一种高效节能制备黄芩苷的方法与流程

本发明涉及分离纯化，尤其是涉及一种高效节能制备黄芩苷的方法。

背景技术：

1、黄芩苷(化学式如图1所示)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,常温下为淡黄色粉末，味苦。具有显著的生物活性，如抑菌、利尿、抗炎、降胆固醇、抗血栓形成、缓解哮喘、泻火解毒、止血、安胎、抗变态反应及解痉等作用，也是一种哺乳动物肝脏涎酶的特异性抑制剂，可调节某些疾病的作用，具有较强的抗癌反应生理效能。另外黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基和抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料。

2、目前对于黄芩苷的提取，常用的技术是将黄芩苷醇提取浓缩后过大孔树脂，5-7个柱体积水洗后20％-40％的乙醇2-4个柱体积除杂，然后60-80％的乙醇5-7个柱体积洗涤，洗涤下来的淋洗剂浓缩定量，酸解后再经过水洗和醇洗多次得到黄芩苷。然而由于操作步骤的繁琐，淋洗除杂、树脂吸附等操作导致的产品损失，使得该提取方法的得率在10％左右，而且纯度为90％左右。黄芩苷制备老工艺包括提取、过滤、离心、浓缩、准备树脂柱子、树脂前处理、上样、水洗、低浓度乙醇淋洗除杂、较高浓度乙醇淋洗出产品，还有高浓度乙醇冲洗柱子，较高浓度乙醇淋洗出产品的淋洗液浓缩定量，酸解，水洗，醇洗到最后烘干出产品至少6个工作日(按照每天工作8h计算)，工艺非常繁琐，耗时长，产品损失量大，最后得到的黄芩苷纯度还不高，甚至由于操作步骤繁杂而导致的工艺不稳定性，使得得到的产品纯度和得率也不稳定，如哪里稍有问题会导致得率和纯度降低。有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的第一目的在于提供一种黄芩苷的提取纯化制备方法，以解决上述问题中的至少一种。

2、本发明的第二目的在于提供一种黄芩苷产品。

3、第一方面，本发明提供了一种黄芩苷的提取纯化制备方法，包括以下步骤：

4、a.将黄芩进行乙醇提取获得提取液，然后将提取液依次进行浓缩和酸解处理，再经固液分离后获得黄芩苷粗品；

5、b.将a步骤获得的黄芩苷粗品依次进行三轮打浆清洗后，获得黄芩苷；

6、第一轮采用纯水打浆清洗2次以上；第二轮采用65％vol-75％vol乙醇打浆清洗2次以上；第三轮采用95％vol-100％vol乙醇打浆清洗2次以上。

7、作为进一步技术方案，所述乙醇提取为采用65％-75％乙醇浸提黄芩1-4次；

8、优选地，所述乙醇提取的温度为65-75℃，优选为70℃；

9、优选地，每次乙醇浸提过程中，黄芩与乙醇溶液的比例为1g：4ml-1g：8ml，优选为1g：6ml。

10、作为进一步技术方案，所述浓缩的方式包括加热真空浓缩；

11、优选地，所述黄芩与浓缩后提取液的比例为1g：1ml-1g：4ml。

12、作为进一步技术方案，所述酸解处理包括采用盐酸处理浓缩后的提取液；

13、优选地，所述酸解处理的ph为0.4-1，优选为0.6；

14、优选地，所述酸解处理的温度为75-85℃，优选为80℃；

15、优选地，所述酸解处理的时间为40-80min。

16、作为进一步技术方案，所述固液分离的方式包括离心或者过滤。

17、作为进一步技术方案，第二轮采用70％vol乙醇打浆清洗2次以上。

18、作为进一步技术方案，第三轮采用99％vol乙醇打浆清洗2次以上。

19、作为进一步技术方案，每次打浆清洗之后还包括固液分离；

20、优选地，所述三轮打浆清洗之后还包括干燥步骤。

21、作为进一步技术方案，所述打浆清洗的温度为30-80℃。

22、第二方面，本发明提供了一种黄芩苷产品，采用上述的提取纯化制备方法制备得到。

23、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

24、本发明提供的黄芩苷的提取纯化制备方法，根据黄芩提取物酸解后体系的杂质溶解和结晶特性与黄芩苷不同，利用纯水和不同浓度的乙醇打浆去掉不同的杂质。该方法提取得到的黄芩苷纯度为93％左右，得率13％以上，周期为3个工作日(按照每天工作8h计算)、工艺简单，节省了50％左右的人力物力财力，使得黄芩苷制备工艺中水电等能源减少使用70％以上，减少80％以上的污水排放。

技术特征：

1.一种黄芩苷的提取纯化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的提取纯化制备方法，其特征在于，所述乙醇提取为采用65％-75％乙醇浸提黄芩1-4次；

3.根据权利要求1所述的提取纯化制备方法，其特征在于，所述浓缩的方式包括加热真空浓缩；

4.根据权利要求3所述的提取纯化制备方法，其特征在于，所述酸解处理包括采用盐酸处理浓缩后的提取液；

5.根据权利要求3所述的提取纯化制备方法，其特征在于，所述固液分离的方式包括离心或者过滤。

6.根据权利要求1所述的提取纯化制备方法，其特征在于，第二轮采用70％vol乙醇打浆清洗2次以上。

7.根据权利要求1所述的提取纯化制备方法，其特征在于，第三轮采用99％vol乙醇打浆清洗2次以上。

8.根据权利要求1所述的提取纯化制备方法，其特征在于，每次打浆清洗之后还包括固液分离；

9.根据权利要求1所述的提取纯化制备方法，其特征在于，所述打浆清洗的温度为30-80℃。

10.一种黄芩苷产品，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的提取纯化制备方法制备得到。

技术总结
本发明提供了一种高效节能制备黄芩苷的方法，涉及分离纯化的技术领域。本发明提供的黄芩苷的提取纯化制备方法，包括以下步骤：a.将黄芩进行乙醇提取获得提取液，然后将提取液依次进行浓缩和酸解处理，再经固液分离后获得黄芩苷粗品；b.将a步骤获得的黄芩苷粗品依次进行三轮打浆清洗后，获得黄芩苷；第一轮采用纯水打浆清洗2次以上；第二轮采用65％vol‑75％vol乙醇打浆清洗2次以上；第三轮采用95％vol‑100％vol乙醇打浆清洗2次以上。该方法提取纯化制备得到的黄芩苷的率高、纯度高、工艺简单，大大节省了人力物力财力。

技术研发人员：王代军,王建军,陈松,夏珍珍,许文姣,席萌,王哲文,刘焰明
受保护的技术使用者：武汉安慧生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13