一种利用模拟移动床技术从维生素C母液中分离维生素C和古龙酸的方法与流程

本发明涉及分离提纯，尤其涉及一种利用模拟移动床技术从维生素c母液中分离维生素c和古龙酸的方法。

背景技术：

1、维生素c(vitamin c，ascorbicacid)又称为l-抗坏血酸，是一种水溶性维生素，是维持生命活动的必需元素之一，能够促进骨胶原的生物合成；利于组织创伤口的更快愈合，促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命；改善铁、钙和叶酸的利用；改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预防心血管病；促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血，防止关节痛、腰腿痛；增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。

2、工业生产维生素c一般采用二步发酵法，在结晶生产粗维生素c的过程中会产生大量的维生素c母液。维生素c母液中含有古龙酸和维生素c这两种有用成分，同时还含有大量色素、有机酸等杂质，回收难度较大，但是如果直接排放，又会造成严重的污染和浪费。

3、公开号为cn101041649 a的中国专利中提供了一种维生素c母液中回收维生素c和古龙酸的方法，其中将需要回收的维生素c母液用水稀释，然后泵入阴离子交换树脂中，用水冲洗得到维生素c，然后用酸解析得到古龙酸。此方法步骤复杂，且需要用到大量的酸，产生许多废液，对环境危害较大。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种利用模拟移动床技术从维生素c母液中分离维生素c和古龙酸的方法。本发明提供的方法工艺简单，无需用酸，无环境污染，且古龙酸和维生素c的纯度和收率高。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、一种利用模拟移动床技术从维生素c母液中分离维生素c和古龙酸的方法，包括以下步骤：

4、将维生素c母液通入模拟移动床色谱分离系统中，采用水作为洗脱剂进行分离，得到维生素c和古龙酸；所述模拟移动床色谱分离系统的固定相为金属螯合树脂；

5、所述模拟移动床色谱分离系统设置有n根串联的色谱柱，依次记为1号柱～n号柱，所述n≥6；每根色谱柱均设置有进料口、进水口、循环口和出料口；

6、所述模拟移动床色谱分离系统的运行程序包括若干个分离循环；每个分离循环包括依次进行的双进双出阶段、循环阶段和进水出古龙酸阶段；

7、在第一个分离循环过程中，所述双进双出阶段在1号柱的进水口进水，4号色谱柱的进料口进维生素c母液，在1号柱的出料口接收维生素c，在5号柱的出料口接收古龙酸；循环阶段物料不进不出，色谱柱内的物料循环流动；进水出古龙酸阶段在2号柱的进水口进水，在6号柱的出料口接收古龙酸；

8、第一个分离循环完成后，进维生素c母液的进料口、进水的进水口、接收维生素c或古龙酸的出料口均沿1号柱至n号柱的方向依次移至下一柱，重复双进双出阶段、循环阶段和进水出古龙酸阶段，完成下一个分离循环，直到分离结束。

9、优选的，每个分离循环中，所述双进双出阶段的时间为100～2000s，维生素c母液的泵入流速为10～40ml/min，水的泵入流速为10～60ml/min。

10、优选的，每个分离循环中，所述循环阶段的时间为200～3000s，色谱柱内物料的循环流速为10～50ml/min。

11、优选的，每个分离循环中，所述进水出古龙酸阶段的时间为10～500s，水的泵入流速为5～50ml/min。

12、优选的，所述维生素c母液经稀释后再进行分离，所述稀释的倍数为5～20倍，稀释所得维生素c母液稀释液中维生素c的浓度为20～150g/l。

13、优选的，每根所述色谱柱的体积为400～800ml。

14、优选的，所述模拟移动床色谱分离系统的操作温度为40～80℃，系统压力为0.1～1.2mpa。

15、优选的，所述金属螯合树脂的树脂骨架为苯乙烯结构，金属离子为al3+、ca2+、fe2+、fe3+、mg2+、ni2+、sn2+、zn2+、br2+、pb2+、cu2+或k+。

16、优选的，所述金属螯合树脂在使用前进行预处理，所述预处理的方法包括：将所述金属螯合树脂在乙醇中浸泡后进行装柱，然后依次使用乙醇和去离子水进行流洗。

17、本发明提供了一种利用模拟移动床技术从维生素c母液中分离维生素c和古龙酸的方法；本发明以水为洗脱剂，采用模拟移动床分离维生素c母液中的维生素c和古龙酸，方法简单，容易操作，成本低，不会产生酸性废液，对环境无污染，且模拟移动床占场地小，自动化程度高，劳动强度小，工作环境卫生；并且，本发明对模拟移动床色谱分离系统的运行程序进行严格控制，能够实现维生素c和古龙酸的快速有效分离，同时能够对样品进行脱色，且节省洗脱剂。实施例结果表明，采用本发明的方法从维生素c母液中分离维生素c和古龙酸，维生素c纯度能达到97％以上，收率达到93％以上，古龙酸纯度达到97％以上，收率达到83％以上。

技术特征：

1.一种利用模拟移动床技术从维生素c母液中分离维生素c和古龙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每个分离循环中，所述双进双出阶段的时间为100～2000s，维生素c母液的泵入流速为10～40ml/min，水的泵入流速为10～60ml/min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每个分离循环中，所述循环阶段的时间为200～3000s，色谱柱内物料的循环流速为10～50ml/min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每个分离循环中，所述进水出古龙酸阶段的时间为10～500s，水的泵入流速为5～50ml/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述维生素c母液经稀释后再进行分离，所述稀释的倍数为5～20倍，稀释所得维生素c母液稀释液中维生素c的浓度为20～150g/l。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每根所述色谱柱的体积为400～800ml。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述模拟移动床色谱分离系统的操作温度为40～80℃，系统压力为0.1～1.2mpa。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属螯合树脂的树脂骨架为苯乙烯结构，金属离子为al3+、ca2+、fe2+、fe3+、mg2+、ni2+、sn2+、zn2+、br2+、pb2+、cu2+或k+。

9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述金属螯合树脂在使用前进行预处理，所述预处理的方法包括：将所述金属螯合树脂在乙醇中浸泡后进行装柱，然后依次使用乙醇和去离子水进行流洗。

技术总结
本发明涉及分离提纯技术领域，提供了一种利用模拟移动床技术从维生素C母液中分离维生素C和古龙酸的方法。本发明以水为洗脱剂，采用模拟移动床分离维生素C母液中的维生素C和古龙酸，方法简单，容易操作，不会产生酸性废液，对环境无污染，且模拟移动床占场地小，自动化程度高，劳动强度小；并且，本发明对模拟移动床色谱分离系统的运行程序进行严格控制，能够实现维生素C和古龙酸的快速有效分离，同时能够对样品进行脱色，且节省洗脱剂。实施例结果表明，采用本发明的方法从维生素C母液中分离维生素C和古龙酸，维生素C纯度能达到97％以上，收率达到93％以上，古龙酸纯度达到97％以上，收率达到83％以上。

技术研发人员：赵建强,贾坤,孔凯丽,鲁峰,杨威
受保护的技术使用者：江苏汉邦科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15