一种副品红的催化制备方法与流程

本发明属于副品红制备，具体涉及一种副品红的催化制备方法。

背景技术：

1、副品红是一种早在19世纪就被发现与制备的染料，其制造方法一直沿用至今，但是该制备方法的收率仅在30-40％，同时带来严重的三废污染。随着技术的不断进步和该染料的市场需求增加，许多厂家投入大量人力物力研究新工艺，均不成熟，因此，厂家继续沿用老工艺市场。

技术实现思路

1、针对现有技术中的问题，本发明提供一种副品红的催化制备方法，解决了现有副品红的工艺缺陷，首次以四氯化碳为溶剂与原料，在无水氯化铝的催化作用下形成4,4',4"-苯胺基氯甲烷，并通过碱化的方式直接得到4,4',4"-苯胺基氯甲醇，即为碱性副品红。

2、为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

3、一种副品红的催化制备方法，包括如下步骤：

4、步骤1，将苯胺加入至四氯化碳中充分搅拌均匀形成混合液，所述苯胺与四氯化碳的摩尔比为3:1，搅拌均匀的搅拌速度为300-500r/min,搅拌温度为10-20℃；

5、步骤2，将氯化铝加入至混合液中低温搅拌至完全溶解，然后在保护气氛围下反应4-16h，调剂ph形成浆料，经过滤后得到滤液，所述氯化铝与混合液的质量比为0.3-0.5:100，低温搅拌的搅拌速度为100-400r/min，温度为5-10℃；所述保护气氛围采用氮气氛围，反应温度为30-50℃；所述调节ph采用氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液的浓度为0.1-0.4mol/l，调节ph后的ph为8-8.5，

6、步骤3，将滤液共沸蒸馏，得到粗品，然后将粗品依次放入乙醚中继续搅拌，过滤后采用乙醚多次洗涤得到纯化品，所述粗品与乙醚的质量比为1:5-8，搅拌的速度为100-300r/min，所述乙醚的洗涤量是粗品质量的100-120％；

7、步骤4，将纯化品加入至蒸馏水升温搅拌，降温后过滤晾干得到滤渣，然后将滤渣加入乙醇中溶解，过滤后喷雾干燥得到产物副品红，所述纯化品与蒸馏水的质量比为1:2-3，所述升温搅拌的温度为80-90℃；所述降温后的温度为5-10℃，所述滤渣在乙醇中的浓度为200-400g/l，喷雾干燥的喷雾速度为5-10ml/min，面积为80-100cm2，温度为80-90℃。

8、该工艺的反应机理如下：

9、

10、从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：

11、1本发明解决了现有副品红的工艺缺陷，首次以四氯化碳为溶剂与原料，在无水氯化铝的催化作用下形成4,4',4"-苯胺基氯甲烷，并通过碱化的方式直接得到4,4',4"-苯胺基氯甲醇，即为碱性副品红。

12、2.本发明利用氯化铝在四氯化碳和苯胺中的可溶性，形成均相催化体系，同时利用氢氧化铝的不溶性，形成快速转化，而氯化钠在蒸馏水中的可溶性与乙醇中的不溶性，杜绝了产物中的氯化钠杂质。

技术特征：

1.一种副品红的催化制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的副品红的催化制备方法，其特征在于：所述步骤1中的苯胺与四氯化碳的摩尔比为3:1，搅拌均匀的搅拌速度为300-500r/min,搅拌温度为10-20℃。

3.根据权利要求1所述的副品红的催化制备方法，其特征在于：所述步骤2中的氯化铝与混合液的质量比为0.3-0.5:100，低温搅拌的搅拌速度为100-400r/min，温度为5-10℃。

4.根据权利要求1所述的副品红的催化制备方法，其特征在于：所述步骤2中的保护气氛围采用氮气氛围，反应温度为30-50℃。

5.根据权利要求1所述的副品红的催化制备方法，其特征在于：所述步骤2中的调节ph采用氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液的浓度为0.1-0.4mol/l，调节ph后的ph为8-8.5。

6.根据权利要求1所述的副品红的催化制备方法，其特征在于：所述步骤3中的粗品与乙醚的质量比为1:5-8，搅拌的速度为100-300r/min，所述乙醚的洗涤量是粗品质量的100-120％。

7.根据权利要求1所述的副品红的催化制备方法，其特征在于：所述步骤4中的纯化品与蒸馏水的质量比为1:2-3，所述升温搅拌的温度为80-90℃；所述降温后的温度为5-10℃。

8.根据权利要求1所述的副品红的催化制备方法，其特征在于：所述步骤4中的滤渣在乙醇中的浓度为200-400g/l，喷雾干燥的喷雾速度为5-10ml/min，面积为80-100cm2，温度为80-90℃。

技术总结
本发明属于副品红制备技术领域，具体涉及一种副品红的催化制备方法，包括：将苯胺加入至四氯化碳中充分搅拌均匀形成混合液；将氯化铝加入至混合液中低温搅拌至完全溶解，然后在保护气氛围下反应4‑16h，调剂pH形成浆料，经过滤后得到滤液；将滤液共沸蒸馏，得到粗品，然后将粗品依次放入乙醚中继续搅拌，过滤后采用乙醚多次洗涤得到纯化品；将纯化品加入至蒸馏水升温搅拌，降温后过滤晾干得到滤渣，然后将滤渣加入乙醇中溶解，过滤后喷雾干燥得到产物副品红。本发明解决了现有副品红的工艺缺陷，首次以四氯化碳为溶剂与原料，在无水氯化铝的催化作用下形成4,4',4"‑苯胺基氯甲烷，并通过碱化的方式直接得到4,4',4"‑苯胺基氯甲醇，即为碱性副品红。

技术研发人员：戴建国,丁小永,张百万,孙庆伟
受保护的技术使用者：绍兴上虞新利化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14