本发明涉及化工合成领域,特别涉及一种甘氨酸的制备方法。
背景技术:
1、甘氨酸是化工、医药、农药等工业的重要原料,具有广泛的用途。目前, 有多种方法生产甘氨酸,如氯乙酸氨解法,施特雷克法,氢氰酸法等。其中,氯乙酸氨解法的合成工艺简单,对设备要求不高,易操作,是国内主要的工业化生产方法, 它是以氯乙酸、氨气为原料,在催化剂乌洛托品(六亚甲基四胺)存在下于溶剂相中反应。但是传统方法的反应时间长,分离完甘氨酸的母液采用传统的蒸馏处理方式,副产氯化铵等物质难以除去,精制成本高,乌洛托品难以回收,生产成本较高。
2、
技术实现思路
1、有鉴于此,本发明提出了一种甘氨酸的制备方法,以提高生产效率,降低成本。
2、一种甘氨酸的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
3、s1、在溶剂中加入乌洛托品、氯乙酸,通入氨气,加热保温;
4、s2、降温,分离析出结晶,得到母液1;
5、s3、向所述的母液1中通入氨气和二氧化碳;
6、s4、继续降温,分离析出结晶,得到母液2;
7、s5、将母液2当作溶剂,重复s1-s4的步骤。
8、进一步的,步骤s1中所述溶剂包括甲醇-水溶液。
9、进一步的,步骤s1中的所述甲醇-水溶液的质量浓度是0-80%,其中乌洛托品占所述溶剂质量浓度为5-15%。
10、进一步的,步骤s1中加热至温度为60-85℃。
11、进一步的,步骤s2中降温至温度为20-30℃。
12、进一步的,步骤s3通入的氨气和二氧化碳用量至母液1的ph=8-10。
13、进一步的,步骤s4降温至0-15℃。
14、进一步的,步骤s5中将母液2当作溶剂,将加热时逸出的二氧化碳收集并用在后续循环步骤s3中。
15、本申请改进氯乙酸氨解法制备甘氨酸,步骤s1使氯乙酸和氨气在溶剂中反应生成甘氨酸和氯化铵;步骤s2进行降温,结晶析出纯度较高的甘氨酸结晶,剩余含有少量甘氨酸和大量氯化铵的母液1;步骤s3向上述母液1通入氨气和二氧化碳,使甘氨酸在低温状态下的饱和溶解度提高;步骤s4继续降温,此时氯化铵析出并分离,由于甘氨酸溶解度提高而不析出,剩余含有少量甘氨酸和少量氯化铵的母液2;步骤s5将上述母液2当作溶剂,继续加入氯乙酸和氨气,循环进行步骤s1-s4。
16、采用本申请的方法制备甘氨酸,使甘氨酸和氯化铵分步析出,分离出大量结晶的母液循环套用,使生产成本大大降低,又避免了大量废水的产生,降低了处理成本,同时也回收了溶剂、催化剂乌洛托品和残留的甘氨酸,变废为宝。进一步可以使步骤s5的母液2当作溶剂,加热后收集逸出的二氧化碳,用于后续循环步骤s3中,实现节能降耗。
1.一种甘氨酸的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的甘氨酸的制备方法,其特征在于:步骤s1中所述溶剂为甲醇-水溶液。
3.根据权利要求2所述甘氨酸的制备方法,其特征在于:步骤s1中的所述甲醇-水溶液的质量浓度是0-80%,其中乌洛托品占所述溶剂的质量浓度是5-15%。
4.根据权利要求1所述甘氨酸的制备方法,其特征在于:步骤s1中保温温度为60-85℃。
5.根据权利要求1所述甘氨酸的制备方法,其特征在于:步骤s2中降温至温度为20-30℃。
6.根据权利要求1所述甘氨酸的制备方法,其特征在于:步骤s3通入的氨气和二氧化碳用量至母液1的ph=8-10。
7.根据权利要求1所述甘氨酸的制备方法,其特征在于:步骤s4降温至0-15℃。
8.根据权利要求1所述的甘氨酸的制备方法,其特征在于:步骤s5中将母液2当作溶剂,将加热时逸出的二氧化碳收集后,用在后续循环步骤s3中。