一种高效阻聚剂BYXS-705的制备方法与流程

本发明涉及精细化工，尤其涉及一种高效阻聚剂byxs-705(化学名称：四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三脂)的制备方法。

背景技术：

1、高效阻聚剂byxs-705作为耐高温型烯烃单体的特异阻聚剂，广泛应用于烯烃单体、丙烯酸脂类、丁二烯、氯乙烯、不饱和化合物及新型农药，其阻聚性能由于酚类、胺类和硝基化合物，有效防止烯烃和不饱和烃单体在生产、分离、精制、储存、运输过程中的自聚，控制和调节烯烃等及其衍生物在有机合成反应中的聚合度。因此，随着高分子化合物在各个领域的广泛应用，高效阻聚剂byxs-705的作用在高分子合成领域越来越被石化企业所重视。

2、但是，现有高效阻聚剂byxs-705的制备不仅方法复杂，工艺繁琐，产品纯度不高，而且三废多，对生产、生活的环境有污染，不利于企业的市场竞争。

3、故针对现有技术存在的问题，本案设计人凭借从事此行业多年的经验，积极研究改良，于是有了本发明一种高效阻聚剂byxs-705的制备方法。

技术实现思路

1、本发明是针对现有技术中，现有高效阻聚剂byxs-705的制备不仅方法复杂，工艺繁琐，产品纯度不高，而且三废多，对生产、生活的环境有污染，不利于企业的市场竞争等缺陷提供一种高效阻聚剂byxs-705的制备方法。

2、为实现本发明之目的，本发明提供一种高效阻聚剂byxs-705的制备方法，所述高效阻聚剂byxs-705的制备方法，包括：

3、执行步骤s1：分别配制甲苯和阻聚剂701(氮氧自由基哌啶醇)混合溶液，以及甲苯和三氯化磷混合溶液；

4、执行步骤s2：以三乙胺为催化剂，将所述甲苯和阻聚剂701(氮氧自由基哌啶醇)混合溶液与所述甲苯和三氯化磷混合溶液发生化学反应；

5、执行步骤s3：将化学反应后所得物料经过水解、水洗、冷却结晶、吸虑、烘干、粉碎工艺，制备得到精品高效阻聚剂byxs-705(化学名称：四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三脂)；

6、执行步骤s4：回收利用所述甲苯和所述三乙胺。

7、可选地，步骤s1所配制的甲苯和阻聚剂701(氮氧自由基哌啶醇)混合溶液中，阻聚剂701与甲苯的摩尔比为1：(3.0～3.5)。

8、可选地，步骤s1所配制的甲苯和三氯化磷混合溶液中，三氯化磷与甲苯的摩尔比为1：(1.0～1.05)。

9、可选地，步骤s1所使用的阻聚剂701与三氯化磷的摩尔比为1：(0.4～0.45)。

10、可选地，步骤s2中所使用的阻聚剂701与三乙胺的摩尔比为1：(1.25～1.30)。

11、可选地，步骤s2中所述甲苯和阻聚剂701(氮氧自由基哌啶醇)混合溶液与所述甲苯和三氯化磷混合溶液发生化学反应的温度为42～45℃，反应时间为4.3～4.7h，保温时长为1.8～2.2h。

12、可选地，步骤s3中将化学反应后所得物料进行水解、水洗，所使用的去离子水质量与阻聚剂701质量相同。

13、可选地，步骤s3中将水洗后所得物料进行冷却结晶，温度控制在0～5℃，并保温0.8～1.2h。

14、可选地，步骤s3中物料吸虑后的湿品阻聚剂byxs-705在55～60℃之间进行烘干。

15、可选地，步骤s4中回收利用的所述甲苯母液，经蒸馏干燥后的水含量小于等于0.2％。

16、可选地，步骤s4中回收利用的所述三乙胺经中和、蒸馏、干燥后的水含量小于等于0.2％。

17、综上所述，本发明高效阻聚剂byxs-705的制备方法是采用甲苯作为阻聚剂701的溶剂，三乙胺作为系统反应的催化剂，在后处理过程中，甲苯和三乙胺经过回收可以重新循环利用，避免了原料的浪费，减少了环境污染，降低了生产成本，值得业界推广使用。

技术特征：

1.一种高效阻聚剂byxs-705的制备方法，其特征在于，所述高效阻聚剂byxs-705的制备方法，包括：

2.如权利要求1所述高效阻聚剂byxs-705的制备方法，其特征在于，步骤s1所配制的甲苯和阻聚剂701(氮氧自由基哌啶醇)混合溶液中，阻聚剂701与甲苯的摩尔比为1：(3.0～3.5)。

3.如权利要求1所述高效阻聚剂byxs-705的制备方法，其特征在于，步骤s1所配制的甲苯和三氯化磷混合溶液中，三氯化磷与甲苯的摩尔比为1：(1.0～1.05)。

4.如权利要求1所述高效阻聚剂byxs-705的制备方法，其特征在于，步骤s1所使用的阻聚剂701与三氯化磷的摩尔比为1：(0.4～0.45)。

5.如权利要求1所述高效阻聚剂byxs-705的制备方法，其特征在于，步骤s2中所使用的阻聚剂701与三乙胺的摩尔比为1：(1.25～1.30)。

6.如权利要求1所述高效阻聚剂byxs-705的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述甲苯和阻聚剂701(氮氧自由基哌啶醇)混合溶液与所述甲苯和三氯化磷混合溶液发生化学反应的温度为42～45℃，反应时间为4.3～4.7h，保温时长为1.8～2.2h。

7.如权利要求1所述高效阻聚剂byxs-705的制备方法，其特征在于，步骤s3中将化学反应后所得物料进行水解、水洗，所使用的去离子水质量与阻聚剂701质量相同。

8.如权利要求1所述高效阻聚剂byxs-705的制备方法，其特征在于，步骤s3中将水洗后所得物料进行冷却结晶，温度控制在0～5℃，并保温0.8～1.2h。

9.如权利要求1所述高效阻聚剂byxs-705的制备方法，其特征在于，步骤s3中物料吸虑后的湿品阻聚剂byxs-705在55～60℃之间进行烘干。

10.如权利要求1所述高效阻聚剂byxs-705的制备方法，其特征在于，步骤s4中回收利用的所述甲苯母液，经蒸馏干燥后的水含量小于等于0.2％。

11.如权利要求1所述高效阻聚剂byxs-705的制备方法，其特征在于，步骤s4中回收利用的所述三乙胺经中和、蒸馏、干燥后的水含量小于等于0.2％。

技术总结
一种高效阻聚剂BYXS‑705的制备方法，包括：步骤S1：分别配制甲苯和阻聚剂701混合溶液，以及甲苯和三氯化磷混合溶液；步骤S2：以三乙胺为催化剂，将所述甲苯和阻聚剂701混合溶液与所述甲苯和三氯化磷混合溶液发生化学反应；步骤S3：将化学反应后所得物料经过水解、水洗、冷却结晶、吸虑、烘干、粉碎工艺，制备得到精品高效阻聚剂BYXS‑705；步骤S4：回收利用所述甲苯和所述三乙胺。本发明是采用甲苯作为阻聚剂701的溶剂，三乙胺作为系统反应的催化剂，在后处理过程中，甲苯和三乙胺经过回收可以重新循环利用，避免原料的浪费，减少环境污染，降低生产成本，值得业界推广使用。

技术研发人员：冯宏富,项玉新,王闯,冯楷彭
受保护的技术使用者：吉林市博禹祥实工贸有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15