一种DOPO-PDCAM阻燃剂及其制备方法和改性环氧树脂

本发明涉及阻燃剂，尤其指一种dopo-pdcam阻燃剂及其制备方法和改性环氧树脂。

背景技术：

1、高分子材料近年已经渗透在生活中的方方面面，在高分子材料发挥优良性能的同时，也带来了相当多的安全问题。2019年我国火灾问题造成我国的经济消耗达36.12亿元。其中由塑料制品所引发的火灾占相当多的份额。因此，阻燃剂的研发和使用迫在眉睫。

2、烟尘和有害气体的摄入是火灾当中的一大杀手，因此在材料抗燃性提高的同时，材料的抑烟效果是阻燃剂综合性能的关键指标。此外，随着近年来环境问题的不断突出，绿色环保成为国家经济体制当中的重要一环。中国专利cn110938236a公开了一种dopo功能化二硫化钼阻燃剂，其具备较好的阻燃效果，但在抑烟程度上，总烟生成量由5.93m2仅降低至4.42m2，所产生的烟气量仍然较多，抑烟的效果并不够理想。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于提供一种抑烟效果更好的dopo-pdcam阻燃剂。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种dopo-pdcam阻燃剂，其结构式为：

3、

4、制备上述dopo-pdcam阻燃剂的方法包括以下步骤：

5、一、按以下路线制备中间体pdcam：

6、

7、二、按以下路线制备dopo-pdcam阻燃剂：

8、

9、优选地，在步骤一中，称取适量的丙烯酰胺于烧杯当中，并加入乙腈将其溶解，再将溶解后的丙烯酰胺溶液转移至三口烧瓶中，再向三颈烧瓶中滴加适量的三乙胺，取适量的二氯磷酸苯酯将其溶于乙腈并转移至恒压滴液漏斗，在5℃下磁力搅拌并缓慢滴加二氯磷酸苯酯液，使整个反应装置在5℃下反应两小时，两小时后升温至65℃反应10h后停止反应，得到淡黄色溶液，将反应溶液静置冷却，有无色透明的针状晶体析出，抽滤后滤饼用乙腈洗涤三次，最后得到透明晶体状的中间体pdcam。

10、更优选地，在步骤二中，称取适量的pdcam于三颈烧瓶中，向三颈烧瓶中加入四氢呋喃作为反应溶剂，使磁力搅拌水浴锅加热升温至65℃，使pdcam均匀分散于四氢呋喃溶液，再用称量纸称量适量的dopo，将其溶于四氢呋喃溶液后转移至三颈烧瓶中，冷凝回流12h，得到乳白色溶液，停止反应静置沉淀，此时烧杯底部出现白色沉淀，再将该沉淀进行抽滤洗涤后，将滤饼放入45℃干燥箱中干燥4h，得到dopo-pdcam阻燃剂白色产品。

11、另外，本发明还提供一种改性环氧树脂，其中添加有上述的dopo-pdcam阻燃剂。

12、优选地，该改性环氧树脂所添加的dopo-pdcam阻燃剂的质量含量为1％-7％。

13、本发明提供的dopo-pdcam阻燃剂仅需添加较低剂量至环氧树脂材料即可具备良好的阻燃效果，同时能够在很大程度上抑制烟气的产生。不仅如此，通过本发明的制备方法制备dopo-pdcam阻燃剂的产率较高，可满足工业化生产的要求。

技术特征：

1.一种dopo-pdcam阻燃剂，其特征在于，结构式为：

2.权利要求1所述的dopo-pdcam阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的dopo-pdcam阻燃剂的制备方法，其特征在于：在步骤一中，称取适量的丙烯酰胺于烧杯当中，并加入乙腈将其溶解，再将溶解后的丙烯酰胺溶液转移至三口烧瓶中，再向三颈烧瓶中滴加适量的三乙胺，取适量的二氯磷酸苯酯将其溶于乙腈并转移至恒压滴液漏斗，在5℃下磁力搅拌并缓慢滴加二氯磷酸苯酯液，使整个反应装置在5℃下反应两小时，两小时后升温至65℃反应10h后停止反应，得到淡黄色溶液，将反应溶液静置冷却，有无色透明的针状晶体析出，抽滤后滤饼用乙腈洗涤三次，最后得到透明晶体状的中间体pdcam。

4.根据权利要求2所述的dopo-pdcam阻燃剂的制备方法，其特征在于：在步骤二中，称取适量的pdcam于三颈烧瓶中，向三颈烧瓶中加入四氢呋喃作为反应溶剂，使磁力搅拌水浴锅加热升温至65℃，使pdcam均匀分散于四氢呋喃溶液，再用称量纸称量适量的dopo，将其溶于四氢呋喃溶液后转移至三颈烧瓶中，冷凝回流12h，得到乳白色溶液，停止反应静置沉淀，此时烧杯底部出现白色沉淀，再将该沉淀进行抽滤洗涤后，将滤饼放入45℃干燥箱中干燥4h，得到dopo-pdcam阻燃剂白色产品。

5.改性环氧树脂，其特征在于：其中添加有权利要求1所述的dopo-pdcam阻燃剂。

6.根据权利要求5所述的改性环氧树脂，其特征在于：添加的dopo-pdcam阻燃剂的质量含量为1％-7％。

技术总结
一种DOPO‑PDCAM阻燃剂及其制备方法和改性环氧树脂，涉及阻燃剂技术领域，前述DOPO‑PDCAM阻燃剂具有良好的阻燃效果，同时能在交底的添加量的基础上也能在很大程度上抑制环氧树脂复合材料燃烧时的烟气生成量，而且通过本发明的制备方法制备DOPO‑PDCAM阻燃剂的产率较高，可满足工业化生产的要求。

技术研发人员：李薇,李昶红,李玉林
受保护的技术使用者：衡阳师范学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15