一种导热硅胶材料、导热硅胶片及其制备方法与流程

本发明涉及导热材料领域，具体为一种导热硅胶材料、导热硅胶片及其制备方法。

背景技术：

1、“导热硅胶片”是以硅胶为基材，添加金属氧化物等各种辅材，通过特殊工艺合成的一种导热介质材料，在行业内，又称为导热硅胶垫，导热矽胶片，软性导热垫，导热硅胶垫片等等，是专门为利用缝隙传递热量的设计方案生产，能够填充缝隙，打通发热部位与散热部位间的热通道，有效提升热传递效率，同时还起到绝缘、减震、密封等作用，能够满足设备小型化及超薄化的设计要求，是极具工艺性和使用性，且厚度适用范围广，一种极佳的导热填充材料；硅胶基体的导热性较差，因此需要添加导热填料来提高其导热性。通常市场上应用较多为铜、铝、氧化铝、氮化铝、碳化硅等导热填料，导热填料采用相同的体积分数或质量分数填充导热硅胶基体，其热导率越高，但与此同时，随着填料的添加量的增加，导致热硅胶片的拉伸性往往出现大幅下降，影响导热硅胶片的性能稳定性，为此我们提出了一种导热硅胶材料、导热硅胶片及其制备方法。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种导热硅胶材料、导热硅胶片及其制备方法，解决了上述的问题。

3、(二)技术方案

4、为实现上述所述目的，本发明提供如下技术方案：一种导热硅胶材料，包括以下质量份组分：15-40份甲基乙烯基硅橡胶、5-15份二甲基硅油、5-10份第一乙烯基硅油、0.4-0.6份含氢硅油、50-500份导热填料、0.05-0.5份铂金催化剂、6-35份光固化胶、0.04-0.05份抑制剂、0.1-5份硅烷偶联剂；

5、所述光固化胶包括以下重量份的组分：树脂、乙二醇二丙烯酸酯和光引发剂的质量比为3:1.5:1；

6、所述导热填料由改性石墨烯粉末和氧化铝粉末组成；

7、所述导热填料中包括有35-45％的60-120μm粒径粉末，30-40％的10-60μm粒径粉末，20-30％的1-5μm粒径粉末和1-5％的0.1-1μm粒径粉末。

8、优选的，所述改性石墨烯制备方法包括以下步骤：

9、a，将氧化石墨烯溶液升温至50-60℃；

10、b，在氧化石墨烯溶液缓慢加入还原剂，65-75℃水浴条件下反应23-25小时，氧化石墨烯溶液与还原剂的体积比为1:10-15，还原剂的滴加速度为0.1-0.12ml/s；

11、c，反应完毕后对所得溶液进行离心分离，将溶液洗涤至中性，最后真空干燥得到改性石墨烯粉末。

12、优选的，所述还原剂由r基肼和叔丁基肼、甲基肼、辛基肼中的一种或多种复配而成，其中r为1-8的烷基及其同分异构体。

13、所述r基肼制备方法如下：

14、a，在合成装置中，加入浓硫酸和尿素，15-25℃冰浴条件下反应1-3小时，其摩尔比为2:1；

15、b，向合成装置中缓慢滴加r醇，所述r醇与尿素的摩尔比为1：1，在20-25℃条件下保温反应3-5小时，然后室温静置15-17小时，再加入氨水中和ph至3-4，过滤干燥得到白色晶体r基脲；

16、c，将r基脲溶于乙醇，再向装置中滴加含氯气的乙醇溶液，滴加完毕在14-16℃条件下反应0.2-1小时，其中氯气与r基脲的摩尔比为1.05:1.0；

17、d，将naoh溶于水配成水溶液缓慢滴加至装置内，保持4-6℃反应0.5-1.5小时，所述的naoh与r基脲的摩尔比为4.5-5.0:1.0，之后过滤反应液，加热滤液取80-104℃的馏分，得到特殊r基肼。

18、优选的，所述甲基乙烯基硅橡胶由第二乙烯基硅油、白炭黑和六甲基二硅氮烷复配而成，且第二乙烯基硅油、白炭黑和六甲基二硅氮烷的质量比为11：4：1。

19、优选的，第二乙烯基硅油的粘度为3500－10000cps、乙烯基质量分数为0.1－0.2％，所述第一乙烯基硅油的粘度为400－1000cps、乙烯基质量分数为0.28－0.52％。

20、优选的，所述抑制剂选用四甲基四乙烯基环四硅氧烷和丁基炔醇中的一种或两种。

21、优选的，导热硅胶片由上述导热硅胶材料制得，且制备方法包括以下步骤：

22、s1：对乙醇溶液进行加热处理，之后向加热后的乙醇溶液中加入硅烷偶联剂进行均匀混合，之后向混合溶液中加入导热填料中的氧化铝粉末，搅拌20min，然后对氧化铝粉末进行分离和干燥，得到亲油的改性氧化铝粉末；

23、s2：将甲基乙烯基硅橡胶、二甲基硅油、第一乙烯基硅油、含氢硅油、光固化胶和抑制剂进行均匀混合，之后分批次加入导热填料，并加入铂金催化剂进行搅拌均匀混合得到导热胶材料，混料过程中保证真空状态，之后对导热胶材料于120℃下压料固化成导热硅胶片。

24、(三)有益效果

25、与现有技术相比，本发明提供了一种导热硅胶材料、导热硅胶片，具备以下有益效果：

26、1、该导热硅胶材料，通过添加改性石墨烯粉末，可在导热硅胶的硅油基体中良好的均匀分散，使得材料散热更顺畅，有效的提高了导热硅胶材料的导热性、拉伸强度，优化了导热硅胶的固化时间和材料粘度，使得导热硅胶更能够更好地作为热界面复合材料。

27、2、该导热硅胶材料，通过对导热填料选用不同粒径的合理配比，可以更加有效地填充硅胶体系中的空隙，同时通过小颗粒填充大颗粒之间的间隙，使得导热填料颗粒之间的间隙进一步减少同时导热填料颗粒之间的接触程度更高，可以有效提升导热性能。另一方面，导热填料之间的空隙率下降后，制得的硅胶导热垫片的可压缩性下降，在装配时散热器件与发热器件之间的弹性空间减小，进而散热器件与发热器件之间因弹性压缩而带来的空隙程度会降低，即贴合程度更加紧密，导热效果更好。

28、3、该导热硅胶材料，通过光固化胶加入，使得导热硅材料可进行粘性改变，可用于得到具有不同表面属性的导热硅胶片，使得本发明提供的导热硅胶片能够满足各种特殊的要求。

技术特征：

1.一种导热硅胶材料，其特征在于，包括以下质量份组分：15-40份甲基乙烯基硅橡胶:、5-15份二甲基硅油、5-10份第一乙烯基硅油、0.4-0.6份含氢硅油、50-500份导热填料、0.05-0.5份铂金催化剂、6-35份光固化胶、0.04-0.05份抑制剂、0.1-5份硅烷偶联剂；

2.根据权利要求1所述的一种导热硅胶材料，其特征在于，所述改性石墨烯制备方法包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种导热硅胶材料，其特征在于，所述还原剂由r基肼和叔丁基肼、甲基肼、辛基肼中的一种或多种复配而成，其中r为1-8的烷基及其同分异构体。

4.根据权利要求3所述的一种导热硅胶材料，其特征在于，所述r基肼制备方法如下：

5.根据权利要求1所述的一种导热硅胶材料，其特征在于，所述甲基乙烯基硅橡胶由第二乙烯基硅油、白炭黑和六甲基二硅氮烷复配而成，且第二乙烯基硅油、白炭黑和六甲基二硅氮烷的质量比为11：4：1。

6.根据权利要求5所述的一种导热硅胶材料，其特征在于，第二乙烯基硅油的粘度为3500－10000cps、乙烯基质量分数为0.1－0.2％，所述第一乙烯基硅油的粘度为400－1000cps、乙烯基质量分数为0.28－0.52％。

7.根据权利要求1所述的一种导热硅胶材料，其特征在于，所述抑制剂选用四甲基四乙烯基环四硅氧烷和丁基炔醇中的一种或两种。

8.一种权利要求1所述的导热硅胶材料制得的导热硅胶片。

9.一种权利要求8所述的导热硅胶片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
本发明涉及导热材料领域，且公开了一种导热硅胶材料包括以下质量份组分：15‑40份甲基乙烯基硅橡胶、5‑15份二甲基硅油、5‑10份第一乙烯基硅油、0.4‑0.6份含氢硅油、50‑500份导热填料、0.05‑0.5份铂金催化剂、6‑35份光固化胶、0.04‑0.05份抑制剂、0.1‑5份硅烷偶联剂；该导热硅胶材料通过添加改性石墨烯粉末，可在导热硅胶的硅油基体中良好的均匀分散，使得材料散热更顺畅，有效的提高了导热硅胶材料的导热性、拉伸强度，通过对导热填料选用不同粒径的合理配比，即贴合程度更加紧密，导热效果更好。

技术研发人员：张亮,刘成彬
受保护的技术使用者：苏州矽美科导热科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15