一种支化型环氧树脂承压堵漏材料的制备及油基钻井液

本发明涉及油气井领域，具体涉及一种支化型环氧树脂承压堵漏材料的制备方法及包含有该堵漏材料的油基钻井液。

背景技术：

1、在钻井过程中，钻井液的严重漏失问题直接造成钻井周期延长、钻井成本增加，地层由于裂缝及溶洞发育易导致泥浆失返、井喷、地层垮塌、埋钻具等事故直接威胁作业人员的生命安全和影响我国油气勘探开发进程，并且随着井深的增加，地层压力越大，发生漏失时，对进行堵漏所用的堵漏材料有着抗压能力的要求。

2、目前，大量各种类型的常规堵剂和新型堵剂在一定程度上取得了较好的应用效果，但大多堵漏剂的承压能力不强，并且仍限于以各种水泥及少部分化学剂和混合物堵剂最为常用，而堵漏实践表明，裂缝、洞穴地层和大孔隙高渗透地层发生钻井液完全漏失最难处理，国内外钻井工作者也从化学角度出发,研制出了一些聚合物堵漏材料和配套堵漏工艺，但对付裂缝性、溶洞性漏失仍没有取得突破性的进展。

3、环氧树脂分子中具有苯环、醚键、羟基、环氧基等基团，苯环赋予环氧树脂非常好的机械强度与耐热性，醚键赋予其良好的耐化学性，是一种作为堵漏材料的良好选择。专利快速堵漏环氧树脂灌浆材料(cn107216609a)中，用由双酚a型环氧树脂e-44和双酚a型环氧树脂e-51环氧树脂复配的复配改性双酚a型环氧树脂，由810固化剂，t31固化剂或nx-2040中的一种或多种复配成的复配水下快速固化剂进行反应，制备的堵漏材料抗压强度在80～90mpa，其抗压强度难以满足深层超深地层裂缝性漏失对堵漏材料抗压强度的需求。

技术实现思路

1、基于此，本发明的目的是提供一种支化型环氧树脂承压堵漏材料，其具有较高的抗压强度，可以提高地层承压能力，从而提高钻井液的堵漏效果。

2、为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种支化型环氧树脂承压堵漏材料的制备及油基钻井液，其特征在于所述支化型环氧树脂承压堵漏材料其制备步骤如下：

3、s1、取二乙烯基萘类物质或多乙烯基苯类物质加入至反应瓶中，再加入10g异丁醛、5g氯化铵，100ml乙腈，接入氧气，在60～80℃反应8～12h，精馏提纯得到二环氧基萘类物质或多环氧基苯类物质；

4、s2、在反应瓶中加入200ml去离子水溶解，取多苯环多腈类物质溶解于水中，再加入5g的cufe2o4，加入8g的硼氢化钠，混合搅拌开始反应，反应2～4h，反应结束提纯得到多苯环多胺类物质；

5、s3、在蒸馏水中加入六方氮化硼和对苯二酚，使用双极脉冲电源使含有六方氮化硼和对苯二酚的蒸馏水产生等离子体，基于空化的分散装置循环悬浮液，并在悬浮液中产生等离子体0.5～2h，将悬浮液静置12～24h，将产物过滤洗后置于100～140℃真空干燥1～3h，得到表面含有羟基羧基的改性六方氮化硼；

6、s4、将s1中制备的二环氧基萘类物质或多环氧基苯类物质、s2中制备的多苯环多胺类物质、在140～170℃下反应5～8h，得到支化型环氧树脂聚合物，将支化型环氧树脂聚合物、s3中制备的表面含有羟基羧基的改性六方氮化硼、硅烷偶联剂混合升温至160～180℃，反应2～4h，得到支化型环氧树脂承压堵漏材料。

7、所述乙烯基萘类物质为1，5-二乙烯基萘、2，6-二乙烯基萘中的至少一种。

8、所述乙烯基苯类物质为1，2，3，4，5，6-己乙烯基苯、1，2，4，5-四乙烯基苯中的至少一种。

9、所述多苯环腈类物质为2，3，6，7-萘四甲腈、5，5′-亚甲基双[1，3-苯二甲腈]、4，4′，4″-甲基苯甲腈、4，4′，4″，4″-甲烷四基四[苯甲腈]中的至少一种。

10、所述乙烯基萘类、乙烯基苯类、多苯环腈类的摩尔比为1：(1～3)：(3～4)。

11、所述硅烷偶联剂为(3，4-环氧丁基)三甲氧基硅烷。

12、所述六方氮化硼的质量在5-30g之间。

13、所述硅烷偶联剂的质量在5-40g之间。

14、一种油基钻井液，其特征在于，所述钻井液中含有权利要求1-3所述的支化型环氧树脂承压堵漏材料，所述钻井液按重量份包括以下组分：80份的基础油，25～30份的cacl2盐水，4～5份的主乳化剂，3～4份的辅乳化剂，3～5份的有机土，2～4份的润湿剂，2～5份的生石灰，4～5份的降滤失剂，3～5份的封堵剂，1～2份的流量调节剂，80～290份的重晶石组成，1～5份的权利要求1～3所述支化型环氧树脂承压堵漏材料，钻井液密度为1.15～2.05g/cm3。

15、与现有技术相比，本发明专利具有以下有益效果：

16、本发明通过环氧化合物与胺类固化剂的合成路径，来引入大量的刚性结构(苯环)，可以大幅度提高环氧树脂的抗压强度，原料中的二乙烯基萘类、多乙烯基苯类、多苯环多腈类，在聚合过程中进行支化反应，让环氧树脂聚合物的结构高度支化，再通过对刚性材料六方氮化硼进行等离子处理，使其表面产生羟基与羧基等官能团，并用硅烷偶联剂与环氧树脂结合，大幅度提高堵漏材料的抗压强度，相较于常规的环氧树脂堵漏材料，抗压强度提高了1～2倍。

技术特征：

1.一种支化型环氧树脂承压堵漏材料的制备及油基钻井液，其特征在于所合成的环氧树脂结构为支化型，所述材料的原料主要包括：二乙烯基萘类、多乙烯基苯类、多苯环多腈类、六方氮化硼、硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为(3，4-环氧丁基)三甲氧基硅烷，所述乙烯基萘类、乙烯基苯类、多苯环腈类摩尔比为1：(1～3)：(3～4)，所述支化型环氧树脂承压堵漏材料采用以下步骤合成：

2.根据权利要求1中所述二乙烯基萘类物质为1，5-二乙烯基萘、2，6-二乙烯基萘中的至少一种。

3.根据权利要求1中所述乙烯基苯类物质为1，2，3，4，5，6-己乙烯基苯、1，2，4，5-四乙烯基苯中的至少一种。

4.根据权利要求1中所述多苯环腈类物质为2，3，6，7-萘四甲腈、5，5′-亚甲基双[1，3-苯二甲腈]、4，4′，4″-甲基苯甲腈、4，4′，4″，4″-甲烷四基四[苯甲腈]中的至少一种。

5.一种油基钻井液，其特征在于，所述钻井液中含有权利要求1所述的支化型环氧树脂承压堵漏材料，所述钻井液按重量份包括以下组分：80份的基础油，25～30份的cacl2盐水，4～5份的主乳化剂，3～4份的辅乳化剂，3～5份的有机土，2～4份的润湿剂，2～5份的生石灰，4～5份的降滤失剂，3～5份的封堵剂，1～2份的流量调节剂，80～290份的重晶石组成，1～5份的权利要求1所述支化型环氧树脂承压堵漏材料，钻井液密度为1.15～2.05g/cm3。

技术总结
本发明公开了一种支化型环氧树脂承压堵漏材料的制备及油基钻井液，该承压堵漏材料结构为支化型，其特征在于，所述材料的原料包括：乙烯基萘类、乙烯基苯类、多苯环腈类、六方氮化硼、硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为(3，4‑环氧丁基)三甲氧基硅烷，所述乙烯基萘类、乙烯基苯类、多苯环腈类摩尔比为1：(1～3)：(3～4)。合成的支化型环氧树脂聚合物用硅烷偶联剂将表面带有羟基羧基的改性六方氮化硼进行结合，最终产物支化型环氧树脂承压堵漏材料的承压能力可达到150‑180MPa，抗压强度是传统环氧树脂堵漏材料的2～3倍，应用于油基钻井液中，能加强钻井液的堵漏性能。

技术研发人员：谢刚,左俊林,白杨,王平全,黄丹超
受保护的技术使用者：西南石油大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15