一种通过噁二嗪废水提取噁二嗪的方法与流程

本申请涉及农药中间体合成领域，尤其涉及通从噁二嗪废水中提取噁二嗪的方法。

背景技术：

1、噁二嗪是杀虫剂噻虫嗪的重要中间体，噻虫嗪是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效，并且对鱼，鸟和哺乳动物等表现出低毒性，因此噁二嗪类杀虫剂在国内外市场发展很快。

2、在噁二嗪的生产和使用过程中均会产生大量的噁二嗪废水，噁二嗪废水直接去污水处理，不仅会造成对环境的污染，也会造成噁二嗪的浪费，因此，设计一种通过噁二嗪废水提取噁二嗪的方法。

技术实现思路

1、本申请提供了一种通过噁二嗪废水提取噁二嗪的方法，将收集到的噁二嗪废水进行多步处理，提取废水中溶解的噁二嗪，不仅对噁二嗪原料进行了回收，降低了噁二嗪生产成本，也降低了噁二嗪废水直接排放对环境的污染，对土地的损伤。

2、本申请提供了一种通过噁二嗪废水提取噁二嗪的方法，其特征在于，包括以下步骤：

3、准备一个带搅拌的萃取釜；

4、对所述萃取釜进行充分清洗；

5、将噁二嗪废水注入到所述萃取釜内，注入噁二嗪废水水量为釜容积的三分之一；

6、加入萃取溶剂；

7、常温常压下开启搅拌，搅拌1h后关闭搅拌；

8、将搅拌完成的废水放入分层槽中静置30min；

9、静置结束后将上层的水层放入废水储槽内，收集下层的有机层；

10、将收集的所述有机层转入到脱溶结晶釜中；

11、将所述脱溶结晶釜带有冷凝装置和真空系统，通过水浴加热升温；

12、在减压状态下脱除有机物，脱除溶剂后加入蒸馏水；

13、在脱溶结晶釜内降温结晶，用冰水中降温至0-10℃结晶。

14、有结晶析出后放入过滤机内进行过滤，过滤完成后的母液送入到噁二嗪母液储存槽进行再次提取；滤饼则进行回收，烘干后得到的滤饼即是提取到的噁二嗪固体，干燥后的噁二嗪含量80％-98％。

15、综上所述，本申请产生的有益效果如下：

16、1、本申请将收集到的噁二嗪废水进行多步处理，提取废水中溶解的噁二嗪，对噁二嗪产品进行了回收，降低了噁二嗪生产成本。

17、2、将收集到的噁二嗪废水进行多步处理，提取废水中溶解的噁二嗪，降低了噁二嗪废水对环境的污染，对土地的损伤。

18、3、本申请解决了噁二嗪废水中有效成分噁二嗪难以提取的问题，对于噁二嗪废水中的噁二嗪的提取技术对噁二嗪的长远发展具有重要意义。

技术特征：

1.一种通过噁二嗪废水提取噁二嗪的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种二嗪废水提取噁二嗪的方法，其特征在于，所述噁二嗪废水与所述萃取溶剂重量比为：1:1～4，其中，所用萃取溶剂包括：甲苯、乙酸乙酯、四氯化碳、石油醚。

3.根据权利要求1所述的一种二嗪废水提取噁二嗪的方法，其特征在于，所述减压状态下的压强控制在-0.080-0.09mpa、脱溶温度保持60-90℃，直至溶剂完全脱除后加入设定比例的蒸馏水，剩余物料与蒸馏水重量比为：1:1～3。

4.根据权利要求1所述的一种二嗪废水提取噁二嗪的方法，其特征在于，所述过滤机具体为平板离心机，经离心力甩干固体物料，得到的滤饼进行烘干，得到回收噁二嗪产品。

技术总结
本申请公开了一种通过噁二嗪废水提取噁二嗪的方法，将噁二嗪废水注入到萃取釜内，注入噁二嗪废水水量为釜容积的三分之一，加入萃取溶剂，开启搅拌，搅拌1h后关闭搅拌，将搅拌完成的废水转入分层槽中静置30min，静置结束后将上层的水层放入废水储槽内，收集下层的有机层，将收集的有机层转入脱溶结晶釜中，脱溶结晶釜带有冷凝装置和真空系统，用热水升温，在负压状态下脱除溶剂，脱除溶剂后加入蒸馏水，在脱溶结晶釜中用冰水降温至0‑10℃，有结晶析出，过滤得到噁二嗪回收料。将收集到的噁二嗪废水进行多步处理，提取废水中溶解的噁二嗪，不仅对噁二嗪产品进行了回收，节约了噁二嗪生产成本，也降低了噁二嗪废水对环境的污染，对土地的损伤。

技术研发人员：吴根龙,吴全生,吴全龙,周利成,李建军,祁建军,金跃新,张根宝,杨亚明,黄学东,钱卫兵,陈德元,刘萍,陈雅新,刘长明,王松,杜卫刚,杨勇
受保护的技术使用者：宁夏东吴农化股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15