最常用的催化剂就是甲醇钠，甲醇钠催化的优点是催化温度100-150℃之间，反应温度相对不高，催化效率高，反应时间在0.5小时左右，其中甲醇钠的甲氧基负离子(ch3o-)起关键作用，该基

3、团自羰基靠近α碳原子后夺走一个质子而产生烯酮式的阴离子，烯酮离子与另一酯的羰基碳作用并连接，随后在羰基和与之相连的α碳原子两端断裂而完成酯交换。

4、酶法酯交换是利用脂肪酶在一定条件下(温度、反应时间)催化进行酯交换生产具有特殊性能油脂的一种改性方法。脂肪酶种类多且选择性很高，反应控制灵活，反应条件温和，副产物量少，产品色泽好、风味佳。由于酶本身的价格昂贵，所以综合加工成本稍高，但适用于特殊客户的特殊需求，目前在我国已开始有生产厂家采用酶法酯交换生产食品工业专用油脂。

5、但是，经过多年的实践来看，这两种酯交换反应都有不可避免的缺陷如下:

6、化学法酯交换

7、①对碱催化剂存放运输要求高，甲醇钠是超强碱，极易吸水受潮变性，生产设备需安监局报备；

8、②水分要求极高，反应底物油脂酸价一般不能超过0.2koh mg/g，由于甲醇钠是超强碱，极易与水分反应生成氢氧化钠和甲醇而发生皂化现象，微量的水分或游离脂肪酸，均会使甲醇钠失活；

9、③反应流程工序复杂，由于催化剂对反应底物要求极高，反应前底物通常需要精炼，反应后中和化学催化剂，该过程会产生大量废水，在油脂水洗过程中造成油脂损失。

10、而酶法酯交换过程大部分的操作费用来自于酶的购买。由于酶是蛋白质，容易失活和被磷脂和皂类堵塞，若储存温度和方式不当或者生产过程中原料油指标控制不好，酶很容易失效。

技术实现思路

1、本发明为了克服现有技术中的问题，提供一种连续式固定化强碱催化油脂交换的方法。

2、本发明目的通过以下技术方案予以实现：

3、一种连续式固定化强碱催化油脂交换的方法，包括以下步骤：

4、s1.通过碳酸钙540℃热分解煅烧6h制备氧化钙固体碱；

5、s2.将步骤s1制备的氧化钙固体碱利用等体积浸渍法浸渍在碱金属氯化物溶液中10-40min；再在真空条件下，60-75℃干燥20-30h；

6、s3.将步骤s2处理之后的氧化钙固体碱在500-600℃条件下煅烧2-8h，

7、s4.将经s3处理之后的0.5-1.5％氧化钙固体碱负载在聚乙烯分子筛上，然后填柱；

8、s5.将混合油脂加热到120-150℃，然后保温通过步骤s4的柱子，即为酯化油。

9、优选地，所述步骤s1中氧化钙固体碱是通过碳酸钙热分解得到。

10、优选地，所述碳酸钙在540℃，煅烧6h。

11、优选地，所述步骤s2中，浸渍之后的氧化钙在真空条件下，70℃干燥24h。

12、优选地，所述步骤s3中，煅烧温度为540℃，煅烧时间为6h。

13、优选地，油脂经过所述步骤s5反应之后，在油液中加入油液质量的0.5-1.5％的活性白土，搅拌20-40min，然后进行脱臭处理。

14、优选地，所述脱臭处理包括：将油脂导入脱臭塔，控制温度在230-270℃，保温30-50min，然后降温至60℃。

15、与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

16、本发明公开的一种连续式固定化强碱催化油脂交换的方法，采用固定化碱催化剂催化油脂酯交换反应，将上述两种酯交换反应的优势结合起来，采用非均相的催化方式，将有机强碱结合到分子筛之类的载体上，实现强碱催化剂的回收和重复使用。这种非均相固体催化方式，具有反应条件温和，产物易分离，不污染产品，不需后续水洗等特点，而且可实现连续化生产，不会产生大量工业废水，能满足食品工业清洁生产和节能减排的需求，而且在酯交换反应过程中不会产生反式脂肪酸。

技术特征：

1.一种连续式固定化强碱催化油脂交换的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述连续式固定化强碱催化油脂交换的方法，其特征在于，所述步骤s1中氧化钙固体碱是通过碳酸钙热分解得到。

3.根据权利要求2所述连续式固定化强碱催化油脂交换的方法，其特征在于，所述碳酸钙在540℃，煅烧6h。

4.根据权利要求1所述连续式固定化强碱催化油脂交换的方法，其特征在于，所述步骤s2中，浸渍之后的氧化钙在真空条件下，70℃干燥24h。

5.根据权利要求1所述连续式固定化强碱催化油脂交换的方法，其特征在于，所述步骤s3中，煅烧温度为540℃，煅烧时间为6h。

技术总结
本发明涉及食品加工技术领域，尤其涉及一种连续式固定化强碱催化油脂交换的方法，包括以下步骤：制备氧化钙固体碱；将制备的氧化钙固体碱利用等体积浸渍法浸渍在碱金属氯化物溶液中10‑40min；再在真空条件下，60‑75℃干燥20‑30h；将处理之后的氧化钙固体碱在500‑600℃条件下煅烧2‑8h，将处理之后的氧化钙固体碱以0.5‑1.5％负载在聚乙烯分子筛上，然后填柱；将混合油脂加热到120‑150℃，然后保温通过柱子即得酯交换油。本发明反应条件温和，产物易分离，不污染产品，不需后续水洗等特点，而且可实现连续化生产，不会产生大量工业废水，能满足食品工业清洁生产和节能减排的需求，而且在酯交换反应过程中不会产生反式脂肪酸。

技术研发人员：冯一郎,袁向华,万建
受保护的技术使用者：广东立澳油脂有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11